1、含量測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)1準(zhǔn)確度 指標(biāo)：該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。方法：驗證時一般要求分別配制濃度為80、100和120的供試品溶液各三份(9份樣品)，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（rsd）應(yīng)不大于2.0%。2線性 指標(biāo)：線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。方法：在80至120的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（x），峰面積為縱坐標(biāo)（y），進(jìn)行線性回歸分析。 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（r）不得小

2、于0.998，y軸截距應(yīng)在100響應(yīng)值的2以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。3精密度 1） 重復(fù)性 方法：配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。2） 中間精密度 方法：配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。4專屬性 可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對照應(yīng)無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進(jìn)行純度分析時，主峰的純度因子應(yīng)大于980。5檢測限 主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。6定

3、量限 主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。7耐用性 方法：分別考察流動相比例變化5、流動相ph值變化0.2、柱溫變化5、流速相對值變化20時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。8、系統(tǒng)適應(yīng)性 方法：配制6份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析，主峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜

4、質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)測定方法學(xué)驗證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)：1準(zhǔn)確度該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份（例如某雜質(zhì)的限度為0.2%，則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1、0.2和0.3的雜質(zhì)溶液），分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率，并計算9個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（rsd）。該項目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。2線性線性一般通過

5、線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：在定量限至一定的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定該雜質(zhì)峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（x），峰面積為縱坐標(biāo)（y），進(jìn)行線性回歸分析?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（r）不得小于0.990，y軸截距應(yīng)在100響應(yīng)值的25以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。3精密度1）重復(fù)性配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得6份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于15%。2）中間精密度配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試

6、，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于20%。4專屬性可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對照應(yīng)無干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。5檢測限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。6定量限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液雜質(zhì)峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%。7耐用性分別考察流動相比例變化5、流動相ph值變化0.2、柱溫變化5、檢測波長變化5nm、流速相對值變化20以及采用三根不同批號的色譜柱進(jìn)行測定時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在0.1以內(nèi)。8、系統(tǒng)適應(yīng)性配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。9溶液穩(wěn)定性 按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液，平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存