1、X射線多晶衍射分析實例,1,單物相成分定性分析,一、打開XRD圖普文件,2,二、對圖譜進行處理,對XRD圖譜進行K 2去除和圖譜的平滑處理,3,三、對圖譜進行尋峰,根據(jù)圖譜的實際情況設(shè)置尋峰條件，對圖譜進行尋峰,4,經(jīng)過尋峰得出峰的相應(yīng)參數(shù),尋峰后所得的峰參數(shù)如圖所示，包括峰的位置、晶面間距、強度、半峰寬等,5,四、進行衍射峰的匹配,設(shè)定峰形匹配參數(shù)進行衍射峰匹配,6,經(jīng)過衍射峰的匹配，得出定性結(jié)果，本張衍射圖譜所對應(yīng)樣品的物相成分為SiO2。,7,多物相成分的定性分析,一、打開衍射圖譜,8,二、對圖譜進行平滑等處理,9,三、設(shè)置尋峰參數(shù)進行尋峰,經(jīng)過尋峰得到該圖譜的衍射峰數(shù)據(jù)包括峰位、峰強、

2、半峰寬、晶面間距等。,10,四、根據(jù)實際情況設(shè)置峰匹配參數(shù)并進行峰匹配,經(jīng)過峰匹配后得出定性結(jié)果該樣品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2,11,RIR值法物相半定量分析,以剛才我們定性分析的多物相混合樣品為例，要進行半定量，首先要進行定性分析，在定性分析的基礎(chǔ)上，再應(yīng)用RIR值法進行半定量分析。根據(jù)剛才定性的分析結(jié)果。該樣品所含的物相成分為： CaCO3、Al2O3、SiO2。我們通過數(shù)據(jù)庫查尋，查找這三物相的相應(yīng) RIR值，然后進行RIR值法半定量原理進行半定量計算，得出半定量結(jié)果如圖。,12,全譜擬合法物相半定量分析,全譜擬合法是應(yīng)用Rietveld程序?qū)λ鶞y圖譜進行全譜擬合來

3、進行物相的半定量分析。 我們還是以剛才分析的樣品為例。 一、打開XRD圖譜文件,13,二、對圖譜進行平滑等處理,14,三、設(shè)置尋峰參數(shù)進行尋峰,經(jīng)過尋峰得到峰的相應(yīng)參數(shù),15,四、導(dǎo)入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù),16,五、設(shè)置并調(diào)整擬合參數(shù)進行多次擬合直至得到最佳擬合結(jié)果,經(jīng)過多次擬合得到最佳的擬合結(jié)果，擬合結(jié)果的好與壞有一系列的評判參數(shù)如上圖。,17,六、擬合完畢得到各物相的半定量結(jié)果,18,全譜擬合法求結(jié)晶度,一、對樣品的衍射圖譜進行處理和定性分析,從上圖我們可以看圖該圖譜有一明顯的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性結(jié)果為：莫來石與石英。,19,二、加入16%的CaCO3標(biāo)樣進行錄譜，所得圖譜如下。,20,三、對加入標(biāo)定的圖譜進行處理和Rietveld全譜擬合,21,四、擬合完畢得到結(jié)晶相的半定量結(jié)果,22,五、根據(jù)所加標(biāo)樣實際量重新計算各結(jié)晶相及非晶態(tài)化合物含量,23,納米材料晶粒度的計算,一、打開XRD圖譜文件,24,二、對圖譜進行平滑等處理,25,三、選取所要測物相的最佳衍射峰進行峰形擬合計算，求出峰的準(zhǔn)確參數(shù)。,26,四、根據(jù)所求的峰參數(shù)及儀器寬化，利用謝樂公式求出晶粒尺寸。,27,思考題,如何確定材料是晶態(tài)或非晶態(tài)，為什么？ X射線粉末衍射儀有哪些應(yīng)用，試舉例并說明分析方法、目的及意義。 試述納米晶粒尺寸測定的方法與原理。 試分析