1、實驗目的1了解偏光顯微鏡的原理、結構和用途；2.觀察聚合物的結晶形態(tài)，估算聚合物的球晶尺寸；3.分析不同結晶條件對聚合物結晶形態(tài)的影響，并對實驗進行總結。對于可結晶聚合物，球晶形成是一種常見現象。因此，球晶形態(tài)的觀察對于聚合物晶體形態(tài)的研究尤為重要。用偏光顯微鏡研究聚合物的結晶形態(tài)是一種簡單實用的方法。在交叉偏振器下觀察：非晶聚合物片或非晶玻璃片是光均勻的，沒有雙折射，并且光被兩個正交偏振器阻擋，因此視野是暗的。根據偏振器的相對位置，聚合物單晶可以顯示不同程度的亮或暗圖案，具有清晰的邊界和棱角。當工作臺旋轉一次，就會出現四亮四暗。球晶呈現出一種獨特的黑色十字消光圖像，稱為麥芽糖十字。黑十字的兩

2、臂分別平行于偏振器和檢偏器的振動方向。轉動桌子，消光圖像不會改變。由于球晶中晶片的周期性扭轉，在正交偏振顯微鏡下觀察到聚合物的球晶，有時會出現一系列消光同心圓。如下頁所示。熔體結晶的聚酯結晶形態(tài)和結晶溫度對聚合物的球晶形態(tài)有重要影響。一臺用于儀器和藥物的偏光顯微鏡、電荷耦合器件照相機、計算機和軟件、一盒附件、鏡子清潔紙、鑷子、載玻片和蓋玻片；聚對苯二甲酸丙二醇酯(熔點Tm: 229)。實驗步驟1球晶樣品的制備將干凈的載玻片、蓋玻片和特殊砝碼放入恒溫熔化爐中，在選定的溫度(通常比Tm高30)下熔化5分鐘，然后在載玻片上放入少量聚合物，蓋上蓋玻片，保持溫度10分鐘使聚合物完全熔化，按壓砝碼，輕輕按

3、壓樣品直至其變薄并去除氣泡，保持溫度5分鐘，然后在熔化爐中用蓋子自然冷卻至室溫。當制備聚對苯二甲酸丙二醇酯球晶時，它們分別在152和192下熔化10分鐘，然后在150和120下保持30分鐘。偏光顯微鏡正交偏振的調整打開光源，將分析鏡推入鏡筒，轉動起偏器調整正交偏振。當沒有光通過目鏡時(計算機屏幕上的CCD鏡頭反射的圖像可以用來觀察)，觀察區(qū)域完全是黑色的，偏振器的劃線應與0位置對齊，偏振器和檢偏器相互垂直。觀察聚合物的結晶形態(tài)選擇合適的物鏡和目鏡。將待測量的聚對苯二甲酸丙二醇酯樣品放在載物臺視野的中心，從側面觀察時，將顯微鏡物鏡降低到最近的樣品。然后逐漸抬起物鏡。獲得清晰圖像后，使用載物臺旁邊的旋鈕左右或前后移動樣品。當獲得一幅有代表性的圖像時，用計算機軟件控制CCD鏡頭拍照。注意觀察晶體樣品的消光黑十字和一系列消光同心環(huán)。更換在不同結晶溫度下獲得的樣品，并按照上述方法進行觀察。4實驗結束后，取出樣品并關閉光源開關。實驗記錄并加工了不同結晶溫度下所得聚對苯二甲酸丙二醇酯的球晶形貌，分析了球晶尺寸和形貌的異同。思考和