1、第一節(jié) 藥典采用的計量單位、 符號與專業(yè)術(shù)語 第二節(jié) 藥典常用分析方法,中國藥典常用分析方法,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,一法定計量單位和符號,長度： 米m 分米dm 厘米cm 毫米mm 微米m 納米nm,體積： 升L 毫升mL 微升L,波數(shù) 厘米的倒數(shù)cm-1,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,一法定計量單位和符號,質(zhì)（重）量： 千克kg 克g 毫克 mg 微克g 納克ng,壓力 ： 帕Pa 千帕kPa 兆帕MPa,密度 千克每立方米 Kg/m3,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,1、溶解度,是藥品的一種物理性質(zhì),是指藥品在溶劑中的溶解能力.

2、 藥典中的溶解度是指在各品種項下選用的溶劑中的溶解性能.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,實驗法 除另有規(guī)定外,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品,置于252一定溶劑中,每隔5min強力振搖30秒,觀察30分內(nèi)的溶解情況，如不見溶質(zhì)顆?；蛞旱渭礊橥耆芙?第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,極易溶解系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑不到1ml中溶解. 易溶 系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑1不到10ml中溶解. 溶解 系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑1不到30ml中溶解. 略溶系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑30不到100ml中溶解. 微溶系指溶

3、質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑100不到1000ml中溶解. 極微溶解系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在劑1000不到10000ml中 溶解. 幾乎不溶或不溶 系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑10000ml 中不能完全溶解.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,2、溫度 溫度以攝氏度（）表示： 水浴溫度 98100 熱水 7080 微溫或溫水 4050 室溫 1030 冷水 210 冰浴 0 放冷 系指放冷至室溫,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,3、百分比（%） 百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百 分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質(zhì)若

4、干克； 乙醇的百分比,系指在20時容量的比例.此外根據(jù)需 要可采用下列符號： （g/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干克 （ml/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)毫升 （ml/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干毫升 （g/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)若干克.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,4、液體的滴 液體的滴指在20時1.0ml水相當于20滴.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,5、溶液后記示的“（110）”等符號 系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0mL加溶劑使 成10ml的溶液 未指明用何種溶劑時,均系指水溶液 兩種或兩種以上液體的混合

5、物,品名間用半字 線“-”隔開,其后括號內(nèi)所示的 “：”符號,系指各液體混合時的體積 （重量）比例.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,6、藥篩 藥典所用的藥篩，選用國家標準的R40/3系列,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,7、粉末粗細 最粗粉 指能全部通過一號篩,但混有能通過 三號篩不超過20的粉末 粗粉 指能全部通過二號篩,但混有能通過 四號篩不超過40的粉末 中粉 指能全部通過四號篩,但混有能通過 五號篩不超過60的粉末 細粉 指能全部通過五號篩,并含能通過 六號篩不少于95的粉末 極細粉 指能全部通過六號篩,并含能通過 七號不少于95的

6、粉末 最細粉 指能全部通過八號篩,并含能通過 九號不少于95的粉末,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,8、滴定液和試液的濃度 本版藥典使用的滴定液和試液的濃度, 以mol/L(摩爾/升)表示. 其濃度要求精密標定的滴定液用“XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示. 作其他用途不需要精密標定其濃度 時,用“Y mol/L XXX溶液”表示以示區(qū)別.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,9、貯藏項下的規(guī)定,系對藥品貯存與保管的基本要求.,遮光 系指用不透光的容器包裝， 例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、 半透明容器 密閉 系指將容器密閉,以防塵土及異

7、物進入 密封 系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,熔封或嚴封 系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封,以防空氣與水分的侵入并防止污染 陰涼處 系指不超過20 涼暗處 系指避光并不超過20 冷處 系指2-10.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,10 標準品對照品與試藥,(1) 標準品 指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含 量或效價測定的標準物質(zhì),按效價單位（或 g）計,以國際標準品進行標定.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,(2)對照品 指在用于檢測時,除另有規(guī)定外,均按干燥品 （或無水物

8、）進行計算后使用的標準物質(zhì).,(3)試藥 指不同等級的符合國家標準或國家有關規(guī)定標準的化學試劑.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,標準品與對照品選用原則,標準品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì). 標準品與對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標定和供應. 在檢測時除效價測定采用“標準品”、以及某些檢查或含量測定應采用“對照品”外, 其他可用化學試劑取代,應盡量避免使用標準品或?qū)φ掌?,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,11 稱取樣品的要求,試驗中的供試品與試液等“稱重”或“量取” 的量均以阿拉伯數(shù)碼表示,其精確度可根 據(jù)數(shù)

9、據(jù)值的有效數(shù)位來確定.,(1)“稱取”或“量取”的精密度,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06-0.14g 稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5-2.5g 稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95-2.05g 稱取“2.00g”,指稱取重量可為1.995-2.005g,二 專業(yè)術(shù)語,規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應準確 至所取重量的千分之一.,規(guī)定“稱定”時,系指稱取重量應準確至所 取重量的百分之一.,規(guī)定精密量取時,系指量取體積的準確度 應符合國家標準中對該體積移液管的精 密度要求.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)

10、語,二 專業(yè)術(shù)語,規(guī)定“量取”時,系指可用量筒或按照量取 體積的有效數(shù)位選用量具.,取用量為“約”若干時,系指取用量不得超 過規(guī)定量的10.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,(2)恒重 恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后 的重量差異在0.3mg以下的重量. 干燥至恒重的第二次級以后各次稱重均 應在規(guī)定條件下干燥1h后進行干燥或熾 灼至恒重的第二次稱重應在繼續(xù)熾灼 30min后進行.,二 專業(yè)術(shù)語,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,(3)“干燥品計算”的概念 試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物,或 無溶劑）計算“時,除另有規(guī)定外,應取 未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶

11、劑）的 供試品進行試驗,并將計算中的取用量 按檢查項下測得的干燥失重（或水分、 或溶劑）扣除.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,(4)空白試驗 試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試 品或以等量溶劑替代供試品的情況下,按 同法操作所得的結(jié)果； 含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白 試驗較正”.系指按供試品所耗滴定液的 毫升數(shù)與空白試驗中所耗滴定液毫升數(shù) 之差進行計算.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,12、限度數(shù)值要求 （1）純度和限度數(shù)值 標準中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以 及制劑的重（裝）量差異(包括上限和下 限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值),規(guī)定的

12、這 些數(shù)值不論是百分數(shù)還是絕對數(shù)字,其最 后一位數(shù)字都是有效位. 試驗結(jié)果在運算過程中,可比規(guī)定的有 效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字 的修約規(guī)則舍至規(guī)定有效位.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,第二節(jié) 藥典常用分析方法,二 專業(yè)術(shù)語,（2）原料藥的含量百分數(shù) 原料藥的含量百分數(shù),除另有規(guī)定外, 均按重量計.如規(guī)定上限為100以上時, 系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可 能達到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或 允許偏差,并非真實含有量；如未規(guī)定 上限時,系指不超過101.1.,第一節(jié) 藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二 專業(yè)術(shù)語,（3）制劑的含量百分數(shù) 制劑的含量限度范圍,系根

13、據(jù)主藥含量的 多少、測定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間 可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的,生產(chǎn)中 應按標示量度100投料,如已知某一成分 在生產(chǎn)或貯存期間含量會降低,生產(chǎn)時可 適當增加投料量,以保證在有效期或使用 期內(nèi)的含量能符合規(guī)定.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法,凱氏定氮法藥物分析 杜馬氏法元素定量分析 范斯萊克法生化分析 （氨基氮測定）,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法,1、原理 含氮供試品與濃硫酸共熱，供試品中所含氮轉(zhuǎn)變成氨，并與硫酸結(jié)合為硫酸氫銨和硫酸銨，用氫氧化鈉堿化后，釋出氨，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸吸收后，用標準酸液或標準堿液滴定，用空白試驗校正。,第二節(jié) 藥典

14、常用分析方法,一 氮測定法,凱氏定氮法分為3個步驟,(1) 消解 (凱氏燒瓶中進行) 將樣品、Con.H2SO4、K2SO4、CuSO4放入凱氏燒瓶中一起加熱，有機含N化合物中的N全部轉(zhuǎn)變成NH3并以銨鹽的形式固定(NH4)2SO4、NH4HSO4。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法,H2SO4：氧化劑和炭化劑。 SO2和SO3 消解一般在通風櫥中進行,K2SO4：提高H2SO4沸點 縮短消解時間,CuSO4：催化劑，使消解速度加快,消解產(chǎn)物：(NH4)2SO4、NH4HSO4,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法,(2) 蒸餾與吸收,用40%的NaOH溶液 水蒸氣蒸餾,(NH4)2S

15、O4+2NaOHNa2SO4+2NH3+2H2O NH4HSO4+NaOHNaHSO4+NH3+H2O,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法,(3) 測定, 直接滴定法,吸收液：2%硼酸溶液 滴定液：0.005mol/L H2SO4液 每1ml的0.005mol/L H2SO4液=0.1401mg的N 指示劑：甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑 終點顏色：灰紫色 NH3+H3BO3NH3.H3BO3 2NH3.H3BO3+H2SO4(NH4)2SO4+2H3BO3,第二節(jié) 藥典常用分析方法,一 氮測定法, 剩余滴定法,用標準鹽酸或硫酸作吸收液。 將蒸餾出來的NH3吸收于定過量的標準酸溶液中，過量的酸

16、用標準堿溶液滴定。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,二 電位滴定法,原理： 是一種容量分析中確定終點或選擇核對指示劑變色域的方法. 應用標準溶液滴定待測物溶液過程中,借助指示電極參比電極和電位計來監(jiān)測滴定時電極電位的變化率, 發(fā)生“突躍”的最大點就是滴定的終點,以替代一般指示劑用變色來指示終點的方法.,2.終點指示方法,3. 應 用,第二節(jié) 藥典常用分析方法,二 電位滴定法,酸堿滴定法：PHV（含非水） 沉淀滴定法：PAgV 絡合滴定法：PMV 氧化還原滴定法：EV,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,1. 原 理,測量時, 把兩個相同的鉑電極插入滴定溶液中,在兩個電極間外加小電壓（10200

17、mv）, 進行滴定，根據(jù)電流變化情況確定終點。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,可逆電對：I2/I 兩個鉑電極間外加一個小電壓, 接正端的電極發(fā)生氧化反應：2II22e,接負端的電極發(fā)生還原反應：I22e2I ,即發(fā)生電解。 只有兩個電極上都發(fā)生反應,他們之間才會有電流通過。 I2/ I,在溶液中與雙鉑電極組成電池 ,給一個很小的外加電壓就能產(chǎn)生電解,有電流通過,稱為可逆電對。,可逆電對與不可逆電對,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,電對的氧化態(tài)和還原態(tài)濃度相等時電流最大; 不相等時電流的大小決定于濃度低的那個氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,

18、不可逆電對：S4O62與S2O32(S4O62/ S2O32),第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,永停滴定法: 利用上述現(xiàn)象確定滴定終點的方法。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,2. 指示終點的方法,滴定劑屬可逆電對,被測物屬不可逆電對 如：I2滴定Na2S2O3,終點前： a.溶液中只有S4O62/ S2O32電對,雖有外加電壓, 也不能產(chǎn)生電解。 b.溶液中雖有I,陽極上有I氧化成I2的可能性, 無I2 ,故電解反應同樣不能發(fā)生。 所以,終點前電流計指針一直在0電流位置上不動。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,終點時：達到終點有稍過量的I2,溶液中有I2/ I可

19、逆電對,電極上產(chǎn)生電解反應,有電流通過,電流計指針開始偏轉(zhuǎn)并不再返回0,指示滴定終點到達。,終點后：隨I2濃度的逐漸增加,電解濃度逐漸增大。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,滴定劑為不可逆電對,被測物為可逆電對 如Na2S2O3滴定I2,終點前：即存在I2/ I的可逆電對,有電流通過,滴定越接近終點,I2的濃度逐漸變小, 電流逐漸變小。,終點時：由于I2濃度為0, 電解電流變?yōu)?,指針突然下降并停留在0電流的位置保持不動,指示滴定終點到達。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,終點后：溶液中只有S4O62/ S2O32的不可逆電對,無電解發(fā)生,電流降到最低點并不在變化,第二節(jié)

20、藥典常用分析方法,三 永停滴定法,滴定劑與被滴定劑均為可逆電對 如Ce4滴定Fe2,滴定前：溶液中只有Fe2, 無Fe3存在,陰極上不可能有還原反應, 無電解反應,無電流通過。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,滴定時：當Ce4Fe3 Fe3/ Fe2可逆 電流不斷; 當【Fe3】=【Fe2】時,電流達到最大值, 繼續(xù)加入Ce4 , 【Fe2】 ,電流。,終點時：電流降至最低點。 陽極【O】：Fe2Fe3e 陰極【H】：Fe3eFe2,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,終點后：Ce4過量，溶液中有Ce4/ Ce2可逆電對，【Ce4】不斷 電流又開始上升。 陽極【O】：Ce2Ce

21、42e 陰極【H】：Ce42eCe2,第二節(jié) 藥典常用分析方法,三 永停滴定法,3. 應 用,(1)重氮化滴定法的終點指示,(2)在用Karl Fisher法測定微量水 分時的終點指示（自習）,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,紫外可見分光光度法 原理：根據(jù)LambertBeer定律 A = E CL E：吸收系數(shù) C:單位濃度 L:液層厚度,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,與E關系 E= 吸收物質(zhì)的摩爾質(zhì)量（分子量） 強吸收度：=104105 弱吸收度：102 中強吸收：=102104,吸收系數(shù)有兩種：,摩爾吸收系數(shù)（）：指在一定波長下,溶液濃度為1mol/L厚度為1時的吸收度.,

22、百分吸收系數(shù)（ ）：指在一定波長下,溶液濃度為1%（W/V）厚度為1的吸收度.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,(2) 應 用,定性鑒別：,max及或E Amax /Amin 與標準品溶液的吸收光譜比較,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法, 純度檢查：,在某波長，藥物無吸收，而所含雜質(zhì)有吸收，可檢查某雜質(zhì)的限度。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,如：腎上腺素中腎上腺銅的檢查,腎上腺素 2mg/mL 的0.05mol/L HCl液,310nm處測得的A0.05,腎上腺銅的E=435 ,求其限量,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法, 含量測定,a.單組分的測定方法,第二節(jié) 藥典常用

23、分析方法,四 光譜法,b. 兩組分測定方法： 計算分光光度法,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,2.熒光分析法, 原理：物質(zhì)在受到激發(fā)光（ex）照 射后產(chǎn)生了較長波長的熒光（em） 溶液的熒光強度和溶液的吸光程度、溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率等因素有關。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,F：熒光強度 K：熒光效率 I0：入射光強度 C：熒光物質(zhì)的濃度 E：吸收系數(shù) l：液層的厚度,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法, 應 用, 鑒別： ex和em 熒光激發(fā)光譜, 發(fā)射光譜,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法, 含量測定：,a.標準曲線法,b.比例法（對照法）,第二節(jié) 藥典常用分析方法

24、,四 光譜法, 說明,a. 藥物本身無熒光： 加衍生試劑（熒胺、鄰苯二甲醛（OPA）丹酰氯）,使成熒光物質(zhì)后測定。,b.熒光測定影響因素多： 溶劑、pH值、散射光、熒光物質(zhì)濃度 故做空白試驗，不易測得絕對熒光強度。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,3.紅外分光光度法 原理： 由分子的振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷而引起的。 一束具有連續(xù)波長的紅外光通過物質(zhì)時，當物質(zhì)分子中某個基團的振動頻率和紅外光的頻率一致時，分子便吸收能量并發(fā)生躍遷。根據(jù)分子吸收紅外光的情況進行分析的方法為紅外分光光度法.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,應用,已知化合物的鑒定： a.同時測定樣品和標準品吸收光譜 b.樣品圖

25、譜與標準品的吸收光譜比較,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,未知化合物的研究,有機化合物官能團 推定結(jié)構(gòu)細節(jié),如共軛結(jié)構(gòu)、脂環(huán)、芳環(huán)及其取代情況等 推定分子骨架,功能團位置和分子的主體結(jié)構(gòu).,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,藥物的純度檢查 雜質(zhì)有自身吸收峰, 使純物質(zhì)紅外光譜吸收峰增多,通過圖譜可推斷含有某雜質(zhì).,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,含量測定,選擇一個預測成分的特征吸收峰,此吸收峰不被其他成分干擾即可. 定量時多采用內(nèi)標法,依對照品比較法公式計算含量.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,四 光譜法,紅外吸收光譜特征性較強 常用于物質(zhì)的鑒定時比UV法更可靠.,操作麻煩 測定的

26、準確度及精密度, 不如UV法, 用作含量測定的較少.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,原理：吸附劑對不同化合物的吸附力不同,展開劑對各組分的溶解解吸能力不同,使待分離的組分Rf值不同,不同物質(zhì)最后形成相互分離的斑點., TLC,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,應用 定性分析,樣品、對照品在同一薄層板上點樣展開 要求Rf 值斑點顏色一致.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,雜質(zhì)檢查,對照品對照法 高低濃度對照法,雜質(zhì)斑點的數(shù)目及顏色不得超過規(guī)定.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法, 定量分析,c.采用薄層掃描儀直接在薄層板上測定,a.目視法,b.浦集斑點洗脫后測定,第二節(jié) 藥

27、典常用分析方法,五 色譜法,2.氣相色譜法（GC）,原理 樣品中各組分在固定相與載氣間分配,由于各組分的分配系數(shù)不同而分離,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,一般要求（ChP） 載氣：N2 色譜柱：填充柱 毛細管柱 進樣口溫度：高于柱溫30-50 進樣量：不大于數(shù)微升 檢測器：常用氫焰離子化檢測器（FID） 檢測溫度一般高于柱溫,不得低于100,以免水氣凝結(jié),常用250-350.,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,系統(tǒng)適用性試驗（ChP）,色譜柱的理論板數(shù)（n）,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法, 分離度（R）, 拖尾因子,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,重復性 取各品種項下

28、的對照溶液,連續(xù)進樣5次,除另有規(guī)定外,其峰面積測定值的相對標準差應2.0%,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,應用 定性：根據(jù)tR,含量測定：a內(nèi)標法 b外標法,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,雜質(zhì)檢查,a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對照法 c 內(nèi)標法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標法加校正因子測定供試品中某個 雜質(zhì)含量 e 外標法測定供試品中某個雜質(zhì)的含量,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法, HPLC,分類： 液固吸附柱色譜法 液液分配柱色譜法 離子交換柱色譜法 分子排阻塞譜法,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法, 液-液分配柱色譜法,原理:根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的

29、溶劑間溶解度不同,而具有不同分配系數(shù),從而達到分離。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,常用反相液-液色譜法,流動相：水、甲醇-水、乙腈-水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 （ODS或C8）,第二節(jié) 藥典常用分析方法,五 色譜法,系統(tǒng)適用性試驗 應用:鑒別檢查含量測定 同GC,第二節(jié) 藥典常用分析方法,六 PH值測定法, 原理,玻璃電極:指示電極（電位隨溶液中待測氫離子活度變化而變化的電極） 飽和甘汞電極:參比電極（電位值基本不變的電極）,玻璃電極、飽和甘汞電極與被測溶液組成電池：,（）玻璃電極待測溶液飽和甘汞電極（）,第二節(jié) 藥典常用分析方法,六 PH值測定法,電動勢：=E參E玻,E玻=K0.059pH K玻璃電極常數(shù),=E參K0.059pH,K已知并固定不變，測得, 可求出待測溶液的pH值。,第二節(jié) 藥典常用分析方法,六 PH值測