1、實驗91 可見分光光度法測定鐵的含量,91.1 實驗?zāi)康?(1) 掌握用鄰二氮菲顯色法測定鐵的原理和方法。 (2) 學習吸收曲線的制作和適宜測量波長的選擇。 (3) 進一步熟練掌握分光光度計的使用方法。,91.2 實驗原理 在測定微量鐵時，通常以鹽酸羥胺或抗壞血酸還原Fe3+為Fe2+，在pH=29范圍內(nèi)，使Fe2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物Fe(C12H8N2)32+，其lgKf=21.3，max=510 nm。反應(yīng)式如下：,91.3 實驗步驟,1測量溶液的配制 按表11配制測量溶液，試劑按從左往右的順序加，每加一種試劑之前都應(yīng)先搖勻(不要加蓋)容量瓶中的溶液。,表1 測量溶液的配

2、制,2. 吸收曲線的測量 用兩個1 cm比色皿分別盛標準鐵測量液和參比溶液，在440560 nm之間，每隔10 nm測1次吸光度。,3試樣溶液的測量 根據(jù)前面的測量結(jié)果，選取最大吸光度所對應(yīng)的波長max為入射光波長。再取1個1 cm比色皿裝入試樣測量液，在max下用參比溶液調(diào)零后，分別測量標準鐵測量液的吸光度A：和試樣測量液的吸光度Ax，讀數(shù)準確至0.001。,91.4 實驗結(jié)果,（1）填寫表2,表2Fe(C12H8N2)32+ 溶液吸收曲線的測定,（2）以A為縱坐標，為橫坐標，在方格坐標紙上繪制光吸收曲線，并確定出最大吸收波長max。,（3）根據(jù)測量數(shù)據(jù)As，Ax及溶液的稀釋情況，用比較法算

3、出待測鐵溶液中鐵的含量,(1) 認真讀懂儀器使用說明，方可操作儀器； (2) 配置溶液時，加入試劑的順序不能隨意改變。每加入一種試劑之前都應(yīng)先搖勻(不要加蓋)容量瓶中的溶液； (3) 用刻度吸管取標液時，應(yīng)從滿刻度處開始，放出所需體積，以減小體積誤差； (4) 每改變一次波長,都要用參比溶液調(diào)“0”和“100%”。,91.5 注意事項,91.6 問題討論,（1）顯色時，還原劑、緩沖溶液、顯色劑的加入順序可否顛倒？為什么？,（2）制作吸收曲線時，為什么每改變一次入射光波后，都必須用參比溶液調(diào)零？,（1）顯色時，還原劑、緩沖溶液、顯色劑的加入順序可否顛倒？為什么？ 答：順序不能顛倒，因為顯色反應(yīng)必須在一定的條件下進行，才能取得較好的顯色效果。被測物質(zhì)和各種試劑的加入順序往往需經(jīng)反復試驗才能確定，所以對已經(jīng)確定了的試劑加入順序不能隨意改動。,91.7 參考答案,（2）制作吸收曲線時，為什么每改變一次入射光波后，都必須用參比溶液調(diào)零？ 答：由于比色皿和參比溶液對不同波長的入射光有不