1、壓力的測量和真空技術(shù),Chemistry 1 Pa = 1 Nm-2 = 105 達(dá)因/平方厘米 (2)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓：atm ; 1atm = 101.325 KPa (3)毫米汞柱(乇)：mmHg (Torr); 1mmHg = 1 Torr = 1.33310 2 Pa (4)巴 ：bar (B) 1B = 105 Pa ; 1mB = 0.1 KPa (5)毫米水柱：1 mmH2O = 9.806 Pa (4 oC ),(1)絕對壓力 P (2)相對壓力 p = P Po (3)正壓力 P Po (4)負(fù)壓力 P (5)差壓力 P1- P2 ,三、常用測壓儀表,1.液柱式測壓儀：,(1)特

2、點：范圍低于1000mmHg的壓力，壓差，負(fù)壓。精度高，簡單方便。工作物質(zhì)Hg ,有毒，玻璃管易碎。,2.習(xí)慣表示：,(2)原理： 靜力學(xué)平衡：P + (H + h)1g = H 3g + h2g + Po 1, 2 為充液上方的氣體密度。3為充液密度。Po 為大氣壓力。,(3) 注意： 充液 小，H 大，靈敏度則高。 U型管兩邊內(nèi)徑不同， H 值不可用一邊的變化乘以二代替。 內(nèi)徑大于等于10mm ，最小刻度 1mm, 以防毛細(xì)現(xiàn)象影響。 有必要溫度校正： ho = ht t /o t /o值可查表。,2.彈性壓力計：,(1)特點： 使用了彈性元件的彈性力來測量壓力。 分真空表和正壓力表，刻度

3、分別為mmHg和atm. 結(jié)構(gòu)簡單，讀數(shù)方便，測壓范圍廣，價格便宜。,(2)原理：,彈簧管受壓形變，使得元件相應(yīng)部分發(fā)生了位移。從而推動指針向著一定的方向運動。并指示出相應(yīng)的壓力值。,(3) 注意： 合理選擇量程。 不超過35oC使用，否則要校正。 壓力表指針平穩(wěn)后，才能讀數(shù) 定期校驗。,(2)分類：,(1)特點： 由壓力傳感器，測量電路和電性指示器三部分組成。,霍爾壓力變送器： 由彈性元件受壓變化時自由端的位移，可轉(zhuǎn)換成電壓信號輸出。,3.電測壓計：,電位器壓力變送器： 與動圈式儀表配合使用。受壓彈性元件的變化帶動電位器觸點改變，致使電阻變化。由此電橋平衡打破，產(chǎn)生不平衡電壓。,壓電式壓力傳

4、感器： 壓電晶體把壓力效應(yīng)轉(zhuǎn)換成電信號。,壓阻式壓力傳感器： 外壓變化，電阻變化(如：Si, Ge)，電橋平衡破壞，產(chǎn)生 相應(yīng)電信號。,四、氣壓表,1. 福廷式氣壓計,數(shù)字式低真空壓力測試儀： 壓阻式傳感器。接真空，預(yù)熱10min即可正常工作。,(1)結(jié)構(gòu)： 1 游標(biāo) 2、3 汞柱 4 游標(biāo)螺絲 5 汞槽 6 象牙針 7 調(diào)整螺絲 8 汞面 9 羊皮袋 10 調(diào)節(jié)螺絲,(2)使用：,(3) 校正：,測定條件為0 oC ，45o 緯度，海平面760mmHg于1atm，實際并非如此。,儀器校正： 儀器誤差校正卡，出廠時即附帶?！白x數(shù)+校正值”,溫度校正：T的變化致使Hg和黃銅變化的長度不同，當(dāng)大于

5、0 oC時，“讀數(shù)- 校正值”, 當(dāng)小于0 oC時，“讀數(shù)+校正值” po = (1+t)p/(1+t) = 1+ (-)/(1+t)p p為氣壓計讀數(shù)；t 為測量溫度(oC)；0 oC- 35 oC時，為Hg的平均體膨脹系數(shù) 1.81810-4 K-1，為黃銅線膨脹系數(shù) 1.8410-5 K-1，po為校正到0 oC時的大氣壓值。,海拔高度和緯度校正： ps = po (1- 2.610-3cos2L)(1- 3.1410-7h) 誤差小時，可忽略。,例1： 某地 北緯 32o ，海拔 10m ，室溫 25 oC，讀數(shù) 759mmHg , 儀器校正 0.4mmHg，求校正后的讀數(shù)。 (756

6、mmHg),2.固定槽式氣壓計：,區(qū)別：不要調(diào)節(jié)針尖。 讀數(shù)單位為mB 1mB = 0.75mmHg = 0.1KPa,3空盒氣壓計,由多個空盒組成，在大氣壓力影響下，可產(chǎn)生軸向移動，從而帶動指針運動。氣盒受壓，指針順時針運動，反之，逆時針運動。,特點：體積小，重量輕，不要固定，要水平放置，精度差。,范圍：600mmHg 800mmHg , 溫度：-10 oC 40 oC 。最小分度： 0.5 mmHg，誤差 小于等于 1.5 mmHg。,例2：儀器校正值 0.7 mmHg，溫度校正 0.05mmHg (每升溫1 oC )，讀數(shù) 760mmHg，室溫 30 oC，求校正后的值。 ,五、真空技術(shù)

7、,真空是指一個系統(tǒng)的壓力低于標(biāo)準(zhǔn)壓力的氣態(tài)空間。為了獲得真空，就必須設(shè)法將氣體分子從容器中抽出，凡是能從容器中抽出氣體，使氣體壓力降低的裝置均稱為真空泵。,真空分類： 粗真空：101.3KPa- 1333Pa 低真空： 1333Pa - 0.1333Pa 高真空： 0.1333Pa - 1.33310 -6 Pa 超真空： 1.33310 -6 Pa,真空泵分類：,(1) 水流泵,水流泵應(yīng)用的是柏努利原理，水經(jīng)過收縮的噴口以高速噴出，其周圍區(qū)域的壓力較低,由系統(tǒng)中進(jìn)入的氣體分子便被高速噴出的水流帶走。水流泵所能達(dá)到的極限真空度受水本身的蒸氣壓限制。用它一般可獲得粗真空(76010 Torr)。

8、盡管其效率低，但由于簡便，實驗室在抽濾或其它粗真空度要求時卻經(jīng)常使用。,(2) 油封機(jī)械真空泵,1 定子 2 旋片 3 轉(zhuǎn)子 4 彈簧 5 進(jìn)氣口 6 出氣口,泵的抽氣原理是基于氣體的壓縮和膨脹。當(dāng)抽除含有冷凝蒸氣的氣體時，蒸氣被壓縮，壓力增大，蒸氣就會凝結(jié)。凝成的液體與泵油混合，并隨油在泵中循環(huán)，把一些污染的液體帶到低壓區(qū)，液體在低壓區(qū)蒸發(fā)，從而限制了泵可達(dá)到的真空度(一般可達(dá)到 110-3 Torr 的低真空度)，實驗室可用它獲得低真空，也作為獲得高真空的前級泵。,油泵使用注意事項：,不能直接用來抽出冷凝性氣體如水蒸氣，揮發(fā)性氣體如乙醚或腐蝕性氣體如氯化氫等。若要應(yīng)用，則應(yīng)在泵的進(jìn)氣口前端

9、加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。 常用的干燥劑有氯化鈣或五氧化二磷等，吸收劑常用固體氫氧化鈉等，冷阱常用的致冷劑為固體二氧化碳(-78)或液氮(-196)。,用泵之前應(yīng)該檢查馬達(dá)的額定電壓和接線方法，運轉(zhuǎn)方向和泵油量是否適量。運轉(zhuǎn)時電機(jī)溫升一般不可超過 65 ，不應(yīng)有異常聲音。,開泵或停泵前，應(yīng)使泵先與大氣相通，以避免帶負(fù)載啟動或泵油沖入真空系統(tǒng)。(即 倒吸),(3) 擴(kuò)散泵,擴(kuò)散泵是獲得高真空的抽氣設(shè)備 10-310-8 Torr 的高真空)，按泵的工作介質(zhì)可分為汞擴(kuò)散泵和油擴(kuò)散泵 。常見的是硅油擴(kuò)散泵，以油泵作為其前級泵。, 工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸氣壓低，有利于提高真空度。汞有毒，最

10、好不用 。,擴(kuò)散泵使用注意事項：, 由于擴(kuò)散泵的有效工作范圍在 10-110-8 Torr，所以在使用擴(kuò)散泵時，必須要用前級泵，將壓力降到 10-1 Torr 以下，并且前級泵的抽氣速度必須大于擴(kuò)散泵。, 泵的冷卻和加熱器加熱對泵的工作效率也很重要，防止泵油返流現(xiàn)象。加熱、冷卻必須緩慢進(jìn)行，防止擴(kuò)散泵爆裂。,六、真空測量,用真空壓力表可測得低真空的壓力，對于真空度較高的體系，必須要用其它真空計來測量其真空度。,粗真空或低真空： U型管壓差計 真空表 較高或高真空： 真空規(guī)：絕對真空規(guī) 麥?zhǔn)险婵找?guī) 相對真空規(guī) 熱偶真空規(guī) 電離真空規(guī),(1) 麥?zhǔn)?Mcleod)真空規(guī),1 毛細(xì)管(接真空系統(tǒng))

11、2、3 毛細(xì)管 4-玻璃泡 5 毛細(xì)管 6 活塞(接空氣泵) 7 汞容器 8 底座,麥?zhǔn)险婵找?guī)又稱為壓縮真空計，是在 110-6 Torr 的范圍內(nèi)測量絕對壓力的儀器。麥?zhǔn)弦?guī)是根據(jù)波義耳定律來測量真空度的。它首先是讓被測真空系統(tǒng)的殘留氣體進(jìn)入規(guī)內(nèi)，然后加以壓縮，比較壓縮前后的體積和壓力的變化，就可算出其真空度。麥?zhǔn)险婵找?guī)有臺式和轉(zhuǎn)式兩種。,(2) 熱偶電離真空規(guī)(復(fù)合真空計),熱偶真空規(guī) 工作原理圖,電離真空規(guī) 工作原理圖,復(fù)合真空計面板圖,1 電源指示 2 電源開關(guān) 3 電流調(diào)節(jié) 4 加熱、測量旋鈕 5 發(fā)射調(diào)節(jié) 6 去氣、測量開關(guān) 7 發(fā)射、測量旋鈕 8 零點調(diào)節(jié) 9 標(biāo)準(zhǔn)、測量倍率旋鈕

12、10 標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié) 11 燈絲開關(guān) 12 燈絲指示,熱偶規(guī)管由加熱絲和電偶絲組成，熱偶絲的熱電勢由加熱絲的溫度決定。當(dāng)熱偶規(guī)與真空系統(tǒng)相聯(lián)時，如果維持加熱絲電流恒定，則熱偶絲的熱電勢將由其周圍的氣體壓強(qiáng)決定，當(dāng)壓強(qiáng)低于某一定值時，氣體導(dǎo)熱系數(shù)與壓強(qiáng)成正比，從而可找出熱電勢與壓強(qiáng)的關(guān)系，直接用表頭指示真空度,電離真空規(guī)為一只特殊的三極真空管，收集極的電極相對于陰極為 -30 V，而柵極上正電位為正 200 V，若使陰極發(fā)射的電子流和柵極的電位穩(wěn)定，則陰極發(fā)射的電子在柵極作用下高速運動并與氣體分子相碰，使氣體分子電離成離子。正離子將被負(fù)電位的收集極吸收而形成離子流，經(jīng)放大器放大后由微電流計指示，形成的

13、離子流與電離規(guī)中的氣體的壓力成正比，因此可從離子電流的大小，即可直接讀出真空度。,復(fù)合真空計的使用方法：,(1) 連接好熱偶規(guī)、電離規(guī)和儀器的電纜，插頭不可接錯，插錯將燒壞規(guī)管。如使用電離規(guī)須將 K6 放在“斷”的位置。接通電源預(yù)熱 10 min。 (2) 如使用熱偶規(guī)，須將 K6 放在“加熱”位置，旋電流調(diào)節(jié)旋鈕使加熱電流為啟封電流。再將 K6 拔在“測量”位置，從表上即可讀取真空度。,(3) 如使用電離規(guī)，先把 K4 放在“發(fā)射”位置，放在“測量”位置，接通規(guī)管燈絲 K2，使發(fā)射電流為5 mA(表上有紅線)。電流調(diào)好后，利用 K4 和零點調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)電表零點；利用 K5 和校準(zhǔn)調(diào)節(jié)(K4置于

14、測量位置)，調(diào)節(jié)電表為滿刻度后，將 K5 置于適當(dāng)量程即可測得系統(tǒng)的真空度。 (4) 測量過程中整個系統(tǒng)電源電壓必須恒定。當(dāng)真空度低于10-3 Torr 時，不能使用電離規(guī)。如電離規(guī)暫時不用，只需斷開 K2 即可。,七、真空檢漏,新安裝的真空裝置在使用前應(yīng)檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏的方法很多，如火花法、熱偶規(guī)法、電離規(guī)法、螢光法、質(zhì)譜儀法、磁譜儀法等等。物理化學(xué)實驗室中常采用火花檢漏法、熱偶規(guī)法和電離規(guī)法。,火花檢漏法： 檢查低真空系統(tǒng)漏氣的一種方法。使高頻火花發(fā)生器火花調(diào)節(jié)正常將放電簧對著玻璃系統(tǒng)表面不斷移動。若沒有漏氣，高頻火花束是散開的，并在玻璃表面上不規(guī)則地跳動；若玻璃壁上有漏氣孔，則由于

15、大氣穿過漏孔，其導(dǎo)電率比玻璃高得多，而使火花束集中并通過漏孔而進(jìn)入系統(tǒng)，產(chǎn)生一明亮光點，這個光點就是漏孔。根據(jù)高頻火花的顏色，還能粗略地判斷系統(tǒng)的真空度。,火花檢漏法： 壓力在 1010-3 Torr 時，火花在系統(tǒng)內(nèi)起紅色輝光放電；壓力在 10 Torr 以上或 10-3 Torr 以下時，系統(tǒng)內(nèi)不產(chǎn)生輝光放電，僅在玻璃壁上產(chǎn)生淡蘭色的螢光。高頻火花檢漏僅適用于進(jìn)行玻璃等絕緣材料的檢漏。,八、鋼瓶的使用,氣體鋼瓶是由無縫碳素鋼或合金鋼制成。適用于裝介質(zhì)壓力在 150 Mpa ，體積為40-60L。最小壓力0.6MPa。,(1) 標(biāo)記,(2) 使用鋼瓶的注意事項, 已充氣的鋼瓶如受熱，將會使內(nèi)部氣體膨脹，當(dāng)壓力超過鋼瓶最大負(fù)荷時將會爆炸，所以鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離陽光、暖氣等熱源，遠(yuǎn)離易燃物。, 使用時要用氣表(CO2、NH3 可例外)，各種氣表