1、2020/7/12,shidafuzhong,1,第一章 認(rèn)識(shí)有機(jī)化合物,第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法,第1課時(shí),選修5 有機(jī)化學(xué)基礎(chǔ),2020/7/12,shidafuzhong,2,分離、提純,元素定量分析確定實(shí)驗(yàn)式,測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量確定分子式,波譜分析 確定結(jié)構(gòu)式,一、研究有機(jī)化合物的基本步驟:,研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法,2020/7/12,shidafuzhong,3,粗產(chǎn)品,分離提純,定性分析,定量分析,除雜質(zhì),確定組成元素,質(zhì)量分析,測(cè)定分子量,結(jié)構(gòu)分析,實(shí)驗(yàn)式或最簡(jiǎn)式,分子式,結(jié)構(gòu)式,分離提純的方法有哪些？,每一個(gè)操作步驟是怎樣完成的呢?,研究有機(jī)化合物的一般步驟

2、和方法,2020/7/12,shidafuzhong,4,二、分離、提純,1、蒸餾：利用混合物中各種成分的沸點(diǎn)不同而使其分離的方法。如石油的分餾。 常用于分離提純液態(tài)有機(jī)物。 條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)、含少量雜質(zhì)、與雜質(zhì)沸點(diǎn)相差較大（30左右） 實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾,含雜工業(yè)乙醇,工業(yè)乙醇(95.6%),無水乙醇(99.5%以上),蒸餾,加CaO 蒸餾,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,5,蒸餾燒瓶,冷凝管,溫度計(jì),尾接管,冷水,熱水,錐形瓶,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,6,操作步驟： 組裝儀器 檢查氣密性 加瓷片、加工業(yè)乙醇 通冷卻水

3、加熱蒸餾，收集餾分。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,7,2、重結(jié)晶：,利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將其雜質(zhì)除去的方法。,關(guān)鍵：選擇適當(dāng)?shù)娜軇?溶劑的條件：（1）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大；（2）被提純的有機(jī)物在此溶劑中的溶解度受溫度的影響較大。,例如：苯甲酸的重結(jié)晶,粗產(chǎn)品,熱溶解,熱過濾,冷卻結(jié)晶,提純產(chǎn)品,二、分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,8,實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟,儀器：燒杯、玻璃棒、石棉網(wǎng)、三腳架、酒精燈、鐵架臺(tái)等,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,9,例如：苯甲酸的重結(jié)晶P18實(shí)驗(yàn)1-2

4、,實(shí)驗(yàn)步驟： 1、加熱溶解：往裝有粗苯甲酸的燒杯中加入40 mL蒸餾水，在石棉網(wǎng)上攪拌加熱，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸餾水。 2、趁熱過濾：用玻璃漏斗趁熱將溶液過濾到另一100mL燒杯中。(注意：一貼，二低，三靠) 3、冷卻結(jié)晶：將濾液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶。 4、濾出晶體。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25）， 6.8g（95）,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,10,注意事項(xiàng)： 為了減少趁熱過濾過程中苯甲酸的損失，一般在加熱溶解固體后再加少量蒸餾水； 冷卻結(jié)晶時(shí)，并不是溫度越低越好。因?yàn)闇囟冗^低，雜質(zhì)的溶解度也會(huì)降低，部分雜質(zhì)也會(huì)析出，打不到提純的目

5、的。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,11,3、萃取,原理：利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的兩種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的方法。主要儀器：分液漏斗,萃取操作過程：,二、分離、提純,靜置,分液,振蕩,2020/7/12,shidafuzhong,12,(1)液液萃?。菏抢糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。,(2)固液萃?。菏怯糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程。（專用儀器設(shè)備）,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,13,練習(xí)1下列每組中各有三對(duì)物

6、質(zhì)，它們都能用分液漏斗分離的是（） A.乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B.四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C.甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D.汽油和水，苯和水，己烷和水,BD,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,14,4、色譜法：,葉黃素,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,15,4、色譜法：,利用吸附劑對(duì)不同有機(jī)物吸附作用的不同，分離、提純有機(jī)物的方法叫色譜法。,俄國(guó)植物學(xué)家茨衛(wèi)特,1906年，茨衛(wèi)特在一根玻璃管的細(xì)端塞上一小團(tuán)綿花，在管中充填碳酸鈣粉末，讓溶有綠色植物葉子色素的石油醚溶液自上而下地通過。結(jié)果植物色素便被碳酸鈣吸附，分

7、成三段不同顏色：綠色、黃色、黃綠色。再將碳酸鈣吸附柱取出，并用乙醇洗脫，即得色素的溶液：葉綠素、葉黃素、胡蘿卜素。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,16,色譜法,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,17,德國(guó)化學(xué)家?guī)於?茨衛(wèi)特的色譜實(shí)驗(yàn)當(dāng)時(shí)并未引起人們的注意。直到25年后的1931年，德國(guó)化學(xué)家?guī)於髟诜蛛x、提純、確定胡蘿卜素異構(gòu)體和維生素的結(jié)構(gòu)中，應(yīng)用了色譜法，并獲得1938年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,18,根據(jù)物質(zhì)在兩相(氣液、液液等)間溶解性或吸附能力不同，分為紙上色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法

8、、液相色譜法等。,常用的吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。,色譜法是化學(xué)家分離、提純有機(jī)物不可缺少的方法。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,19,氣相色譜儀,高效液相色譜儀,離子色譜儀,三聚氰胺分析儀(色譜法),分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,20,用粉筆分離植物葉子中的色素,實(shí)踐活動(dòng),取5g新鮮的菠菜葉(或其他綠色植物的葉子)，用剪刀剪碎后放入研缽中，加入10mL無水乙醇或丙酮研磨成漿狀，過濾除去渣子，將濾液放入50 mL燒杯中，再在燒杯中心垂直放置一根白粉筆。約10 min后觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。,分離、提純,2020/7/12,shidafuzhong,21,一、研究有機(jī)化合物的基本步驟,分離提純?cè)囟糠?/p>