1、飼料中粗灰分的測(cè)定，李冠宏，江西農(nóng)業(yè)大學(xué)動(dòng)物科技學(xué)院，指導(dǎo)題，1。為什么燃燒后的殘?jiān)环Q為粗灰？2.粗灰分和無(wú)機(jī)鹽的含量有什么區(qū)別？3.灰分測(cè)定的意義是什么？原則灰分：有機(jī)物在高溫下燃燒后的殘留物稱為灰分(粗灰分，總灰分)。將一定量的樣品碳化，放入高溫爐中在550下燃燒，使有機(jī)物氧化分解，以二氧化碳、氮氧化物和水的形式逸出，而無(wú)機(jī)物以無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式保留，如硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽和氯化物。這些殘留物是灰分，樣品中的總灰分含量可以通過(guò)稱量殘留物的重量來(lái)計(jì)算。第一，測(cè)定原理，飼料中的灰分含量在數(shù)量和組成上與飼料中原有的無(wú)機(jī)成分不完全相同?；一^(guò)程中發(fā)生了一系列變化：水和氯、碘、鉛等揮發(fā)性元

2、素?fù)]發(fā)損失，磷和硫以含氧酸的形式揮發(fā)損失，減少了無(wú)機(jī)成分。一些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳，形成碳酸鹽，增加無(wú)機(jī)成分。燃燒樣品后得到的殘?jiān)饕茄趸锖蜔o(wú)機(jī)鹽等礦物質(zhì)，還包括混入飼料中的砂巖和土壤，因此稱為粗灰分。(1)確定原則；(2)灰分分類(根據(jù)溶解度)，總灰分，反映可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽的含量。反映鐵、鋁等氧化物的含量。堿土金屬的堿性磷酸鹽，反映了機(jī)械和飼料中污染沉積物和微量二氧化硅的含量；(2)儀器設(shè)備；(3)測(cè)定步驟；(3)測(cè)定步驟。在55020下燃燒30分鐘，取出，在空氣中冷卻約1分鐘，放入干燥器中冷卻30分鐘，再次稱重，然后再次燃燒，冷卻并稱重，直到兩個(gè)重量

3、之差小于0.0005克作為恒重。結(jié)果計(jì)算：m1:恒重空坩堝質(zhì)量m2:坩堝加樣品質(zhì)量m3:灰化后加入坩堝的灰分質(zhì)量，灰化后的殘?jiān)闪糇麾}、磷、鐵等成分分析。5，問(wèn)題討論及注意事項(xiàng)，1為什么要碳化？防止樣品在燃燒過(guò)程中因高溫樣品中水的快速蒸發(fā)而飛散；防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等物質(zhì)在高溫下容易起泡膨脹而溢出坩堝；沒(méi)有碳化和直接灰化，碳顆粒容易被包裹，灰化不完全。處理：對(duì)于特別容易膨脹的樣品，可以在碳化前加入幾滴辛醇或純植物油。5.問(wèn)題及注意事項(xiàng)的討論。2.灰化溫度過(guò)高或過(guò)低對(duì)測(cè)定有什么影響？如果灰化溫度過(guò)高，會(huì)造成磷、硫甚至鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽和硅酸鹽也會(huì)熔化，使碳顆粒不能被氧化。因此，有必要選擇合適的灰化溫度，在保證完全灰化的前提下，盡量減少無(wú)機(jī)成分的揮發(fā)損失，縮短灰化時(shí)間。注意：對(duì)于一些樣品，即使灰分含量完整，殘余灰分也可能不是白色或淺灰色。例如，含鐵量高的飼料的殘余灰分為紅棕色；高錳和銅含量的食物的殘余灰分是藍(lán)綠色的。5.問(wèn)題討論和注意事項(xiàng)4。使用坩堝的注意事項(xiàng)由于溫度突然上升或下降，坩堝經(jīng)常會(huì)破裂。最好將坩堝放入冷(未加熱)爐中，在灰化開(kāi)始時(shí)逐漸升高溫度?；一螅?/p>