犐犆犛犎???????????犌犅犜??????????????犉犲狉狉狅犫狅狉狅狀犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋犐狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱??????????????????????????前言共分為個部分：硼鐵化學(xué)分析方法堿量滴定法測定硼量；硼鐵化學(xué)分析方法氣體容量法測定碳量；硼鐵化學(xué)分析方法高氯酸脫水重量法測定硅量；硼鐵鋁含量的測定滴定法；硼鐵化學(xué)分析方法色層分離硫酸鋇重量法測定硫量；硼鐵化學(xué)分析方法銻磷鉬藍(lán)光度法測定磷量；硼鐵硫含量的測定紅外線吸收法。本部分為的第部分。本部分按照給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（）歸口。本部分起草單位：馬鞍山鋼鐵股份有限公司、青島博正檢驗技術(shù)有限公司、安徽長江鋼鐵股份有限公司、上海立潤機電設(shè)備有限公司、安徽江南鋼鐵材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗有限公司、青島思文科檢測技術(shù)有限公司、中冶建筑研究總院有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本部分主要起草人：宋祖峰、莢江霞、朱濤、陸軍、陳榮、闞斌、范玉、龍如成、王辰翁、郭士光、王忠樂、盧春生。犌犅犜硼鐵硫含量的測定紅外線吸收法警示使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作實踐經(jīng)驗。本部分未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍的本部分規(guī)定了紅外線吸收法測定硼鐵中硫含量的方法。本部分適用于硼鐵中硫含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第部分：總則與定義測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定原理試料于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與二氧化硫的濃度成正比，根據(jù)二氧化硫紅外檢測器接受能量的變化可測得硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。丙酮，分析純。高氯酸鎂，無水，粒狀。燒堿石棉，粒狀。玻璃棉。鎢粒，硫含量小于，粒度。錫粒，硫含量小于，粒度，必要時應(yīng)用丙酮（）清洗表面，并在室溫下干燥。純鐵，純度大于，硫含量小于，粒度。氧氣，純度大于，其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可使用。動力氣，氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（水和油）含量小于。犌犅犜陶瓷坩堝，直徑高：或，并在不低于的高溫加熱爐中灼燒以上冷卻至室溫后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于的通氧爐燒制。坩堝鉗。儀器及設(shè)備紅外線吸收定硫儀紅外線吸收定硫儀（靈敏度），其裝置如圖。說明：氧氣瓶；兩級壓力調(diào)節(jié)閥；洗氣瓶，內(nèi)裝燒堿石棉（）；，干燥管，內(nèi)裝高氯酸鎂（）；壓力調(diào)節(jié)器；高頻感應(yīng)爐；燃燒管；除塵器；流量調(diào)節(jié)器；二氧化硫紅外檢測器。圖紅外線吸收定硫儀裝置連接圖氣源載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部分。動力氣源系統(tǒng)包括動力氣（）、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證供給合適壓力和額定流量的時序控制部分。高頻感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求?？刂葡到y(tǒng)控制功能包括自動裝卸坩堝和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校正及處理等。測量系統(tǒng)主要由微處理機控制的電子天平（感量不大于）、紅外線分析器及電子測量元件組成。犌犅犜取制樣按照的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過篩孔。分析步驟試料稱取試料，精確至。測定次數(shù)同一樣品，至少獨立測定次?？瞻自囼灧Q取錫粒（）、純鐵（）和鎢粒（）置于陶瓷坩堝（）中，于同一量程或通道，按進(jìn)行測定。重復(fù)測定直到讀數(shù)比較穩(wěn)定為止。記錄最后次讀數(shù)，計算平均值，并參考儀器說明書，將平均值輸入到紅外線吸收定硫儀中，則儀器在測定試料時會進(jìn)行空白值的電子補償。校正試驗根據(jù)待測試樣的硫含量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇至少兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品（標(biāo)準(zhǔn)樣品硫含量范圍應(yīng)覆蓋待測樣品硫含量），依次進(jìn)行校正，測得結(jié)果的波動應(yīng)在再現(xiàn)性限犚范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)系統(tǒng)的線性。當(dāng)分析條件變化時，如儀器尚未預(yù)熱到，氧氣源、坩堝或助熔劑的空白值發(fā)生改變時，應(yīng)重新測定空白并校正。測定按待測試樣的硫含量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件：如儀器的燃燒積分時間、比較水準(zhǔn)（或設(shè)定數(shù)）的設(shè)置等。將試料（）置于預(yù)先盛有錫粒（）的陶瓷坩堝（）內(nèi)，均勻覆蓋純鐵（）和鎢粒（），按儀器說明書操作，開始分析并讀取結(jié)果。分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨立分析結(jié)果的極差值不大于重復(fù)性限狉，則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果的極差值大于重復(fù)性限狉，則按照附錄中的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按將數(shù)值修約至兩位有效數(shù)字。精密度本部分的精密度試驗是在年由個實驗室，對個水平的硫含量進(jìn)行測定；每個實驗室對每個水平的硫含量在規(guī)定的重復(fù)性條件下測定次。各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)（測定結(jié)果）參見附錄。根據(jù)，對得到的測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，精密度見表。犌犅犜表精密度硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）重復(fù)性限狉再現(xiàn)性限犚狉狑犚狑注：狑試樣中的硫含量，。試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：）實驗室名稱和地址；）試驗報告發(fā)布日期；）本部分標(biāo)準(zhǔn)編號；）樣品識別必要的詳細(xì)說明；）分析結(jié)果；）結(jié)果的測定次數(shù)；）測定過程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。犌犅犜附錄犃（規(guī)范性附錄）試驗樣分析值接受程序流程圖試驗樣分析值接受程序流程圖見圖。圖犃試驗樣分析值接受程序流程圖犌犅犜附錄犅（資料性附錄）精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度試驗原始數(shù)據(jù)見表。表犅精密度試驗原始數(shù)據(jù)樣品實驗室測試硫含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）水平水平水平水平