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犌犅／犜３７９４５—２０１９

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２０１９０８３０??２０１９１２０１??

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目次

前言Ⅰ…………………………

１范圍

１………………………

２規(guī)范性引用文件

１…………………………

３術(shù)語(yǔ)和定義

１………………

４原理

１………………………

５儀器和材料

１………………

６環(huán)境條件

１…………………

７操作步驟

１…………………

８結(jié)果表示

２…………………

９試驗(yàn)報(bào)告

３…………………

犌犅／犜３７９４５—２０１９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９給出的規(guī)則起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ２０３）提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、北京鼎材科技有限公司、上海天馬微電子有限公

司、固安鼎材科技有限公司、天馬微電子股份有限公司、上海大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王香、劉筠、高文正、黃瑜、王子興。

Ⅰ

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有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用材料

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)試方法差熱法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用差示掃描量熱法（ＤＳＣ）測(cè)定有機(jī)發(fā)光二極管（簡(jiǎn)稱ＯＬＥＤ）顯示器用有機(jī)材料的

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（犜ｇ）的測(cè)試方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于ＯＬＥＤ用小分子和高分子材料。

２規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

ＧＢ／Ｔ２２５６７—２００８電氣絕緣材料測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法

ＪＪＧ９３６—２０１２示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程

ＪＪＧ１０３６—２００８電子天平檢定規(guī)程

３術(shù)語(yǔ)和定義

ＧＢ／Ｔ２２５６７—２００８界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

４原理

在規(guī)定的氣氛和程序溫度控制下，測(cè)量輸入到樣品和參比樣的熱流速率（熱功率）差隨溫度和／或時(shí)

間變化的關(guān)系。

以溫度或時(shí)間為犡軸，以熱流速率差或熱功率差為犢軸的曲線，即為ＤＳＣ曲線。

５儀器和材料

５．１示差掃描熱量計(jì)，按ＪＪＧ９３６—２０１２檢定合格。

５．２分析天平（感量０．１ｍｇ），

按ＪＪＧ１０３６—２００８檢定合格。

６環(huán)境條件

６．１環(huán)境溫度為１５℃～３０℃。

６．２相對(duì)濕度：

≤８５％。

７操作步驟

７．１開機(jī)

７．１．１接通儀器電源至儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

１

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７．１．２調(diào)節(jié)高純惰性氣體流量，穩(wěn)定在需要的范圍內(nèi)。

７．１．３開啟電腦。

７．２樣品準(zhǔn)備

７．２．１樣品應(yīng)研磨至均勻粉末，并且在真空烘箱中（

１００±１０）℃下烘干３０ｍｉｎ。

７．２．２稱量樣品（３±０．１）ｍｇ～（２０±０．１）ｍｇ，

平行?。硞€(gè)樣品，對(duì)于半結(jié)晶的材料，使用接近上限的樣

品量。

７．２．３樣品不要超過２０ｍｇ，以免升溫溢出污染檢測(cè)池。

７．２．４樣品盡可能均勻地平鋪在坩堝底部，

保持坩堝底部平整，且表面無(wú)樣品和臟污。

７．３溫度掃描

７．３．１在開始升溫操作之前，用氮?dú)忸A(yù)先清潔５ｍｉｎ。

７．３．２以５℃／ｍｉｎ～５０℃／ｍｉｎ的速率開始升溫并記錄，

將樣品皿加熱至設(shè)定的加熱終止溫度后停止

加熱，并記錄ＤＳＣ曲線。ＯＬＥＤ材料的加熱終止溫度通常應(yīng)低于樣品熱失重５％溫度１０℃～１００℃，

推薦低于５０℃以上。

７．３．３樣品快速降溫驟冷至凝固。

７．３．４以１℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎ的速率進(jìn)行第二次升溫并記錄，

加熱到比外推終止溫度犜ｅｔｇ高

（３０±０．５）℃。

７．３．５將儀器冷卻至室溫，取出樣品皿。重新稱量皿和樣品，

精確到±０．１ｍｇ。

７．３．６如果樣品皿發(fā)生變形或者溢出，需要重新試驗(yàn)，

變形的樣品皿不能再用于其他試驗(yàn)。如果在測(cè)

試中有樣品溢出，應(yīng)清理樣品支持器組件。清理按照儀器制造商的說明書進(jìn)行，并用至少一種標(biāo)準(zhǔn)樣品

進(jìn)行溫度和能量的校準(zhǔn)，確認(rèn)儀器有效。

７．３．７按儀器制造商的說明處理數(shù)據(jù)，選中第二次升溫曲線，

軟件菜單中選擇犜ｇｏｎｓｅｔ一項(xiàng)，用鼠標(biāo)規(guī)定

曲線中的起始點(diǎn)和終止點(diǎn)，點(diǎn)擊“分析”，即可得到各項(xiàng)數(shù)據(jù)。

８結(jié)果表示

８．１轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)定曲線如圖１所示，通常犜ｇ

就是起始基線切線外推與曲線拐點(diǎn)處切線的交點(diǎn)

（犜ｇ－ｏｎｓｅｔ）。

８．２采用相同方法重復(fù)測(cè)試樣品５次，

測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）應(yīng)不超過２％。

圖１玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線

２

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９試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

ａ）本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)（注日期）；

ｂ）標(biāo)明樣品信息、樣品制備及狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)情況；

ｃ）