ICS65.020.99

B72

LY

中華人民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

LY/T3152—2019

無(wú)患子皂苷

SapindusmukurossiSaponin

（發(fā)布稿）

2019-10-23發(fā)布2020-04-01實(shí)施

國(guó)家林業(yè)和草原局發(fā)布

LY/T3152—2019

I

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.1-2001

《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第1部分：術(shù)語(yǔ)》給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)林化產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京林業(yè)大學(xué)，福建三青生態(tài)農(nóng)林發(fā)展有限公司，南京野生植物綜合利用研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：蔣建新，朱莉偉，韓春蕊，孫達(dá)鋒，鄭天然，江啟飛。

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無(wú)患子皂苷

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定無(wú)患子皂苷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、驗(yàn)收規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于從無(wú)患子果皮經(jīng)粉碎，浸提，過(guò)濾，濃縮，干燥等過(guò)程得到的無(wú)患子皂苷。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定

GB/T6368表面活性劑水溶液中pH值的測(cè)定電位法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則

GB/T11276表面活性劑臨界膠束濃度的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

3.1無(wú)患子皂苷

無(wú)患子皂苷，SapindusmukurossiSaponin，是由五環(huán)三萜苷元和阿拉伯糖、鼠李糖等不同糖配體組

成的混合物，結(jié)構(gòu)式如圖所示。

COOH

O

OH

(p)

Ara1Rham(p)Ara2

a

aa

2

3

Ara-阿拉伯糖基

Rham-鼠李糖基

3.2無(wú)患子皂苷液

無(wú)患子果皮經(jīng)粉碎，浸提，過(guò)濾，濃縮等過(guò)程得到的液體狀無(wú)患子皂苷產(chǎn)品。

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3.2無(wú)患子皂苷粉

無(wú)患子果皮經(jīng)粉碎，浸提，過(guò)濾，濃縮，干燥等過(guò)程得到的粉末狀無(wú)患子皂苷產(chǎn)品。

4產(chǎn)品分類

根據(jù)外觀將無(wú)患子皂苷分為無(wú)患子皂苷液和無(wú)患子皂苷粉兩類。

5技術(shù)要求

5.1感觀要求

無(wú)患子皂苷液：粘稠狀褐色液體，辛辣，對(duì)鼻腔粘膜有刺激性。

無(wú)患子皂苷粉：淺黃色至棕黃色粉末狀，味苦辛辣，對(duì)鼻腔粘膜有刺激性。

5.2理化指標(biāo)

無(wú)患子皂苷液的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1無(wú)患子皂苷液理化指標(biāo)

項(xiàng)目無(wú)患子皂苷液

總皂苷含量≥160mg/g

臨界膠束濃度/（mg/L）245-350

水不溶物含量（干基）/（%）≤1.0

pH值（1%水溶液）4.5-7.0

固形物含量/（%）≥30

無(wú)患子皂苷粉的理化指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。

表2無(wú)患子皂苷粉理化指標(biāo)

項(xiàng)目無(wú)患子皂苷粉

水分/（%）≤8.0

總皂苷含量≥38%（干基）

臨界膠束濃度/（mg/L）90-150

水不溶物含量（干基）/（%）≤1.0

pH值（1%水溶液）4.5-7.0

6試驗(yàn)方法

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6.1水分

按GB5009.3規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.2總皂苷含量

按附錄A中A.2規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.3臨界膠束濃度

按GB/T11276規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.4水不溶物

按附錄A中A.3規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.5pH值

按GB/T6368規(guī)定的方法進(jìn)行。

6.6固形物含量

于已恒重的稱量瓶中稱取約2g均勻的試驗(yàn)液體（精確至0.001g），將盛有試驗(yàn)液體的稱量瓶放入

（105±2）℃烘箱，烘至恒重，稱量（精確至0.001g），計(jì)算。

100(%)

0

1

m

m

固形物含量

m1——?dú)埩艄腆w的質(zhì)量（g）；

m0——試驗(yàn)液體的質(zhì)量（g）。

平行測(cè)定二次，其結(jié)果相對(duì)誤差不得超過(guò)平均值2.0%，取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1檢驗(yàn)分類

7.1.1出廠檢驗(yàn)

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、總皂苷含量和pH值，檢驗(yàn)合格后方可出廠。

7.1.2型式檢驗(yàn)

感觀要求、表1或表2所列的全部項(xiàng)目。

出現(xiàn)下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

a）產(chǎn)品正常生產(chǎn)時(shí)，每半年至少進(jìn)行一次；

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b）當(dāng)原輔材料及生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變動(dòng)時(shí)；

c）長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

d）質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

7.2判定規(guī)則和復(fù)檢規(guī)則

7.2.1應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，每批出廠的無(wú)患子皂苷均應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

7.2.2檢驗(yàn)結(jié)果中，如有指標(biāo)不符合要求時(shí)，應(yīng)加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，重新檢驗(yàn)。如復(fù)檢仍不符合要求，

則判定該批產(chǎn)品為不合格。

7.2.3供需雙方對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果如有爭(zhēng)議，可由雙方按標(biāo)準(zhǔn)引用的取樣方法共同取樣3份，各存1份，另

1份委托具有相應(yīng)資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁分析。

7.3取樣

7.3.1批次

a）在成品入庫(kù)時(shí)，同一生產(chǎn)線、同一品種、同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批；

b）成品出廠時(shí)，每裝取一個(gè)貨位為一檢驗(yàn)批。

7.3.2抽樣

每一批次抽樣方案按（1）計(jì)算：

）（12/Nn

式中：

n——抽取的樣本數(shù)量；

N——批數(shù)量。

8檢驗(yàn)規(guī)則標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存

8.1產(chǎn)品標(biāo)簽、標(biāo)志

產(chǎn)品的標(biāo)簽、標(biāo)志按GB7718執(zhí)行，并明確標(biāo)出產(chǎn)品名稱，明示保質(zhì)期，外包裝上的文字內(nèi)容與圖

示應(yīng)符合GB/T191標(biāo)準(zhǔn)。

8.2產(chǎn)品包裝

包裝應(yīng)嚴(yán)密結(jié)實(shí)，防潮濕，防污染。產(chǎn)品用瓦楞紙桶裝，內(nèi)襯使用食品級(jí)塑料袋，或按客戶要求。

8.3運(yùn)輸

產(chǎn)品運(yùn)輸必須輕卸輕放，防止日曬、雨淋，并遠(yuǎn)離熱源，不得與有害、有毒和易污染物品一起混運(yùn)。

8.4儲(chǔ)存

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產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、清潔的室內(nèi)倉(cāng)庫(kù)里，避免受潮。不得與有毒、易污染物混存。產(chǎn)品保質(zhì)

期：兩年。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試

驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2總總皂苷皂苷含量測(cè)定含量測(cè)定

A.2.1儀器儀器與設(shè)備與設(shè)備

A.2.1.1分光光度計(jì)：具1cm比色皿。

A.2.1.2水浴鍋。

A.2.1.3分析天平，感量0.1mg。

A.2.1.425mL容量瓶。

A.2.1.510mL帶塞試管。

A.2.1.6200mL量筒。

A.2.1.75mL移液管。

A.2.2試劑試劑

A.2.2.1無(wú)水乙醇。

A.2.2.2香草醛。

A.2.1.377%濃硫酸。

A.2.1.4無(wú)患子皂苷質(zhì)控品。

A.2.3測(cè)定測(cè)定

無(wú)患子皂苷質(zhì)控品標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取制得的無(wú)患子皂苷質(zhì)控品25mg，溶于50%乙醇中，

定容至25mL。分別取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL，置于帶塞試管中，并加水至溶液體積為0.5mL，

準(zhǔn)確加入80%香草醛溶液0.5mL，于冰水浴中加入77％硫酸液4mL，搖勻，于60℃加熱15min，然后

置于冷水浴中冷卻10min，取出后在462nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

稱取無(wú)患子皂苷粉待測(cè)樣品25mg或無(wú)患子皂苷液待測(cè)樣品75mg，重復(fù)上述測(cè)定得到吸光度，計(jì)算

總皂苷含量。

A.2.4計(jì)算計(jì)算

無(wú)患子皂苷質(zhì)控品標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度（X）與皂苷濃度（Y）的關(guān)系為：Y=aX+b，R2>0.999。

根據(jù)公式（A.1）計(jì)算無(wú)患子總皂苷含量。

）（無(wú)患子總皂苷含量1.%100

%1m

)(

0

A

w

NVbaX

X——樣品吸光度；

V——樣品體積(mL)；

m0——樣品質(zhì)量(mg)；

w——水分含量，測(cè)定方法見(jiàn)6.1；

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N——稀釋倍數(shù)。

A.2.5允許誤差允許誤差

平行測(cè)定二次，其結(jié)果相對(duì)誤差不得超過(guò)平均值2.0%，取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

A.3水不溶物水不溶物含量含量的測(cè)定的測(cè)定

A.3.1儀器儀器與設(shè)備與設(shè)備

A.3.1.1電熱烘箱。

A.3.1.2分析天平，感量0.1mg。

A.3.1.3100mL燒杯。

A.3.2測(cè)定測(cè)定

稱取樣品6-8g于100mL燒杯內(nèi)，加50mL蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移到已恒重的濾紙上過(guò)濾，濾紙上濾渣

用蒸餾水洗滌至無(wú)色，然后放入（105±2）℃烘箱，烘至恒重，稱量，計(jì)算。

A.3.3計(jì)算計(jì)算

水不溶物含量按式（A.2）計(jì)算

A.2)%100

%)1