1、案例設(shè)計架構(gòu)分析定性鑒定：(1)顯微鑒定；(2)薄層鑒別：鑒別對方中藥材料，藥材使用成分對照品和對照藥材進(jìn)行對照。檢查：要符合藥典中有關(guān)投藥形式的各種檢查(檢查方法及限度見藥典)含量測定：藥材的有效成分成分比較容易測定，可以測定防中藥材的有效成分含量，將成分作為定量指標(biāo)。1準(zhǔn)備試用品：成分為_ _ _ _ _ _ _ _ _ _類物質(zhì)，提取，選擇_ _ _ _ _ _ _ _ _提??；提取時間、提取次數(shù)、建議方法等都要進(jìn)行條件選擇才能決定2測定方法：采用中國藥典藥物的含量測定，即高效液相色譜頻譜/薄層掃描法測定藥材中成分的含量。三方法學(xué)考察：要進(jìn)行線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、重復(fù)實驗、

2、回收率實驗等有關(guān)含量測定的方法論考察實驗4樣品含量測定：根據(jù)上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確定其含量范圍。山楂化瘀丸質(zhì)量分析方案設(shè)計構(gòu)成：山楂、麥芽、六神曲、檳榔、蘿卜、牽牛配方：上面的肉味，粉碎，篩，混合。在牙齒粉末中加入紅糖，適量精制蜂蜜，制成大蜜丸，即可獲得。要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗及含量測定分析方法。定性認(rèn)證：(1)顯微鑒別：取本品用顯微鏡觀察。果皮石細(xì)胞呈淡洋紅色，紅色，黃褐色，圓形或多邊形，直徑約125m。果皮細(xì)胞垂直排列，經(jīng)常有一個長細(xì)胞和兩個短細(xì)胞徐璐連接，長細(xì)胞壁厚，波狀彎曲，棉花。內(nèi)胚乳碎片無色，壁較厚，有較大的圓形花紋孔。鐘皮柵欄細(xì)胞呈淺棕色或

3、棕色，長度為48 80 m。種皮片為黃色或棕色，細(xì)胞小，多邊形，壁厚。(2)薄層鑒別：鑒別對方中的山楂，用熊果酸對照品對山楂進(jìn)行對照。檢驗：在藥典中要符合有關(guān)丸的各種檢驗(檢查方法及限度見藥典)(1)水分測定(2)重量差異(3)裝載差異(4)溶解時間限制含量測定：珊莎是方中君藥，其有效成分是熊果酸，因此以熊果酸為定量指標(biāo)測定芳中熊果酸的含量。其含量測定多采用薄層掃描法。(1)試用品準(zhǔn)備：熊果酸是具有脂溶性的三萜皂苷的皂苷，用于醚提取、過濾、回收至干、石油醚雜質(zhì)去除、殘留加絕對乙醇-氯仿混合物溶解、定量、醚提取時間、醚使用、石油醚使用、絕對乙醇(2)測定方法：采用中國藥典山楂花正體環(huán)項目的含量測

4、定，即薄層掃描法測定山楂中熊果酸的含量。(3)方法論考察：要進(jìn)行有關(guān)含量測定的方法論考察實驗。特性、線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、再現(xiàn)性實驗、回收率實驗、耐用性等。(4)確定樣品含量上限：根據(jù)上述偏好條件，測定10個樣品的含量，并確定其含量上限。樂脈顆粒質(zhì)量分析方案設(shè)計構(gòu)成：丹參、千蟲、紅牡丹、紅花、香附、木香、山楂制法：以上7種茄子味道制成沸騰、過濾、清高濃縮、乳糖和流化、干燥、顆粒。要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗及含量測定分析方法。答案要點：定性識別：薄層鑒別：鑒別對方中的丹參、天香、木香，使用丹參酮 A對照品進(jìn)行對照，天香、木香使用對照藥材進(jìn)行對照。檢查：有關(guān)藥典中粒子制的各種

5、檢查(檢查方法和限度見藥典)(1)粒度(2)可溶性(3)水分要符合(4)負(fù)載差異(5)微生物限度測定：由于紅牡丹的有效成分牡丹比較容易測定，可以測定方中紅牡丹的有效成分牡丹的含量，也可以將牡丹作為定量指標(biāo)。(1)準(zhǔn)備試用品：牡丹可以用有機(jī)溶劑提取，也可以用乙醇提取。乙醇的提取時間、提取次數(shù)、提取方法等都要進(jìn)行條件選擇才能確定。(2)測定方法：采用中國藥典樂脈顆粒含量測定，即高效液相色譜法測定赤芍中牡丹的含量。(3)方法學(xué)考察：要進(jìn)行線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、再現(xiàn)性實驗、回收率實驗等有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察實驗。(4)樣品含量測定：根據(jù)上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確

6、定其含量范圍。護(hù)肝片質(zhì)量分析節(jié)目設(shè)計組成：柴火、茵陳、板藍(lán)根、五味子、豬膽粉、綠豆配方：以上肉味，適當(dāng)煮沸，過濾，濃縮，干燥，粉碎，混合，造粒，干燥，壓制，涂層，糖衣，馬上就能得到。要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗及含量測定分析方法。1、定性識別：薄層鑒別：鑒別對方中的五味子、豬膽、仁珍，吳美子使用五味子乙素對照品進(jìn)行對照，豬膽粉對照豬脫氧膽酸對照品，仁珍使用綠原酸對照品進(jìn)行對照。2.檢查：藥典中有關(guān)精煉的各種檢查(檢查方法和限制見藥典)(1)重量差異(2)微生物限度(3)衰變時限3，含量測定以方中五味子的有效成分五味子乙素為定量指標(biāo)。(1)準(zhǔn)備試用品：五味子乙素具有脂溶性，萃取為正氣炭，萃

7、取液蒸發(fā)，甲醇溶解。正己烷使用量、提取時間等需要條件選擇才能確定。(2)測定方法：采用中國藥典號肝片含量測定，即高效液相色譜法測定五味子中五味子乙素的含量。(3)方法學(xué)考察：要進(jìn)行線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、再現(xiàn)性實驗、回收率實驗等有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察實驗。(4)樣品含量測定：根據(jù)上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確定其含量范圍。含量測定項目下2.3.4點統(tǒng)一格式：2)測定方法：測定中國藥典藥品名稱以下的含量，即采用高效液相色譜法測定的藥物有效成分的含量。3)方法學(xué)考察：要進(jìn)行線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、再現(xiàn)性實驗、回收率實驗等有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察實驗。4

8、)樣品含量測定：根據(jù)上述偏好條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確定其含量范圍。風(fēng)濕骨痛膠囊處方澤天宇，草烏甘草紅花木瓜歐麥馬黃法七味、天宇、楚雨、甘草。馬上就能得到。要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗和含量測定分析方法(定性鑒別至少三味藥材標(biāo)記鑒別方法，使用的對照品或?qū)φ账幉模繙y定中的定量指標(biāo)，含量測定方法，含量測定考察項目及內(nèi)容)?；卮穑憾ㄐ皂椖浚焊什?甘草次酸銨)、麻黃(麻黃素)紅花(對照藥材)、烏梅(對照藥材)數(shù)量項目：1.對提取條件和方法的思考：在精密定青、脫脂、堿性條件下，用尿素或氯仿提取，進(jìn)行失重、離心、清液提取、測定。2.測量方法：奧豆總生物堿含量(奧豆堿對照品)可以看

9、到景觀亮度法系統(tǒng)適用性實驗：重復(fù)、理論塔板數(shù)、拖尾系數(shù)、分離度4.方法學(xué)調(diào)查：準(zhǔn)確度(取樣回收率)、精確度(重復(fù)、中等精確度)、穩(wěn)定性、線性和范圍(標(biāo)準(zhǔn)曲線)、唯一性質(zhì)(語音控制測試、空實驗、干涉測量)、耐久性實驗、測試限制、定量檢驗：初雨，天宇西藥(烏頭堿)限量檢查，TLC其他：按膠囊項目處理相關(guān)規(guī)定。水分，裝載量差異，崩潰時限，微生物限度。黃連上清丸黃蓮、梔子花(生姜制)連翹、晚香子、防風(fēng)、刺芥菜穗、白芷、黃疸、菊花、薄荷、大黃、黃柏、桔梗、天穹、石膏、懷化、甘草法常十七味.馬上就能得到要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗和含量測定分析方法(定性鑒別至少三味藥材標(biāo)記鑒別方法，使用的對照品或?qū)?/p>

10、照藥材，含量測定中的定量指標(biāo)，含量測定方法，含量測定考察項目及內(nèi)容)?；卮鸲ㄐ皂椖浚狐S連(對照藥材，鹽酸小檗堿)、天穹(對照藥材)、黃芪(黃芩苷)梔子花數(shù)量項目：1.對提取條件和方法的思考：除糖涂層、精密靜定、鹽酸-甲醇超聲波或消氏提取、失重、離心、清液提取、樣品測定。測量方法：黃連、柏樹(小檗堿)紫外線檢測儀、HPLC3系統(tǒng)適用性實驗：重復(fù)性、理論塔板數(shù)、拖尾系數(shù)、分離度四字法學(xué)考察：準(zhǔn)確度(可加回收率)、精確度(重復(fù)、中等精確度)、穩(wěn)定性、線性和范圍(標(biāo)準(zhǔn)曲線)、唯一屬性(語音控制實驗、空白實驗、干涉測量)、耐久性實驗、測試限制、定量限制檢查：重金屬，鼻炎其他：處理膠囊項目下的相關(guān)規(guī)定。水

11、分，裝載量差異，崩潰時限，微生物限度。小青龍合劑處方麻黃雞白蔥干姜，細(xì)辛，甘草法，半夏五味子。法以上八種茄子的味道。馬上就能得到。要求：請設(shè)計本產(chǎn)品的定性鑒別、檢驗和含量測定分析方法(定性鑒別至少三味藥材標(biāo)記鑒別方法，使用的對照品或?qū)φ账幉模繙y定中的定量指標(biāo)，含量測定方法，含量測定考察項目及內(nèi)容)?；卮鸨予b別：對手中鑒別麻黃、生姜、甘草、桂枝、白種、五味子，麻黃使用鹽酸麻黃堿對照品。甘草采用甘草次酸、甘草次酸、甘草次酸對照劑，藥材對照，百草枯對照藥材。桂枝使用肉桂醛對照品。Oracle Schisandra chinensis使用Oracle Schisandra chinensis等對

12、照物質(zhì)比較藥材。生姜使用對照藥材。含量測定：以防中麻黃堿為定量指標(biāo)，用HPLC或GC的方法進(jìn)行含量測定。1.準(zhǔn)備試用品：適當(dāng)?shù)厝コ酒?，加入堿使麻黃堿自由，然后對尿素提取、提取次數(shù)等條件進(jìn)行條件調(diào)查，才能確定測定方法：HPLC或GC法測定含量3.方法考察：有關(guān)含量測定的方法考察實驗必須進(jìn)行：準(zhǔn)確度(可加回收率)、精確度(重復(fù)、中等精度)、穩(wěn)定性、線性和范圍(標(biāo)準(zhǔn)曲線)、特異性(語音對比實驗、空白實驗、干涉測量)、耐久性4.樣品含量測定：基于上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確定其含量范圍。四物合制配置：白芷、川芎、radix paeoniae alba、rehmannia glu

13、tinosa制法：以上四種茄子味道均采用適當(dāng)?shù)妮腿?、濃縮、水混合制成混合物。定性鑒別：薄層鑒別：鑒別對方當(dāng)歸千秋百牡丹，當(dāng)歸天香對照藥材，百草對照牡丹。檢查：對藥典中的相關(guān)合劑進(jìn)行各種檢查(檢查方法和限量見藥典)(1)裝載量差異(2)微生物限度(3)應(yīng)遵守相對密度含量測定：以方中白羽的有效成分牡丹為定量指標(biāo)。(1)準(zhǔn)備試用品：由于本方是合劑，可以直接加水稀釋，含量測定，稀釋倍數(shù)等。(2)測定方法：中國藥典 4水合劑含量測定，即高效液相色譜法測定白羽中牡丹的含量。(3)方法學(xué)考察：要進(jìn)行線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、再現(xiàn)性實驗、回收率實驗等有關(guān)含量測定的方法學(xué)考察實驗(4)樣品含量測定：根

14、據(jù)上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定，并確定其含量范圍。馬仁煥構(gòu)成：大麻人，苦杏仁，大黃，探戈，葫蘆定性鑒別：(1)顯微鑒別：取本品用顯微鏡觀察，果皮細(xì)胞從淺黃色到紅褐色，表面管狀多邊形，壁厚觀察。石細(xì)胞橙黃色，貝殼狀，壁厚，寬側(cè)有明顯的孔。草酸鈣簇晶，直徑60140um。草酸鈣簇晶直徑1832um存在于薄壁細(xì)胞中，經(jīng)常排列或一個細(xì)胞中含有多個簇晶。草酸鈣正方形片存在于薄壁細(xì)胞中。含油細(xì)胞圓形或橢圓形、棕色油(2)薄層鑒別：對方中，用大黃、青絲、胡樸對照品藥材，使用胡樸酚對照品進(jìn)行對照，將試用品溶液和兩種茄子對照品溶液、對照品溶液分別放在同一個薄層上晾干，經(jīng)過檢查后供應(yīng)檢驗：必須符合

15、藥典中有關(guān)丸的各種檢驗(檢驗方法及限度請參閱藥典)。(1)水分測定(2)重量差異(3)裝載差異(4)溶解時限(5)微生物限度含量測定：華馬因是方中君藥，但目前研究少，沒有好的含量測定方法，可以測定方中大黃中有效成分腹瀉A的含量，并以腹瀉A作為定量指標(biāo)。(1)準(zhǔn)備試用品：腹瀉A是一種蒽醌化合物，在水、甲醇、乙醇中可溶性不好，在PH為8的緩沖液中也容易萃取。緩沖液種類、提取時間、提取次數(shù)等都要進(jìn)行條件選擇才能決定。(2)測定方法：測定方中大黃中有效成分腹瀉A的含量，以腹瀉A為定量指標(biāo)。采用高效液相色譜法測定反瀉A的含量，高效液相色譜法是中藥質(zhì)量監(jiān)控的有力手段，具有分離療效高、分析速度快、靈敏度高的

16、特點(3)方法學(xué)研究：應(yīng)進(jìn)行線性范圍試驗、穩(wěn)定性試驗、精度試驗、反復(fù)試驗、回收率試驗等含量測定方法學(xué)檢查(4)樣品含量測定：根據(jù)上述偏好條件，設(shè)定三種茄子樣品批次的含量測定及其含量范圍雙黃連注射劑構(gòu)成：蜂蜜、黃疸、連翹定性鑒別：薄層鑒別：用TLC方法鑒別對方連翹、金銀花、黃芪，連翹用對照藥品對照，金銀花用綠原酸對照品對照，黃芪用黃芪對照品對照檢驗：必須符合藥典中有關(guān)丸的各種檢驗(檢驗方法及限度請參閱藥典)。(1)裝載量差異(2)解釋圖(3)無菌(4)不溶性粒子含量測定：金銀花是本產(chǎn)品的主藥，可以測定方中金銀花中有效成分綠原酸的含量，也可以測定黃疸病中已含有的有效成分黃疸病的含量。黃芩苷，綠原酸

17、作為定量指標(biāo)(1)準(zhǔn)備試用品：綠原酸可以作為有機(jī)酸成分用水提取。黃芩苷是黃酮類化合物累積化合物，可以用親水性有機(jī)溶劑提取。親水性有機(jī)溶劑類型、提取時間、提取次數(shù)等都要進(jìn)行條件選擇，才能確定(2)測定方法。中國藥典雙黃連注射劑項目的含量測定，即高效液相色譜法測定金銀花中綠原酸的含量，黃疸有效成分黃芩苷的含量。本產(chǎn)品中綠原酸、黃芩苷的含量測定仍采用高效液相色譜法頻譜(3)方法學(xué)考察。線性范圍實驗、穩(wěn)定性實驗、精度實驗、重復(fù)實驗、回收率實驗等(4)樣品含量測定：應(yīng)根據(jù)上述優(yōu)選條件，對三種茄子樣品批次進(jìn)行含量測定。六味地黃丸配置：地黃、山茱萸、牡丹皮、山藥、茯苓、腹瀉定性鑒別：(1)糙米鑒別：取本品用顯微鏡觀察。淀粉粒三角形卵形或矩形，直徑2440um，臍點短縫或人字。不規(guī)則支鏈塊狀無色，水氯仿醛溶出；菌絲無色，直徑46um。薄壁組織從灰褐色到黑褐色，細(xì)胞多皺紋，含褐色核。草酸鈣簇晶存在于無色薄壁細(xì)胞中，有時排成幾行。果皮表皮