中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.236—2016

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑丙二醇脂肪酸酯

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)

國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB1886.236—2016

1

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑丙二醇脂肪酸酯

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪酸或油脂與1,

2-丙二醇反應(yīng)生成的,經(jīng)過(guò)或不經(jīng)過(guò)分子蒸餾等加工得到的食

品添加劑丙二醇脂肪酸酯。

2結(jié)構(gòu)式

其中:R

1和R2代表一個(gè)脂肪酸基團(tuán)和氫(單酯時(shí)),兩個(gè)脂肪酸基團(tuán)(雙酯時(shí))。

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤透明或白色至黃白色

狀態(tài)液體或珠狀、片狀或其他形狀固體

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中,在

自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài)

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

總單丙二醇脂肪酸酯含量,w/%符合聲稱(chēng)

附錄A中A.

3

游離丙二醇,w/%

≤1.5

附錄A中A.

3

酸值(以KOH計(jì))/(

mg

/g)

≤4.0

附錄A中A.

4

羥值/(

mg

/g)符合聲稱(chēng)

GB/T7383乙酐法

碘值/(

g/100g)

符合聲稱(chēng)

GB/T5532或GB/T13892

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2

表2(續(xù))

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

皂化值/(

mg

/g)符合聲稱(chēng)

GB/T5534

皂質(zhì)(以硬脂酸鉀計(jì)),w/%

≤7.0

附錄A中A.

5

灼燒殘?jiān)?w/%

≤0.5GB/T9741

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤2.0GB5009.12

注1:商品化的丙二醇脂肪酸酯產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的丙二醇脂肪酸酯為原料,可添加符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)

格要求的抗氧化劑、酸度調(diào)節(jié)劑以及作為抗氧化劑載體的丙二醇和乳化劑。

注2:抗氧化劑包括維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯;酸度調(diào)節(jié)劑包括檸檬酸及其鈉鹽鉀鹽、磷酸三鈣;作為抗氧化

劑載體的乳化劑包括單,雙甘油脂肪酸酯、雙乙酰酒石酸單雙甘油酯、檸檬酸脂肪酸甘油酯。

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3

附錄A

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)為分析純,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑

及制品,應(yīng)按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)

定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

試樣不溶于水,可溶于乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和其他氯化烴類(lèi)。

A.3總單丙二醇脂肪酸酯和游離丙二醇的測(cè)定

A.3.1方法提要

丙二醇脂肪酸酯或游離丙二醇和硅烷化試劑反應(yīng)形成揮發(fā)性硅烷化衍生物,氣相色譜測(cè)定。

A.3.2試劑和材料

A.3.2.1吡啶。

A.3.2.2N,N-雙三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)。

A.3.2.3三甲基氯硅烷(TMCS)。

A.3.2.4十七烷(內(nèi)標(biāo)物)。

A.3.2.51,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品。

A.3.2.6丙二醇單硬脂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品。

注:不同的產(chǎn)品應(yīng)選用對(duì)應(yīng)單丙二醇脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品試驗(yàn)。

A.3.3儀器和設(shè)備

A.3.3.1氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測(cè)器。

A.3.3.2天平:感量0.01mg。

A.3.4參考色譜條件

A.3.4.1色譜柱:5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,涂膜厚度0.25μm。

或等效色譜柱。

A.3.4.2柱溫:初溫50℃,以10℃/min的速率升溫至320℃,并維持1min。

A.3.4.3進(jìn)樣口溫度:320℃。

A.3.4.4檢測(cè)器溫度:350℃。

A.3.4.5載氣:氮?dú)狻?/p>

A.3.4.6載氣流速:1mL/min。

A.3.4.7氫氣:60mL/min。

A.3.4.8空氣:500mL/min。

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4

A.3.4.9分流比:1∶50。

A.3.4.10進(jìn)樣量:1μL。

A.3.5分析步驟

A.3.5.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備

稱(chēng)取100mg十七烷(內(nèi)標(biāo)物),精確至0.

0001g,置于100mL容量瓶中,用吡啶溶解并定容。

A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱(chēng)取丙二醇單硬脂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品和丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品各100mg,精確至0.

0001g,置于25mL容量瓶

中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并定容。取0.

8mL所得溶液置于2.5mL螺旋蓋樣品瓶中,加0.1mLTMCS和

0.3mLBSTFA后猛烈搖勻,置于70℃烘箱中反應(yīng)20min,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.3.5.3試樣溶液的制備

稱(chēng)取100mg試樣,精確至0.

0001g,置于25mL容量瓶中,以內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度。取0.

8mL所

得溶液置于2.

5mL螺旋蓋樣品瓶中,加0.1mLTMCS和0.3mLBSTFA后猛烈搖勻,置于70℃烘箱

中反應(yīng)20min,得到試樣溶液。

A.3.5.4測(cè)定

在參考色譜條件下,注入標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測(cè)定。丙二醇單硬脂酸酯和1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)色

譜圖參見(jiàn)圖B.

1。

A.3.6結(jié)果計(jì)算

A.3.6.1反應(yīng)因子R的計(jì)算

反應(yīng)因子R按式(A.

1)計(jì)算:

R=A

S

Ad

×m

d

mS

………………(A.

1)

式中:

AS———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積;

Ad———內(nèi)標(biāo)物峰面積;

md———標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為毫克(

mg

);

mS———標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量,單位為毫克(

mg

)。

A.3.6.2待測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算

總單丙二醇脂肪酸酯或游離丙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按式(A.

2)計(jì)算:

wi=

Ai×md

Ad×m×R

×100%

……………(A.

2)

式中:

Ai———試樣溶液中待測(cè)組分峰面積;

md———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為毫克(

mg

);

Ad———試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物峰面積;

m

———試樣的質(zhì)量,單位為毫克(

mg

);

R

———反應(yīng)因子。

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5

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于算術(shù)平均值的5%。

A.4酸值的測(cè)定

A.4.1試劑和材料

A.4.1.195%乙醇。

A.4.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaOH)=0.1mol

/L。

A.4.1.3酚酞指示液:10g/L。

A.4.1.4中性熱乙醇:在加熱后(溫度高于70℃)的95%乙醇中加入酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

中和至微紅色,并保持30s不褪色。

A.4.2分析步驟

稱(chēng)取試樣

5g,精確至

0.001g,置于一個(gè)500mL錐形瓶中,加入75mL~100mL中性熱乙醇,攪拌

并繼續(xù)加熱,使試樣完全溶解。加入0.

5mL酚酞指示液,邊振搖,邊立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴

定至溶液呈微紅色并維持30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。

A.4.3結(jié)果計(jì)算

酸值(以KOH計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,以毫克每克(

mg

/g)計(jì),按式(A.

3)計(jì)算:

w1=

V×c×M

m

…………………(A.

3)

式中:

V———試樣所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

c———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑濃度,單位為摩爾每升(mol

/L);

M———?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量,單位為毫克每毫摩爾(

mg

/mmol)[M(KOH)=56.

1];

m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差

值不大于算術(shù)平均值的10%。

A.5皂質(zhì)(以硬脂酸鉀計(jì))的測(cè)定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1丙酮。

A.5.1.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol

/L。

A.5.1.3溴酚藍(lán)指示液:1g/L。

A.5.2分析步驟

稱(chēng)取試樣5g,精確至0.

0001g,加入100mL預(yù)先用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至中性的丙酮中,加入

5滴~6滴溴酚藍(lán)指示液,在水浴中溫?zé)嶂猎嚇油耆芙?。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,滴定至溶液

呈黃色,并維持30s不褪色即為滴定終點(diǎn)。

A.5.3結(jié)果計(jì)算

皂質(zhì)(以硬脂酸鉀計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

4)計(jì)算:

GB1886.236—2016

6

w2=

V×c×e

m

…………………(A.

4)

式中:

V———滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);

c———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol

/L);

e———當(dāng)量因子,31.0;

m———試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)