中華人民共和國國家標準

GB5009.266—2016

食品安全國家標準

食品中甲醇的測定

2016-12-23發(fā)布2017-06-23實施

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

國家食品藥品監(jiān)督管理總局

發(fā)布

GB5009.266—2016

Ⅰ

前言

本標準代替GB/T5009.48—2003《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法》、GB/T15038—2006《葡

萄酒、果酒通用分析方法》和GB/T394.

2—2008《酒精通用分析方法》中甲醇的測定方法。

本標準與GB/T5009.

48—2003相比,主要變化如下:

———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中甲醇的測定”;

———修改了標準的適用范圍;

———修改了氣相色譜的測定條件;

———刪除了原標準方法中的比色法。

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食品安全國家標準

食品中甲醇的測定

1范圍

本方法規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測定方法。

本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測定。

2原理

蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標),

經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標法定量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級水。

3.1試劑

乙醇(C

2H6O):色譜純。

3.2試劑配制

乙醇溶液(

40%,體積分數(shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。

3.3標準品

3.3.1甲醇(CH4O,CAS號:67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準物質(zhì)。

3.3.2叔戊醇(C5H12O,CAS號:75-85-4):純度≥99%。

3.4標準溶液配制

3.4.1甲醇標準儲備液(5000mg/L):準確稱取0.5g(精確至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙

醇溶液定容至刻度,混勻,

0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

3.4.2叔戊醇標準溶液(20000mg/L):準確稱取2.

0g(精確至

0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用

乙醇溶液定容至100mL,混勻,

0℃~4℃低溫冰箱密封保存。

3.4.3甲醇系列標準工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標準儲備液,于

5個25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、

800mg

/L、

1000mg

/L系列標準溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。

4儀器和設(shè)備

4.1氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID)。

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4.2分析天平:感量為0.1mg。

5分析步驟

5.1試樣前處理

5.1.1發(fā)酵酒及其配制酒

吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,

用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當接近刻度時,

取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.

0mL蒸餾后的溶液于試管中,加

入0.

10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用。

5.1.2酒精、蒸餾酒及其配制酒

吸取試樣10.

0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標準溶液,混勻,備用;當試樣顏色較深,按照

5.1.1操作。

5.2儀器參考條件

儀器參考條件列出如下:

a)色譜柱:聚乙二醇石英毛細管柱,柱長60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;

b)色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保

持5min;

c)檢測器溫度:250℃;

d)進樣口溫度:250℃;

e)載氣流量:1.0mL/min;

f)進樣量:1.0μL;

g)分流比:20∶1。

5.3標準曲線的制作

分別吸取10mL甲醇系列標準工作液于5個試管中,然后加入0.

10mL叔戊醇標準溶液,混勻,測

定甲醇和內(nèi)標叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標準工作液的濃度為橫坐標,以甲醇和叔戊醇色譜峰面積

的比值為縱坐標,繪制標準曲線(甲醇及內(nèi)標叔戊醇標準的氣相色譜圖見圖A.

1)。

5.4試樣溶液的測定

將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時間定性,同時記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比

值,根據(jù)標準曲線得到待測液中甲醇的濃度。

6分析結(jié)果的表述

6.1試樣中甲醇的含量按式(1)計算:

X=ρ

…………(1)

式中:

X———試樣中甲醇的含量,單位為毫克每升(

mg

/L);

ρ

———從標準曲線得到的試樣溶液中甲醇的濃度,單位為毫克每升(

mg

/L)。

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計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

6.2試樣中甲醇含量(測定結(jié)果需要按100%酒精度折算時)按式(2)計算:

X=

ρ

C×1000

…………(2)

式中:

X

———試樣中甲醇的含量,單位為克每升(

g

/L);

ρ

———從標準曲線得到的試樣溶液中甲醇的濃度,單位為毫克每升(

mg

/L);

C

———試樣的酒精度;

1000———換算系數(shù)。

計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

注:試樣的酒精度按照GB5009.

225測定。

7精密度

在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的10%。

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