中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅１８８６．６５—２０１５

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑單，雙甘油脂肪酸酯

２０１５０９２２發(fā)布２０１６０３２２實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

犌犅１８８６．６５—２０１５

１

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑單，雙甘油脂肪酸酯

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以飽和或不飽和脂肪酸或油脂與甘油反應(yīng)生成的，經(jīng)過或不經(jīng)過分離提純等加工得

到的食品添加劑單，雙甘油脂肪酸酯（油酸、亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、山崳酸、硬脂酸、月桂酸）。

２結(jié)構(gòu)式

α單

ＣＨ２ＯＯＣＲ

ＣＨＯＨ

ＣＨ２

ＯＨ

β

單

ＣＨ２ＯＨ

ＣＨＯＯＣＲ

ＣＨ２

ＯＨ

α，β雙

ＣＨ２ＯＯＣＲ

ＣＨＯＯＣＲ

ＣＨ２

ＯＨ

α，

α

雙

ＣＨ２ＯＯＣＲ

ＣＨＯＨ

ＣＨ２

ＯＯＣＲ

其中：ＯＣＲ表示脂肪酸基團(tuán)。

３技術(shù)要求

３．１感官要求

感官要求應(yīng)符合表１的規(guī)定。

表１感官要求

項目要求檢驗方法

色澤乳白色、淡黃色或黃色至淺棕色

狀態(tài)黏性液體、膏體、固體或粉末狀固體

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線

下，觀察其色澤和狀態(tài)

３．２理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表２的規(guī)定。

表２理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

總單甘油脂肪酸酯符合聲稱附錄Ａ中Ａ．３

水分，狑／％≤２．０ＧＢ５００９．３中卡爾·費休法

游離甘油，狑／％≤７．０附錄Ａ中Ａ．３

酸值（以ＫＯＨ計）／（

ｍｇ

／ｇ）≤６．０附錄Ａ中Ａ．４

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２

表２（續(xù)）

項目指標(biāo)檢驗方法

皂質(zhì)（以油酸鈉計），狑／％≤６．０附錄Ａ中Ａ．５

鉛（Ｐｂ）／（

ｍｇ

／

ｋｇ

）≤２．０ＧＢ５００９．７５

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３

附錄犃

檢驗方法

犃．１一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)為分析純或高于分析純，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用

標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的規(guī)定制備，試驗用水應(yīng)符合ＧＢ／Ｔ６６８２

中三級水的規(guī)定。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

犃．２鑒別試驗

試樣不溶于水，可溶于乙醇、三氯甲烷或苯。

犃．３總單甘油脂肪酸酯和游離甘油的測定

犃．３．１方法提要

由于單、雙甘油脂肪酸酯的沸點很高，不能直接進(jìn)入色譜柱，否則會堵塞色譜柱。在本方法中，通過

單、雙甘油脂肪酸酯和硅烷化試劑（ＢＳＴＦＡ、ＴＭＣＳ）進(jìn)行化學(xué)衍生化反應(yīng)，形成揮發(fā)性硅烷化衍生物，

降低了沸點，就可以通過氣相色譜進(jìn)行分析。

犃．３．２試劑和材料

犃．３．２．１吡啶。

犃．３．２．２十四烷。

犃．３．２．３犖，犗雙三甲基硅三氟乙酰胺（ＢＳＴＦＡ）。

犃．３．２．４三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）。

犃．３．２．５甘油標(biāo)準(zhǔn)品。

犃．３．２．６單甘油油酸酯、單甘油亞油酸酯、單甘油亞麻酸酯、

單甘油棕櫚酸酯、單甘油山崳酸酯、單甘油

硬脂酸酯、單甘油月桂酸酯標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于９９％。

注：不同的產(chǎn)品應(yīng)選用對應(yīng)單甘油脂肪酸酯標(biāo)準(zhǔn)品試驗。

犃．３．３儀器和設(shè)備

犃．３．３．１氣相色譜儀。

犃．３．３．２色譜柱：填料為５％苯基，１％乙烯基甲基聚硅氧烷，柱長３０ｍ，

內(nèi)徑０．２５ｍｍ，涂膜厚度

０．２５μｍ?；虻刃V柱。

犃．３．３．３氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）。

犃．３．４參考色譜條件

犃．３．４．１柱溫：初溫１２０℃，以１５℃／ｍｉｎ的速率升溫至３４０℃，

并維持３０ｍｉｎ。

犃．３．４．２進(jìn)樣口溫度：３２０℃。

犃．３．４．３檢測器溫度：３５０℃。

犃．３．４．４載氣：氮氣。

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４

犃．３．４．５載氣流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。

犃．３．４．６氫氣：６０ｍＬ／ｍｉｎ。

犃．３．４．７空氣：５００ｍＬ／ｍｉｎ。

犃．３．４．８分流比：１∶１０～１∶５０。

犃．３．４．９進(jìn)樣量：１μＬ～５μＬ。

犃．３．５分析步驟

犃．３．５．１標(biāo)樣的制備

準(zhǔn)確稱取十四烷（內(nèi)標(biāo)物）和相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品各１００ｍｇ，置于１０ｍＬ容量瓶中，以吡啶定容后作為標(biāo)樣

溶液。標(biāo)準(zhǔn)品包含甘油和待測物對應(yīng)的單甘油脂肪酸酯。精確量?。埃保埃恚虡?biāo)樣溶液到２．５ｍＬ螺旋

蓋樣品瓶，加０．１ｍＬＴＭＣＳ和０．２ｍＬＢＳＴＦＡ后猛烈搖勻，置于７０℃烘箱中反應(yīng)２０ｍｉｎ，得到標(biāo)樣。

犃．３．５．２試樣液的制備

準(zhǔn)確稱?。保埃埃恚缡耐椋▋?nèi)標(biāo)物）和６００ｍｇ試樣，置于１０ｍＬ容量瓶中，以吡啶定容。精確量取

０．１０ｍＬ此溶液到２．５ｍＬ螺旋蓋樣品瓶，加０．１ｍＬＴＭＣＳ和０．２ｍＬＢＳＴＦＡ后猛烈搖勻，置于７０℃

烘箱中反應(yīng)２０ｍｉｎ，得到待測試樣液。

犃．３．５．３測定

在Ａ．３．４條件下，進(jìn)標(biāo)樣和待測試樣液進(jìn)行測定。

犃．３．６結(jié)果計算

犃．３．６．１反應(yīng)因子犚的計算

反應(yīng)因子犚，按式（Ａ．１）計算：

犚＝犃ｓ×犿ｄ

犃ｄ×犿ｓ

…………（Ａ．１）

式中：

犃ｓ———標(biāo)樣峰面積；

犿ｄ———內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犃ｄ———內(nèi)標(biāo)物峰面積；

犿ｓ———標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

犃．３．６．２待測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算

待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑犻，按式（Ａ．２）計算：

狑犻＝

犿ｄ×犃犻

犿×犃ｄ×犚×１００％

…………（Ａ．２）

式中：

犿ｄ———內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犃犻———待測組分峰面積；

犿———試樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犃ｄ———內(nèi)標(biāo)物峰面積；

犚———反應(yīng)因子。

通過式（Ａ．１）和式（Ａ．２）可以分別計算出總單甘油脂肪酸酯和游離甘油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差

值不大于算術(shù)平均值的５％。

犃．４酸值（以犓犗犎計）的測定

犃．４．１試劑和材料

犃．４．１．１９５％乙醇。

犃．４．１．２氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＫＯＨ）＝０．１ｍｏｌ

／Ｌ。

犃．４．１．３酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。

犃．４．２分析步驟

稱取試樣

５ｇ

，精確至０．００１ｇ，置于一個５００ｍＬ錐形瓶中，加入７５ｍＬ～１００ｍＬ中性熱乙醇（在加

熱后的９５％乙醇中加入２ｍＬ酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色，并保持３０ｓ

不褪色），使試樣完全溶解。對于一些不易溶的樣品，可使用中性的乙醚乙醇混合液（１＋１）或者石油

精乙醇（１＋１）混合液進(jìn)行溶解。加入０．５ｍＬ酚酞指示液，立即用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，

滴定至溶液呈微紅色并維持３０ｓ不褪色即為滴定終點。

犃．４．３結(jié)果計算

酸值（以ＫＯＨ計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑２，以毫克每克（

ｍｇ

／ｇ）計，按式（Ａ．３）計算：

狑２＝犞×犮×犕

犿

…………（Ａ．３）

式中：

犞———試樣所消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；

犮———氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犕———氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為毫克每毫摩爾（

ｍｇ

／ｍｍｏｌ），［犕（ＫＯＨ）＝５６．１］；

犿———試樣的質(zhì)量，單位為克（ｇ）。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差

值不大于算術(shù)平均值的１０％。

犃．５皂質(zhì)（以油酸鈉計）的測定

犃．５．１試劑和材料

犃．５．１．１丙酮。

犃．５．１．２氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ

／Ｌ。

犃．５．１．３鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ

／Ｌ。

犃．５．１．４溴酚藍(lán)指示液：０．４ｇ／Ｌ。

犃．５．２分析步驟

稱取試樣１０ｇ，精確至０．００１ｇ，加入預(yù)先用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)至中

性的混合溶液（由６０ｍＬ丙酮和０．１５ｍＬ溴酚藍(lán)指示液相混合）中，在水浴中溫?zé)嶂猎嚇油耆芙狻Ｓ?/p>

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定至溶液藍(lán)色褪去，靜置２０ｍｉｎ，期間若溶液有固體試樣析出，則需再

次水浴溫?zé)嶂猎嚇油耆芙?。若溶液藍(lán)色再次出現(xiàn)，則需繼續(xù)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液至中性。

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６

犃．５．３結(jié)果計算

皂質(zhì)（以油酸鈉計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑３，按式（Ａ．４）計算：

狑３＝犞×犮×犕

犿×１０００×１００％

…………（Ａ．４）

式中：

犞———試樣滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定