標準解讀
《GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定》與之前的標準如《GB 5413.24-2010》、《GB/T 12457-2008》、《GB/T 15667-1995》、《GB/T 9695.8-2008》、《GB/T 22427.12-2008》及部分替代的《GB/T 5009.44-2003》相比,主要在以下幾個方面進行了調整和更新:
-
適用范圍:新標準可能對適用的食品類別進行了擴展或明確,確保更廣泛的食品類型中的氯化物測定有據可依。
-
檢測方法整合與優(yōu)化:《GB 5009.44-2016》可能集成了最新的檢測技術和方法,對原有的多種測定方法進行了整合或優(yōu)化,提高了檢測的準確性和效率。例如,可能引入了更靈敏的儀器分析技術,如離子色譜法,以替代或補充傳統(tǒng)的方法。
-
限量標準更新:根據最新的科學研究和食品安全要求,新標準可能對食品中氯化物的允許含量進行了修訂,確保食品安全標準與國際接軌,保護消費者健康。
-
采樣與前處理:標準中關于樣品的采集、保存、前處理步驟可能有所調整,旨在減少檢測過程中的誤差,提高檢測結果的代表性。
-
質量控制:新標準加強了實驗室質量控制要求,包括但不限于空白試驗、平行試驗、回收率試驗等,確保檢測數據的可靠性和準確性。
-
術語定義與表述:為了更清晰和科學地表達,標準中可能對相關專業(yè)術語進行了更新或明確界定,便于執(zhí)行者理解和操作。
-
標準替代與廢止:明確指出了哪些舊標準被本標準全部或部分替代,為行業(yè)提供統(tǒng)一遵循的新準則,減少了標準執(zhí)行中的混亂。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2016-08-31 頒布
- 2017-03-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國國家標準
GB5009.44—2016
食品安全國家標準
食品中氯化物的測定
2016-08-31發(fā)布2016-09-20實施
中華人民共和國
國家衛(wèi)生和計劃生育委員會
發(fā)布
GB5009.44—2016
Ⅰ
前言
本標準代替GB5413.24—2010《食品安全國家標準嬰幼兒食品和乳品中氯的測定》、
GB/T12457—2008《食品中氯化鈉的測定》、GB/T15667—1995《水果、蔬菜及其制品氯化物含量的
測定》、GB/T9695.
8—2008《肉與肉制品氯化物含量的測定》、GB/T22427.12—2008《淀粉及其衍生
物氯化物測定》,以及GB/T5009.
44—2003《肉與肉制品衛(wèi)生標準的分析方法》中“14.2食鹽”的測定。
本標準將對以上標準進行整合,主要修改如下:
———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中氯化物的測定”;
———根據氯化物測定原理整合成三個方法:電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩
爾法或直接滴定法);
———刪除原來按食品類別測定的各種方法;
———增加超聲處理步驟。
GB5009.44—2016
1
食品安全國家標準
食品中氯化物的測定
1范圍
本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或
直接滴定法)測定方法。
本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標準的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯
化物的測定。
第一法電位滴定法
2原理
試液經酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標準滴定溶液
滴定試液中的氯化物。根據電位的“突躍”,確定滴定終點。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算食品
中氯化物的含量。
3試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
3.1試劑
3.1.1亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]。
3.1.2乙酸鋅[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3硝酸銀(AgNO3)。
3.1.4冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.5硝酸(HNO3)。
3.1.6丙酮(CH3COCH3)。
3.2標準品
基準氯化鈉(NaCl),純度≥99.
8%。
3.3試劑配制
3.3.1沉淀劑Ⅰ:稱取106g亞鐵氰化鉀,加水溶解并定容到1L,混勻。
3.3.2沉淀劑Ⅱ:稱取220g乙酸鋅,溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水定容到1L,混勻。
3.3.3硝酸溶液(1+3):將1體積的硝酸加入到3體積水中,混勻。
GB5009.44—2016
2
3.4標準溶液配制及標定
3.4.1氯化鈉基準溶液(0.01000mol
/L):稱取0.
5844g(精確至0.
1mg)經500℃~600℃灼燒至恒
重的基準試劑氯化鈉,于小燒杯中,用少量水溶解,轉移到1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
3.4.2硝酸銀標準滴定溶液(0.02mol
/L):稱取3.
40g硝酸銀(精確至0.
01g)于小燒杯中,用少量硝酸
溶解,轉移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,避光貯存,或轉移到棕色瓶中?;蛸徺I經
國家認證并授予標準物質證書的硝酸銀標準滴定溶液。
3.4.3標定(二級微商法):吸取10.00mL0.01000mol
/L氯化鈉基準溶液于50mL燒杯中,加入
0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中,啟動電磁攪拌器。從酸式滴定管
滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%),測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定
溶液,每滴入1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點和終點后,每滴入0.
1mL,測量溶液的電位值
(
E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液,直至溶液電位數值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標準滴
定溶液的體積和電位值。
3.4.4滴定終點的確定:根據滴定記錄(3.4.3),以硝酸銀標準滴定溶液的體積(V')和電位值(E),按
表A.
1示例,以列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商?;螂娢坏味▋x自動滴定、記錄硝酸銀標
準滴定溶液的體積和電位值。
當一級微商最大、二級微商等于零時,即為滴定終點,按式(
1)計算滴定到終點時硝酸銀標準滴定溶
液的體積(
V1):
V1=Va+
a
a-b×Δ
V
?
è
?
?
?
÷……………(1)
式中:
V1
———滴定到終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
Va
———在a時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
a
———二級微商為零前的二級微商值;
b
———二級微商為零后的二級微商值;
ΔV———a與b之間的體積差,單位為毫升(mL)。
3.4.5硝酸銀標準滴定溶液的濃度按式(2)計算:
c=10×
c1
V1
………………(2)
式中:
c
———硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c1———氯化鈉基準溶液濃度,單位為摩爾每升(mol
/L);
V1———滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
4儀器設備
4.1組織搗碎機。
4.2粉碎機。
4.3研缽。
4.4渦旋振蕩器。
4.5超聲波清洗器。
4.6恒溫水浴鍋。
4.7離心機:轉速≥3000r/min。
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3
4.8pH計:精度±0.1。
4.9玻璃電極。
4.10銀電極,或復合電極。
4.11電磁攪拌器。
4.12電位滴定儀。
4.13天平,感量0.1mg和1mg。
5分析步驟
5.1試樣制備
5.1.1粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的玻璃容器內。
5.1.2塊狀或顆粒狀等固體樣品
取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機粉碎或用研缽研細,置于密閉的玻璃容器內。
5.1.3半固體或半液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,用組織搗碎機搗碎,置于密閉的玻璃容器內。
5.2試樣溶液制備
5.2.1嬰幼兒食品、乳品
稱取混合均勻的試樣10g(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL約70℃熱水,振蕩
分散樣品,水浴中沸騰15min,并不時搖動,取出,超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL沉淀劑
Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ,每次加后搖勻。用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最
初濾液,取部分濾液測定。必要時也可用離心機于5000r/min離心10min,取部分濾液測定(以下
相同)。
5.2.2蛋白質、淀粉含量較高的蔬菜制品、淀粉制品
稱取約
5g
試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加適量水分散,振搖5min(或用渦旋振蕩
器振蕩5min),超聲處理20min,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL沉淀劑Ⅱ,每次加后搖勻。用水稀
釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去最初濾液,取部分濾液測定。
5.2.3一般蔬菜制品、腌制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃熱水,振搖5min(或用
渦旋振蕩器振蕩5min),超聲處理20min,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初
濾液,取部分濾液測定。
5.2.4調味品
稱取約5g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL水,必要時,
70℃熱水浴中加
熱溶解10min,振搖分散,超聲處理20min,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過濾,棄去最初
濾液,取部分濾液測定。
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4
5.2.5肉禽及水產制品
稱取約10g試樣(精確至1mg)于100mL具塞比色管中,加入50mL70℃熱水,振蕩分散樣品,
水浴中煮沸15min,并不斷搖動,取出,超聲處理20min,冷卻至室溫,依次加入2mL沉淀劑Ⅰ和2mL
沉淀劑Ⅱ。每次加入沉淀劑充分搖勻,用水稀釋至刻度,搖勻,在室溫靜置30min。用濾紙過濾,棄去
最初濾液,取部分濾液測定。
5.2.6鮮(凍)肉類、灌腸類、醬鹵肉類、肴肉類、燒烤肉和火腿類
炭化浸出法:稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒輕輕研
碎,然后加25mL~30mL水,小火煮沸,冷卻,過濾于100mL容量瓶中,并用熱水少量多次洗滌殘渣
及濾器,洗液并入容量瓶中,冷至室溫,加水至刻度,取部分濾液測定。
灰化浸出法:稱取5g試樣(精確至1mg)于瓷坩堝中,先小火炭化,再移入高溫爐中,于500℃~
550℃灰化,冷卻,取出,殘渣用50mL熱水分數次浸漬溶解,每次浸漬后過濾于100mL容量瓶中,冷
至室溫,加水至刻度,取部分濾液測定。
5.3測定
移取10.
00mL試液(5.2)(V2),于50mL燒杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電
極和銀電極浸入溶液中,啟動電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的
90%),測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液,每滴入1mL立即測量溶液電位值
(
E)。接近終點和終點后,每滴入0.1mL,測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液,直
至溶液電位數值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標準滴
定溶液的體積(
V')和電位值(E),用列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。按式(1)計算滴定終
點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(
V3)?;螂娢坏味▋x自動滴定、記錄硝酸銀標準滴定溶液的體積
和電位值。同時做空白試驗,記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(
V'0)。
6分析結果表述
食品中氯化物的含量按式(
3)計算:
X1=0.
0355×c×(V3-V'0)×V
m×V2
×100
……(3)
式中:
X1———試樣中氯化物的含量(以Cl
-計),
%;
0.0355———與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol
/L]相當的氯的質量,單位為
克(
g);
c
———硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V'0
———空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V2
———用于滴定的濾液體積,單位為毫升(mL);
V3
———滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V
———樣品定容體積,單位為毫升(mL);
m
———試樣質量,單位為克(
g)。
當氯化物含量≥1%時,結果保留三位有效數字;當氯化物含量<1%時,結果保留兩位有效數字。
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5
7精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
8其他
以稱樣量10g,定容至100mL計算,方法定量限(LOQ)為0.
008%(以Cl
-計)。
第二法佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)
9原理
樣品經水或熱水溶解、沉淀蛋白質、酸化處理后,加入過量的硝酸銀溶液,以硫酸鐵銨為指示劑,用
硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。根據硫氰酸鉀標準滴定溶液的消耗量,計算食品中氯化物
的含量。
10試劑和材料
除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
10.1試劑
10.1.1硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]。
10.1.2硫氰酸鉀(KSCN)。
10.1.3硝酸(HNO3)。
10.1.4硝酸銀(AgNO3)。
10.1.5乙醇(CH3CH2OH):純度≥95%。
10.2標準品
基準氯化鈉(NaCl),純度≥99.
8%。
10.3試劑配制
10.3.1硫酸鐵銨飽和溶液:稱取50g硫酸鐵銨,溶于100mL水中,如有沉淀物,用濾紙過濾。
10.3.2硝酸溶液(1+3):將1體積的硝酸加入3體積水中,混勻。
10.3.3乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇與15mL水混勻。
10.4標準溶液配制及標定
10.4.1硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol
/L):稱取17g硝酸銀,溶于少量硝酸中,轉移到1000mL棕色
容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,轉移到棕色試劑瓶中儲存?;蛸徺I有證書的硝酸銀標準滴定溶液。
10.4.2硫氰酸鉀標準滴定溶液(0.1mol
/L):稱取9.
7g硫氰酸鉀,溶于水中,轉移到1000mL
容量瓶
中,用水稀釋至刻度,搖勻。或購買經國家認證并授予標準物質證書的硫氰酸鉀標準滴定溶液。
10.4.3硝酸銀標準滴定溶液與硫氰酸鉀標準滴定溶液體積比的確定:移取0.1mol
/L硝酸銀標準滴定
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6
溶液20.
00mL(V4)于250mL錐形瓶中,加入30mL水、5mL硝酸溶液和2mL硫酸鐵銨飽和溶液,邊
搖動邊滴加硫氰酸鉀標準滴定溶液,滴定至出現(xiàn)淡棕紅色,保持1min不褪色,記錄消耗硫氰酸鉀標準
滴定溶液的體積(
V5)。
10.4.4硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol
/L)和硫氰酸鉀標準滴定溶液(
0.1mol
/L)的標定:稱取經
500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉0.10g(精確至0.1mg),于燒杯中,用約40mL水溶解,并轉移到
100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液,邊劇烈搖動邊加入25.00mL(V6)0.1mol
/L硝酸銀標準滴定
溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在避光處放置5min,用快速濾紙過濾,棄去最初濾液10mL。準確移取
濾液50.
00mL于250mL錐形瓶中,加入2mL硫酸鐵銨飽和溶液,邊搖動邊滴加硫氰酸鉀標準滴定溶
液,滴定至出現(xiàn)淡棕紅色,保持1min不褪色。記錄消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積(
V7)。
按式(
4)、式(5)、式(6)分別計算硫氰酸鉀標準滴定溶液的準確濃度(c2)和硝酸銀標準滴定溶液的
準確濃度(
c3)。
F=
V4
V5
=
c2
c3
………………(4)
式中:
F———硝酸銀標準滴定溶液與硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積比;
V4———確定體積比(F)時,硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V5———確定體積比(F)時,硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c2———硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol
/L);
c3———硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol
/L)。
c3=
m0
0.05844
V6-2×V7×F
…………………(5)
式中:
c3
———硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m0
———氯化鈉的質量,單位為克(
g);
V6
———沉淀氯化物時加入的硝酸銀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V7
———滴定過量的硝酸銀消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
F
———硝酸銀標準滴定溶液與硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積比;
0.05844———與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol
/L]相當的氯化鈉的質量,
單位為克(
g)。
c2=c3×F
……(6)
式中:
c2———硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol
/L);
c3———硝酸銀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol
/L);
F———硝酸銀標準滴定溶液與硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積比。
11儀器設備
同4.
1~4.7、4.13。
12分析步驟
12.1試樣制備
同5.
1。
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12.2試樣溶液制備
同5.
2。其中,蛋白質、淀粉含量較高的蔬菜制品改為用乙醇溶液提取,其余步驟不變。
12.3測定
12.3.1試樣氯化物的沉淀
移取50.
00mL試液(12.2)(V8),氯化物含量較高的樣品,可減少取樣體積,于100mL比色管中。
加入5mL硝酸溶液。在劇烈搖動下,用酸式滴定管滴加20.
00mL~40.00mL硝酸銀標準滴定溶液,
用水稀釋至刻度,在避光處靜置5min。用快速濾紙過濾,棄去10mL最初濾液。
加入硝酸銀標準滴定溶液后,如不出現(xiàn)氯化銀凝聚沉淀,而呈現(xiàn)膠體溶液時,應在定容、搖勻后,置
沸水浴中加熱數分鐘,直至出現(xiàn)氧化銀凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷卻至室溫,用快速濾紙過濾,棄
去10mL最初濾液。
12.3.2過量硝酸銀的滴定
移取50.
00mL濾液(12.3.1)于250mL錐形瓶中,加入2mL硫酸鐵銨飽和溶液。邊劇烈搖動邊
用0.
1mol
/L硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定,淡黃色溶液出現(xiàn)乳白色沉淀,終點時變?yōu)榈丶t色,保持
1min不褪色。記錄消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積(V9)。同時做空白試驗,記錄消耗硝酸銀標準
滴定溶液的體積(
V0)。
13分析結果表述
食品中氯化物的含量以質量分數X2表示,按式(7)計算:
X2=0.
0355×c2×(V0-V9)×V
m×V8
×100
………(7)
式中:
X2———試樣中氯化物的含量(以氯計),%;
0.0355———與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol
/L]相當的氯的質量,單位為
克(
g);
c2
———硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0
———空白試驗消耗的硫氰酸鉀標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V8
———用于滴定的試樣體積,單位為毫升(mL);
V9
———滴定試樣時消耗0.
1mol
/L硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V
———樣品定容體積,單位為毫升(mL);
m
———試樣質量,單位為克(
g)。
當氯化物含量≥1%時,結果保留三位有效數字;當氯化物含量<1%時,結果保留兩位有效數字。
14精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
15其他
以稱樣量10g,定容至100mL計算,方法定量限(LOQ)為0.
008%(以Cl
-計)。
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第三法銀量法(摩爾法或直接滴定法)
16原理
樣品經處理后,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據硝酸銀標準
滴定溶液的消耗量,計算食品中氯的含量。
17試劑和材料
除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級水。
17.1試劑
17.1.1鉻酸鉀(K2CrO4)。
17.1.2氫氧化鈉(NaOH)。
17.1.3酚酞(C2OH14O4)。
17.1.4硝酸(HNO3)。
17.1.5乙醇(CH3CH2OH):純度≥95%。
17.2標準品
基準氯化鈉(NaCl),純度≥99.
8%。
17.3試劑配制
17.3.1鉻酸鉀溶液(5%):稱取5g鉻酸鉀,加水溶解,并定容到100mL。
17.3.2鉻酸鉀溶液(10%):稱取10g鉻酸鉀,加水溶解,并定容到100mL。
17.3.3氫氧化鈉溶液(0.1%):稱取1g氫氧化鈉,加水溶解,并定容到100mL。
17.3.4硝酸溶液(1+3):將1體積的硝酸加入3體積水中,混勻。
17.3.5酚酞乙醇溶液(1%):稱取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀釋至100mL。
17.3.6乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇與15mL水混勻。
17.4標準溶液配制及標定
17.4.1硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol
/L):稱取17g硝酸銀,溶于少量硝酸溶液中,轉移到1000mL
棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,轉移到棕色試劑瓶中儲存。
17.4.2硝酸銀標準滴定溶液的標定(0.1mol
/L):稱取經500℃~600℃灼燒至恒重的基準試劑氯化
鈉0.
05g~0.10g(精確至0.1mg),于250mL錐形瓶中。用約70mL水溶解,加入1mL5%鉻酸鉀溶
液,邊搖動邊用硝酸銀標準滴定溶液滴定,顏色由黃色變?yōu)槌赛S色(保持1min不褪色)。記錄消耗硝酸
銀標準滴定溶液的體積(
V10)。
硝酸銀標準滴定溶液的濃度按式(
8)計算:
c4=
m0
0.0585×V10
…………………(8)
式中:
c4———硝酸銀標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol
/L);
GB5009.44—2016
9
0.0585———與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol
/L]相當的氯化鈉的質量,單
位為克(
g);
V10
———滴定試液時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m0
———氯化鈉的質量,單位為克(
g)。
18儀器和設備
同4.
1~4.8、4.13。
19分析步驟
19.1試樣制備
同5.
1。
19.2試樣溶液制備
同5.
2。其中,蛋白質、淀粉含量較高的蔬菜制品改為用乙醇溶液提取,其余步驟不變。
19.3測定
19.3.1pH6.5~10.5的試液:移取50.00mL試液(19.2)(V11),于250mL錐形瓶中,加入50mL水和
1mL鉻酸鉀溶液(5%)。滴加1滴~2滴硝酸銀標準滴定溶液,此時,滴定液應變?yōu)樽丶t色,如不出現(xiàn)
這一現(xiàn)象,應補加1mL鉻酸鉀溶液(10%),再邊搖動邊滴加硝酸銀標準滴定溶液,顏色由黃色變?yōu)槌?/p>
黃色(保持1min不褪色)。記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(
V12)。
19.3.2pH小于6.5的試液:移取50.00mL試液(19.2)(V11),于250mL錐形瓶中,加50mL水和
0.2mL酚酞乙醇溶液,用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色,加1mL鉻酸鉀溶液(10%),再邊搖動邊滴加硝
酸銀標準滴定溶液,顏色由黃色變?yōu)槌赛S色(保持1min不褪色),記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積
(
V12)。同時做空白試驗,記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V″0)。
20分析結果表述
食品中氯化物含量以質量分數X3表示,按式(9)計算:
X3=0.
0355×c4(V12-V″0)×V
m×V11
×100
………(9)
式中:
X3———食品中氯化物的含量(以氯計),%;
0.0355———與1.00mL
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