標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13549-1992 是一項針對工業(yè)氯磺酸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),由中華人民共和國國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布。此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯磺酸的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存要求,旨在確保產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于以硫磺為原料,通過氯化反應(yīng)制得的工業(yè)用氯磺酸。它廣泛應(yīng)用于制藥、染料、農(nóng)藥、有機(jī)合成等領(lǐng)域。

技術(shù)要求

  1. 外觀與性狀:工業(yè)氯磺酸應(yīng)為無色或微黃色透明液體,無肉眼可見的機(jī)械雜質(zhì)。
  2. 含量:規(guī)定了氯磺酸(HClO3S)的含量需達(dá)到一定的純度標(biāo)準(zhǔn),具體數(shù)值需查閱標(biāo)準(zhǔn)原文。
  3. 水分:對產(chǎn)品中的水分含量設(shè)定了最大允許值,以保證其有效成分的濃度。
  4. 游離氯:限制了游離氯的含量,過高會對使用過程和下游產(chǎn)品造成影響。
  5. 鐵含量:規(guī)定了產(chǎn)品中鐵離子的最大含量,過高的鐵含量可能影響某些敏感應(yīng)用。
  6. 硫酸鹽(以SO4計):設(shè)定了硫酸鹽含量的上限,以控制雜質(zhì)含量。

試驗方法

標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了如何通過化學(xué)分析方法檢測上述各項指標(biāo),包括采用合適的試劑、儀器和操作步驟,確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。

檢驗規(guī)則

  • 規(guī)定了產(chǎn)品出廠前的檢驗類別,包括出廠檢驗和型式檢驗。
  • 明確了抽樣方法和批量判定規(guī)則,確保樣品能夠代表整體產(chǎn)品質(zhì)量。
  • 對于不合格品的處理辦法也做了相應(yīng)規(guī)定。

標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲存

  • 標(biāo)志:要求產(chǎn)品外包裝上應(yīng)清晰標(biāo)注產(chǎn)品名稱、規(guī)格、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠家、批號等信息。
  • 包裝:需采用耐腐蝕材料進(jìn)行密封包裝,防止泄漏和外界污染。
  • 運(yùn)輸:運(yùn)輸過程中應(yīng)注意防震、防曬、防雨淋,并遵循危險化學(xué)品運(yùn)輸?shù)南嚓P(guān)規(guī)定。
  • 儲存:存儲于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房內(nèi),遠(yuǎn)離火種、熱源及不相容物質(zhì)。

該標(biāo)準(zhǔn)通過對工業(yè)氯磺酸從生產(chǎn)到使用的全過程提出具體要求,旨在保障產(chǎn)品質(zhì)量,促進(jìn)安全生產(chǎn)和合理使用。


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....

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  • 1992-06-29 頒布
  • 1993-05-01 實施
?正版授權(quán)
GB 13549-92 工業(yè)氯磺酸_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB13549一92

工業(yè)氯磺

Chlorsulphonicacidforindustrial

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯磺酸的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及對標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全的要

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由氣態(tài)三氧化硫和氯化氫合成所制得的工業(yè)氯磺酸。該產(chǎn)品主要用于制造磺胺藥物、

染料中間體及糖精等。

分子式:HSO,CI

相對分子質(zhì)量:116.52(按1987年國際原子量)

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB19。危險貨物包裝標(biāo)志

GB191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB604化學(xué)試劑酸堿指示劑pH變色域測定通用方法

GB668。液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB9725化學(xué)試劑電位滴定法通則

3技術(shù)要求

工業(yè)氯磺酸應(yīng)符合表1所規(guī)定的要求

表l

指標(biāo)名稱

指標(biāo)

優(yōu)等品一等品

合格品

外觀

無色或淡黃色液體應(yīng)無

明顯混濁

淡棕色液體允許有點(diǎn)混

棕色液體允許有混濁

氯磺酸含量,%)

98.097.0

95.0

硫酸含量,%提

2.02.5

4.0

灰分,%鎮(zhèn)

0.03不規(guī)定不規(guī)定

鐵,’含量,%蕊

0.01

0.01不規(guī)定

國家技術(shù)監(jiān)督局1992一06一29批準(zhǔn)

1993一05一01實施

GB13549一92

續(xù)表1

指標(biāo)名稱

指標(biāo)

優(yōu)等品一等品合格品

銅2,含量,%鎮(zhèn)

0.0030.003不規(guī)定

色度,-L

10不規(guī)定不規(guī)定

注:1)鐵含量在產(chǎn)品裝運(yùn)時測定。

2)銅含量為抽檢項目,每月抽檢一次。

4試驗方法

本標(biāo)準(zhǔn)中所用的試劑和水,除特殊規(guī)定外,均為分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水

氯磺酸在空氣中發(fā)煙,遇水能引起劇烈反應(yīng),放出大量熱,甚至爆炸,操作時應(yīng)特別小心。

4.1外觀的測定

4.1.1儀器設(shè)備

4.1.1.1比色管:分度值2550mL

4.1.2分析步驟

在比色管內(nèi)加入25mL氯磺酸試樣,置于約30cm距離的白色背景前,目測決定。

4.2氯磺酸含量和硫酸含量的測定化學(xué)滴定法(仲裁法)

4.2-1方法提要

氯磺酸試驗溶液,先用酚酞指示劑,以氫氧化鈉溶液滴定,再用鉻酸鉀為指示劑,以硝酸銀溶液滴

定。第一次滴定總酸度,計算出三氧化硫含量。第二次計算出氯化氫含量。據(jù)此,計算出氯磺酸含量和

硫酸含量。

4.2.2試劑和溶液

4.2.2.1過氧化氫(GB6684):1+9溶液。

4.2-2,2乙酸(GB676):1+99溶液。

4.2.2.3氫氧化鈉(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按GB601規(guī)定配制并標(biāo)定。

4.2.2.4硝酸銀(GB670)%c(AgNO,)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按GB601規(guī)定配制。

標(biāo)定:

稱取。.2g于500^-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉,精確至0.0002go溶于70mL水中,加3mL

鉻酸鉀指示劑,在搖動下用硝酸銀溶液‘(AgNO,)二。.1mol/L滴定至磚紅色。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(1)計算:

c(AgNO,)

式中:?!然c之質(zhì)量+g;

V-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之用量,mL;

”王

=VX0.05844

:?!ぁ??!ぁ!ぁぁぁ弧ぁぁぁぁぁぁ?.·??(1)

0.05844—與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(AgNO,)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c

質(zhì)量。

4.2.2.5

4.2.2.6

4.2.3

4.2-3.1

490

酚酞(GB10729):10g/I.溶液,按GB604配制。

鉻酸鉀(HGB3-918):50g/L溶液。

儀器設(shè)備

安瓶球:容積2-3mLo

GB13549一92

4.2.4分析步驟

取一干燥安瓶球稱量,精確至。.0002g。小心將球部加熱,然后將毛細(xì)管插入裝有實驗室樣品的瓶

中,吸取約。15g試樣,迅速熔封毛細(xì)管的尖端,并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干,冷卻后再

稱量,精確至。.0002g。將安瓶球置于盛有100mL水的250mL帶塞錐形瓶中,塞上瓶塞,瓶外以毛巾

或雙層紗布包好后,強(qiáng)烈振蕩使安瓶球破碎,放置10min,使生成的酸霧全部吸收,用玻璃棒輕輕壓碎

安瓶球的毛細(xì)管。加3滴酚酞指示劑(4.2.2.5),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2-3)滴定至溶液呈粉紅

色,且30s內(nèi)不褪色然后加3mL過氧化氫溶液(4.2.2-1),l滴乙酸溶液((4.2-2.2),3mL鉻酸鉀指

示劑(4,2.2.6),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4,2.2-4)滴定至溶液出現(xiàn)磚紅色

4.2.5分析結(jié)果的表述

硫酸質(zhì)量百分含量(x,)和氯磺酸質(zhì)量百分含量(二),按以下步驟計算:

4.2.5.1三氧化硫((S03)質(zhì)量百分含量((XI)按式(2)計算:

(V,c,一V,c,)X0.04003‘__

J]=—入1UV

式中:m試樣質(zhì)量,g;

V,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

c,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;

V2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

c,-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;

0.04003—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜?/p>

化硫質(zhì)量。

4.2-5-2氯化氫(HCI)質(zhì)量百分含量(,)按式((3)計算:

V,c,X0.03646

XZ=一一一一一一下二丁一

X100

.’。。.。。.“·?。。,,:-,,,(3)

式中:,—試樣質(zhì)量,g;

V硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

c3-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L;

0.03646—與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(AgN03)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然瘹?/p>

質(zhì)量。

4.2-5.3化合成硫酸(HMSO,)的水分質(zhì)量百分含量((x3)按式(4)計算:

x:二100一(x4+x3)

,..?!?。二。,..··············??(4)

式中:x,

按式((2)計算的S03質(zhì)量百分含量,%;

二—按式(3)計算的HCl質(zhì)量百分含量,腸。

4.2-5.4硫酸(H2S04)質(zhì)量百分含量((x4)按式((5)計算

x,=5.444x3

?。.。?!?。?!?。。二,,?!???(5)

式中:x3—按式(4)計算的水分質(zhì)量百分含量,%;

5,444-硫酸相對分子質(zhì)量與水相對分子質(zhì)量之比(98-08/18-015)

4.2-5.5氯磺酸(HSO,Cl)質(zhì)量百分含量((Xs)根據(jù)式((6)計算的a值,按相應(yīng)的式((7),(8),(9)計算

X之

口=x3-4.444x3

(6)

CB13549一92

當(dāng)a<0.455,則so。過量

z:一3.195X,·······················.··?!ぁぁ!ぁぁ?。·一(7)

當(dāng)a=0.455,

工,=x,十5i一4.444x,·························。····??(8)

當(dāng)a>O.455,則HC1過量

X,=1.455z,一6.468.r,···························??(9)

式中:",—按式((2)計算的so。質(zhì)量百分含量,%;

T,—按式(3)計算的HCl質(zhì)量百分含量,%;

二—按式((4)計算的水分質(zhì)量百分含量,%;

4.444—三氧化硫的相對分子質(zhì)量與水的相對分子質(zhì)量之比((80-06/18-015);

0.455-氯化氫的相對分子質(zhì)量與三氧化硫的相對分子質(zhì)量之比((36.46/80.06);

3.195-氯磺酸的相對分子質(zhì)量與氯化氫的相對分子質(zhì)量之比(116-52/36-46);

1-455-氯磺酸的相對分子質(zhì)量與三氧化硫的相對分子質(zhì)量之比((116-52/80-06);

6.468—一氯磺酸的相對分子質(zhì)量與水的相對分子質(zhì)量之比((116.52/18.015),

所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。

4.2.6允許差

取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次平行測定氯磺酸結(jié)果的差值不得大于。.6%.

4.3氯磺酸含量和硫酸含量的測定電位滴定法

本法使用新制備的無CO:的蒸餾水。

4.3.1方法提要

先以玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,進(jìn)行總酸度的電位滴定;再以銀電極為指示電極,

飽和甘汞電極為參比電極,進(jìn)行氯化氫的電位滴定。

4.3.2試劑和溶液

4.32.1熟化鉀(GB646),

4.3-2-2氫氧化鈉(GB629):c(NaOH)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按GB601中的規(guī)定配制并標(biāo)定。

4.3.2.3硝酸銀(GB670):c(AgNO,)=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按GB601中的規(guī)定配制并標(biāo)定。

4.3-2.4明膠:2g八,溶液。

4.3.3儀器設(shè)備

4.3.3.1電位計:靈敏度士2mV,

4.13-2玻璃電極。

4.3.3.3甘汞電極:雙鹽橋型。

4.13.4銀電極

4.3.3.5磁力攪拌器。

4.3.4分析步驟

取一干燥安瓶球稱量,精確至。.0002g。小心將球部加熱,然后將毛細(xì)管端插人裝有實驗室樣品的

瓶中,吸取19左右試樣,迅速熔封毛細(xì)管的尖端,并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干,冷卻后再

稱量,精確至。.0002g.

毛巾或雙層紗布包好后

將安瓶球置于盛有150mL水的500mL帶塞錐形瓶中,以塞封緊瓶口

,強(qiáng)烈振蕩使安瓶球破碎,放置10min,用玻璃棒壓碎安瓶球的毛細(xì)管

,瓶外以

然后洗

滌移入500ml,容量瓶中,用水稀釋至刻度,備用。

準(zhǔn)確吸取上述試液50mL,置于300mL燒杯中,加水150mL后,插入玻璃電極((4.3-3.2)和甘汞

GB13549一92

電極(4.3.3.3),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.2)作電位滴定。另外準(zhǔn)確吸取上述試液50mL,置于

100m1燒杯中,加入1mL明膠溶液((4.3.2.4),插入銀電極((4.3.3.4)和飽和甘汞電極((4-3.3-3),用

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.3-2-3)作電位滴定

4.3.5分析結(jié)果的表述

按GB9725中二級微商法之規(guī)定確定終點(diǎn),然后按4.2.5條計算

4.4灰分的測定

4.4.1方法提要

試樣蒸發(fā)至千,在800Y:時灼燒,冷卻后稱量。

4.4.2儀器設(shè)備

4.4.2.1高溫電爐,可控溫度800士50C。

4.4.2.2石英皿(或VEM):容量90^-100mLe

4-4-3分析步驟

石英皿(或瓷皿)在800'C時灼燒至恒重,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,精確至。.0002g,

用已恒重的石英皿(或瓷皿)稱取約20g試樣,精確至。.01g。在沙浴上小心加熱蒸發(fā)至干移入高

溫電爐內(nèi),在800'C溫度下灼燒30min,置于干燥器中,冷卻至室溫后稱量,精確至。.0002g,

4-4-4分析結(jié)果的表述

灰分質(zhì)量百分含量(x,),按式(10)計算:

z‘一會x100·····,,··········,···············??(10)

式中:m,一一灼燒后的灰分質(zhì)量,g;

m—試樣質(zhì)量,9。

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

4.4.5允許差

取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不得大于0.007%,

4.5鐵含量的測定

4.5.1方法提要

試樣蒸干后,殘渣溶解于鹽酸中,用鹽酸輕胺還原溶液中的鐵,在pH為2-9條件下,二價鐵離子

與鄰菲品琳反應(yīng)生成橙色絡(luò)合物,在波長為510nm處,用分光光度計測其吸光度

4.5.2試劑和溶液

4.5.2.1鹽酸(GB622):c(HCl)二1mol/I溶液。

4.5.2-2硫酸(GB625):1+1溶液。

4.5.2.3鄰菲韶琳(GB1293):1g/1溶液。

稱取。.1g鄰菲品琳溶于少量水中,加入0.5mLc(HCI)=1mot/L鹽酸((4.5.2.1),溶解后用水稀

釋至100mL,避光保存

4.5.2.4鹽酸輕胺(GB6685):109/1溶液。

4.5.2-5乙酸(GB676)一乙酸鈉(GB6937)緩沖溶液:pH-4.5,按GB603規(guī)定配制。

4.9.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL含鐵?!?00Mg.

稱取0.863g硫酸鐵鉸CNH,Fe(SO,)·12H20)(GB1279),精確至0.001g,溶解于200mL水q',

移至1000ml,容量瓶中,加5ml濃鹽酸(GB622),用水稀釋至刻度,搖勻。

4.5.2-7鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL含鐵?!?10mg,

取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液((4-5.2-6)稀釋10倍制得,此液使用時配制。

4.5.3儀器設(shè)備

Gs13549一92

4.5-3.1分光光度計。

4.5.4分析步驟

4-5.4門工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取。,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.5.2.7),分別置于6個50ml容量瓶中,加

水至約25ml-,加2.5mL鹽酸輕胺溶液(4.5-2.4),5mL緩沖溶液(4.5.2.5),5min后,加5mL鄰菲

品琳溶液((4-5.2-3),用水稀釋至刻度,搖勻,放置15^-30min,顯色。

在510nm波長處,用1cm吸收池,以水為參比,將分光光度計((4.5.3.1)的吸光度調(diào)整到零后,測

出標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度,

從每一標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度值,減去空白溶液的吸光度值,以所得吸光度值差為縱坐標(biāo),對應(yīng)的

鐵質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

4.5-4.2測定

稱取10^20g試樣,精確至。-01g,置于50mL燒杯中,在沙浴上蒸發(fā)至干〔若用灼燒后殘渣測定

鐵含量,先用5mL硫酸(4-5.2-2)溶解殘渣,蒸干〕,冷卻,加2mL鹽酸((4.5.2.1)和25mL水,加熱使

其溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勻,備用。

取一定量的上述試液,置于50mL容量瓶中,加水至約25mL,然后按4.5.4.1條,從加2.5mL鹽

酸羚胺溶液(4.5.2-4)開始,到測出試液的吸光度為止,進(jìn)行操作。

4.5-4.3空白試驗

除不加試樣外,使用與測定完全相同的分析步驟、試劑及其用量,進(jìn)行平行操作。

4.5.5分析結(jié)果的表述

從試液的吸光度值((4.5.4.2)中減去空白試驗的吸光度值((4-5.4-3),以此差值從工作曲線上查出

相應(yīng)的鐵含量。

鐵(Fe)質(zhì)量百分含量((z,),按式(11)計算:

z,一會X100·································??(11)

式中:m,—試樣中鐵質(zhì)量,g3

m—試樣質(zhì)量,g.

所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

4.5.6允許差

取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不得大于2x10-3/,

4.6銅含量的測定

461方法提要

在pH8.5-10的氨性介質(zhì)中,二價銅離子與雙環(huán)己酮草酞二蹤生成藍(lán)色絡(luò)合物,在600nm波長

處,用分光光度計測其吸光度。

4.6.2試劑和溶液

4.6-2.1硝酸(GB627):1+1溶液。

4.6.2.2硫酸(GB625):1+1溶液。

4.6.2.3檸檬酸氫二錢(HGB3294):100g/L溶液。

4.6.24氨水(GB631):4+1及1+1溶液口

4.6.2.5氨水(GB631)-氯化錢(GB658)緩沖溶液;pH--9-5.

稱取30g氯化按,溶于適量水中,加濃氨水(GB631)65mL,用水稀釋至500mL,

4.6.2.‘雙環(huán)己酮草酞二腺:1.5g/L溶液。

稱取1.5g雙環(huán)己酮草酸二蹤溶于100mL95%乙醇(GB679)中,溫?zé)崴捉?,有?99.0u71LN9>13.x.

GB13549一92

1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度

4.6-2.7銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL含1.00mg銅。

稱取1.0000g金屬銅(含銅99.9%以上),精確至。.0002g,置于150mL燒杯中,加20mL硝酸

溶液(4.6.2.1),蓋上表面皿,加熱溶解,再加20mL硫酸溶液(4.6.2.2),緩慢加熱至冒白煙,以趕盡硝

酸,冷卻,加入50mL水再加熱,使鹽類溶解,小心移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.6-2.8銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mL含。.010mg銅。

用移液管吸取10mL上述銅標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.6.2.7),移入1000mL容量瓶內(nèi),用水稀釋至刻度,搖

勻。該溶液使用時配制。

4.6.2.9鄰甲酚膚膚(HGB3523).

稱取。.1g鄰甲酚膚膚溶于250mL95%乙醇(GB679)中。

4.6.3儀器設(shè)備

4.6-3.1恒溫水浴鍋。

4.6-3-2分光光度計。

4.6.4分析步驟

4.6-4.1工作曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液((4-6.2-8),分別置于7個50mL容量瓶

中,加水至約25mL,加入10mL檸檬酸氫二按溶液((4.6.2.3),2滴鄰甲酚膚膚指示劑((4.6.2.9),逐滴

加入氨水溶液(4-6.2-4)中和溶液至剛呈現(xiàn)微紅色,再加入5mL緩沖溶液(4.6.2.5),于1530℃水浴

中放置5min,

加入10mL雙環(huán)己酮草酞二蹤溶液((4-6.2-6),用水稀釋至刻度,搖勻,仍置于水浴中放置15min.

在分光光度計上于600nn波長處,用2cm吸收池,以水為參比,測量標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度

從每一個標(biāo)準(zhǔn)顯色溶液的吸光度值中減去空白溶液的吸光度值,以銅質(zhì)量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的吸光度

之差值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

4.6.4.2測定

稱取20^50g試樣,精確至。.01g,置于50mL燒杯中,在沙浴上小心加熱至剩余約。.3^0.5mL

試樣,取下冷卻,加少量水,再加熱,使鹽類溶解,冷卻,加人10mL檸檬酸氫二錢溶液((4.6.2.3),2滴鄰

甲酚膚膚指示劑(4.6.2.9),用氨水溶液((4.6.2.4)調(diào)節(jié)溶液剛呈現(xiàn)微紅色,再加入5mL緩沖溶液

(4.6.2.5),小心移入50mL容量瓶中,于1530℃水浴中放置5min,

以下按4.6.4.1條從加入10m1雙環(huán)己酮草酞二腺溶液(4.6-2-6)開始,到測出試液的吸光度為

止,進(jìn)行操作。

4.6-4.3空白試驗

除不加試樣外,使用與測定完全相同的分析步驟、試劑及其用量,進(jìn)行平行操作。

4.65分析結(jié)果的表述

從試液的吸光度值((4.6-4.2)中減去空白試驗的吸光度值(4.6.4.3),以此差值從工作曲線上查出

相應(yīng)的銅含量。

銅(Cu)質(zhì)量百分含量(x"),按式(12)計算:

x:一會/100····································??(12)

式中:tn,—試樣中銅質(zhì)量,g.

m—試樣質(zhì)量,9。

所得結(jié)果應(yīng)表示至三位小數(shù)。

4.6.6允許差

GB13549一92

取兩次平行測定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不得大于2X10‘%。

4.7色度的測定

4.7.1方法提要

目視比較試樣和色度標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色,決定試樣的色度。

4.7.2試劑和溶液

4.7.2.1碘(GB675)0

4.7.2.2碘化鉀(GB1272),

4.7-2.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mL含碘1.00mg.

稱取。.4g碘化鉀,溶于2m1水中。再加。.100g碘,精確至0.001g,完全溶解后,小心移入

100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。再移入烘干的棕色磨口玻璃瓶中,貯存于暗處,備用。

4.7-2.4色階對比溶液

色階對比溶液用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:取10個100mL容量瓶,用滴定管按表2所示準(zhǔn)確加入碘標(biāo)準(zhǔn)

溶液((4.7.2-3),然后用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液使用時配制。

表2

ml

色度值

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

1

1.00

2

2.00

3

3.00

4

4.00

5

5.00

6

6.00

7

7.00

8

8.00

9

9.00

10

10.00

15

15.00

20

20.00

4.7.3儀器設(shè)備

4.7.3.1具塞玻璃比色管:分度值25^50mLo

4.7.4分析步驟

在比色管(4.7.3.1)內(nèi)加入20

另取7支比色管,各加入20.0

視比較試樣和色階對比溶液的顏色

4.7.5分析結(jié)果的表述

。m

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