1、工業(yè)硝酸鈉檢驗(yàn),一、亞硝酸鈉含量的測定 二、硝酸鈉含量的測定,一、亞硝酸鈉含量的測定,方法提要 在酸性溶液中用高錳酸鉀氧化亞硝酸鈉。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硝酸鈉含量。,試劑,硫酸溶液：1+29；(按比例配制出硫酸溶液后，加熱至70左右，滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈淺粉色為止。 )冷卻，備用。 硫酸溶液：1+5； (同上) 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(15KMnO4)約01 molL；,4.草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；c(12Na2C2O4)約01 molL,配制,稱取約67 g草酸鈉溶解于300mL硫酸溶液(1+29）中，用水稀釋至1 000 mL，搖勻。,標(biāo)定,用移液管移取(30

2、003500)ml，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(12Na2C2O4約01 molL，加入8+92硫酸溶液100mL，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(15KMnO4)約01 molL滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈淺粉色保持30 s。同時(shí)作空白試驗(yàn),計(jì)算,草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值c單位為摩爾每升(molL)，按式(1)計(jì)算：,式中： c1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)； v1滴定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v2滴定空白試驗(yàn)時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； v標(biāo)定所移取草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值

3、，單位為毫升(mI，)。,分析步驟,實(shí)驗(yàn)溶劑的制備 稱?。?.5-2.7）g于（105-110）下干燥至恒量的試樣，精確至0.000 2g，置于25mL燒杯中，加水溶解。全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。,測定,在300mL錐形瓶中，用滴定管加約（38-40）mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。用移液管加入25mL實(shí)驗(yàn)溶液，加入硫酸溶液（1+5），加熱至40。用移液管加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，不斷搖晃，使成為清亮溶液，再加熱至（70-80），用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉色并保持30s不小樹為止。,結(jié)果計(jì)算,亞硝酸鈉含量以亞硝酸鈉(NaNO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)訓(xùn)，計(jì)，數(shù)值以表示，按式(

4、2)計(jì)算：,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄,草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄表格,試樣測定的數(shù)據(jù)記錄表格,V1加入和滴定用去高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4323)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) c1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)； V2加人草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4 3 24)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。 c2草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值單位為摩爾每升(molL) m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M亞硝酸鈉(寺NaNO2的摩爾質(zhì)暈的數(shù)值，單位為克每摩爾(gmol)(M=34.50)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0

5、2。,二、硝酸鈉含量的測定,方法提要 于試液中加入甲醇，在硫酸作用下與亞硝酸根生成亞硝酸甲酯。蒸發(fā)將其除去，再加入過量的硫酸亞鐵銨還原硝酸鈉t用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。,試劑,甲醇 ； 硫酸； 硫酸溶液：1+5； 氫氧化鈉溶液： 1 gL ； 氫氧化鈉溶液：1 gL ；,6.硫酸亞鐵銨溶液： c(Fe(NH4)2(SO4)2)約0.2 mol/L 取約80 g硫酸亞鐵銨(Fe(NH4)2(SO4)2) ，溶于300 mI。1+8硫酸溶液中，再加700 mL水，搖勻，貯存于棕色瓶中。,高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(15KMn0。)約01 molL。 酚酞指示液：10 gL。,分析步驟,稱取約3

6、g試樣，精確至0.000 2g，置于500mL，錐形瓶中，加10 mL水溶解。加10 mL甲醇在不斷搖動下滴加15 mL硫酸溶液(1+5)，控制硫酸溶液加人速度，勿使亞硝酸甲酯生成過于激烈。用水洗滌錐形瓶內(nèi)壁，加熱微沸2 min。冷卻后，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉溶液(200 gL )中和至旱淺粉色為止近終點(diǎn)時(shí)用氫氧化鈉溶液(1 gL )中和。微沸下使溶液蒸發(fā)至(1015)mL。,冷卻，以少量水洗滌瓶內(nèi)壁。用移液管加入25 mL硫酸亞鐵鉸溶液，在不斷搖動下，沿瓶壁徐徐加入25 mL硫酸(1+5)。加熱，微沸至溶液由褐色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色為止。取下錐形瓶迅速冷卻至室溫。加入(250300)mL水，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺粉色并保持30 s不消失為止。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。,結(jié)果計(jì)算,硝酸鈉含量以硝酸鈉(NaNO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2計(jì)，數(shù)值以表示，按式(3)計(jì)算：,式中： V0空白試驗(yàn)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL) V1試驗(yàn)中消耗的商錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(toolL)；,2按47測得的水分的準(zhǔn)確數(shù)值，數(shù)值以表示 m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；