中華人民共和國國家標中華人民共和國國家標準準

GB15571—2010

食品安全國家標準

食品添加劑葡萄糖酸鈣

2010-12-21發(fā)布

2011-02-21實施

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布發(fā)布

I

前言前言

本標準代替GB15571—1995《食品添加劑葡萄糖酸鈣》。

本標準與GB15571—1995相比，主要變化如下：

——取消了三氯化鐵鑒別反應(yīng)；

——增加了紅外吸收光譜鑒別；

——取消了砷含量試驗方法的第二法；

——取消了重金屬含量試驗方法的第一法。

——修改了干燥減量試驗方法；

——修改了還原物質(zhì)的試驗方法；

——修訂了氯化物測定的試驗方法；

——修訂了硫酸鹽測定的試驗方法。

本標準的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB15571—1995。

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GB15571—2010

1

食品安全國家標準

食品添加劑葡萄糖酸鈣

1范圍

本標準適用于以淀粉為起始原料，經(jīng)發(fā)酵法制得的葡萄糖與鈣源反應(yīng)制得的食品添加劑

葡萄糖酸鈣。

2規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注

日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本標準。

3化學名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

3.1化學名稱

D-葡萄糖酸鈣鹽一水合物

3.2分子式

C12H22CaO14·H2O

3.3結(jié)構(gòu)式

HOH2CC

OH

H

CCCCOO

OH

H

H

OH

OH

H

2

Ca

2+

H2O

3.4相對分子質(zhì)量

448.39（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然

光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)。氣味無臭

組織狀態(tài)結(jié)晶粉末或顆粒狀粉末

4.2理化指標：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標

項目指標檢驗方法

葡萄糖酸鈣（以C12H22CaO14·H2O計，以干基計），w/%99.0～102.0附錄A中A.4

pH（50.0g/L溶液）6.0～8.0GB/T9724

氯化物（以Cl計），w/%≤0.05附錄A中A.5

硫酸鹽（以SO4計），w/%≤0.05附錄A中A.6

還原糖（以C6H12O6計），w/%≤1.0附錄A中A.7

干燥減量，w/%≤2.0附錄A中A.8

重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤10附錄A中A.9

砷（As）/（mg/kg）≤2附錄A中A.10

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3

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1安全提示

本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，使用時需小心

謹慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥

中進行。

A.2一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級

水。

試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要

求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。

A.3鑒別

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1冰乙酸。

A.3.1.2苯肼：臨用時蒸餾。

A.3.2鑒別試驗

A.3.2.1鈣鹽鑒別

A.方法原理

鈣鹽與草酸銨試液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀鹽酸。

A.分析步驟

取約1.0g實驗室樣品，精確至0.01g，加40mL水溶解，必要時加熱使溶解，取此溶

液按《中華人民共和國藥典》2005年版二部附錄Ⅲ一般鑒別試驗鈣鹽項下（2），應(yīng)顯鈣

鹽的鑒別反應(yīng)。

A.3.2.2葡萄糖的鑒別

A.方法原理

樣品在乙酸介質(zhì)中，與苯肼共熱，生成黃色葡萄糖酰苯肼結(jié)晶。

A.分析步驟

取約0.5g實驗室樣品，精確至0.01g，置10mL試管中，加5mL水，溶解（必要時加

熱），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，在水浴上加熱30min，放至室溫，用玻璃棒摩擦試管

內(nèi)壁，則析出黃色的結(jié)晶。

A.3.2.3紅外光吸收圖譜鑒別

采用溴化鉀壓片法測定，實驗室樣品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜《藥品紅外光譜

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4

集》465圖）一致，對照圖譜見附錄B。

A.4葡萄糖酸鈣的測定

A.4.1方法提要

以鈣紫紅素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液滴定樣品水溶液，根據(jù)乙二胺四

乙酸二鈉標準滴定液的用量，計算以C12H22CaO14·H2O計的葡萄糖酸鈣的含量。

A.4.2試劑與材料

A.4.2.1鈣紫紅素指示劑。

A.4.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

A.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.3分析步驟

取約0.5g實驗室樣品，精確至0.0001g，加100mL水，使溶解（必要時加熱），放至

室溫，加15mL氫氧化鈉溶液，0.1g鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至

溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，每1mL的乙二胺四乙酸二鈉滴

定液相當于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。

A.4.4結(jié)果計算

葡萄糖酸鈣（以C12H22CaO14·H2O計）的質(zhì)量分數(shù)w1，數(shù)值以%表示，按公式(A.1)計算：

()

0

1

13

()

100%

11000

VVcM

w

mw

?××

=×

×?×

…………(A.1)

式中：

V——實驗室樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

0

V——空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉標準滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

1

m——實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

3

w

——按A.8下測定的供試品干燥減量質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示；

M——C12H22CaO14·H2O的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=448.39）。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

A.5氯化物的測定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1硝酸溶液：25→100。

A.5.1.2硝酸銀溶液：17g/L。

A.5.1.3氯化鈉標準溶液：每毫升含0.01mg的Cl。

A.5.2分析步驟

稱取1.0g±0.01g實驗室樣品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀釋至

刻度，搖勻，即為實驗室樣品溶液。分別吸取10.0mL實驗室樣品溶液與5mL±0.05mL氯化

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鈉標準溶液，按GB/T9729測定。

A.6硫酸鹽的測定

A.6.1試劑和材料

A.6.1.1鹽酸：20→100。

A.6.1.2硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。

A.6.1.3氯化鋇溶液：250g/L。

A.6.1.4硫酸鹽標準溶液：每毫升含0.1mg的SO4。

A.6.2分析步驟

稱取0.5g±0.01g實驗室樣品，加水微熱溶解成約20mL，用此溶液，同時另取

2.5mL±0.05mL硫酸鹽標準溶液按GB/T9728測定。

A.7還原物質(zhì)的測定

A.7.1方法原理

還原糖將二價銅離子還原成氧化亞銅，剩余的二價銅離子在酸性條件下與碘離子反應(yīng)生

成定量的碘，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘，從而計算出樣品中還原糖的含量。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.1堿性檸檬酸銅溶液的配制：

溶液A：稱取173g檸檬酸鈉（枸櫞酸鈉）和100g無水碳酸鈉，加溫水使溶解成700mL（若

溶液顯渾濁過濾使澄清）。

溶液B：稱取17.3g硫酸銅結(jié)晶，加水使溶解成100mL。

臨用前取100mL溶液B，在不斷振搖下，緩緩加入700mL溶液A，冷卻后，加水定容至

1000mL。

A.7.2.2碘標準液：c(1/2I2)=0.05mol/L。

A.7.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。

A.7.2.4淀粉指示液：10g/L。

A.7.2.5乙酸溶液：1+27。

A.7.2.6鹽酸溶液：3mol/L。

A.7.3分析步驟

稱取約1.0g實驗室樣品，精確至0.001g，置250mL碘瓶中，加20mL水（必要時加熱）

使溶解，冷卻至室溫，精確加入25.0mL堿性檸檬酸銅溶液，瓶口用小表面皿蓋住，準確微

沸5min后，迅速冷卻至室溫，加25.0mL乙酸溶液，搖勻，精確加入10.0mL碘標準液，密

塞，搖勻，放置10min，加入10.0mL鹽酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸鈉

標準溶液滴定至溶液顯亮藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每毫升硫代硫酸鈉標準溶液

（0.1mol/L）相當于2.7mg葡萄糖。

A.7.4結(jié)果計算

還原糖(以C6H12O6計)的質(zhì)量分數(shù)w2，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計算

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01

2

2

()

100%

1000

VVcM

w

m

?××

=×

×

………(A.2)

式中：

0

V——空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

1

V——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

2

m——實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M——還原糖（3/20C6H12O6）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=27）。

A.8干燥減量的測定

A.8.1儀器和設(shè)備

恒溫干燥箱。

A.8.2分析步驟

稱取約1.0g實驗室樣品細粉，精確至0.0001g，置于已經(jīng)在105±2℃℃干燥至恒重的稱

量瓶中，精密稱定，再置105±2℃℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重，從減失的質(zhì)量和稱樣量計算

樣品的干燥減量。

A.8.3結(jié)果計算

葡萄糖酸鈣干燥減量的質(zhì)量分數(shù)w3，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計算

34

3

30

100%

mm

w

mm

?

=×

?

………(A.3)

式中：

0

m——稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

3

m——稱量瓶和干燥前實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

4

m——稱量瓶和干燥后實驗室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

A.9重金屬的測定

A.9.1試劑和材料

A.9.1.1硝酸。

A.9.1.2甘油。

A.9.1.3乙酸銨。

A.9.1.4硝酸鉛。

A.9.1.5硫代乙酰胺。

A.9.1.6鹽酸溶液：c（HCl）=2mol/L。

A.9.1.7氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。

A.9.1.8氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。

A.9.1.9鹽酸溶液：c（HCl）=7mol/L。

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A.9.1.10乙酸鹽緩沖液（pH3.5）：稱取25g乙酸銨，精確至0.01g，加25mL水溶解后，

加7mol/L鹽酸溶液38mL，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨水溶液準確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH

計），用水稀釋至100mL。

A.9.1.11硫代乙酰胺試液：稱取4g硫代乙酰胺，精確至0.01g，加水使溶解成100mL，

置冰箱中保存。臨用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氫氧化鈉溶液、5.0mL水及20

mL甘油組成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用。

A.9.1.12鉛標準溶液：稱取0.160g硝酸鉛，精確至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加

硝酸5mL與50mL水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10mL±0.

02mL貯備液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于10μg

的Pb）。配制與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。

A.9.2分析步驟

按《