標準解讀
GB 25572-2010食品安全國家標準規(guī)定了食品添加劑氫氧化鈣的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存要求。本標準適用于以石灰石為原料,經煅燒、水解等工藝制得的,用于食品加工過程中的氫氧化鈣產品。
-
技術要求:明確了食品級氫氧化鈣的產品分類、感官指標(如外觀應為白色粉末,無異味)、理化指標(包括含量、水分、重金屬如鉛、砷、鎘的限量以及雜質含量等),確保其在食品應用中的安全性和適宜性。
-
試驗方法:規(guī)定了各項指標檢測的具體方法,如通過化學滴定法測定氫氧化鈣的含量,原子吸收光譜法檢測重金屬含量等,確保檢驗結果的準確性和可重復性。
-
檢驗規(guī)則:指出了產品出廠前的檢驗項目、抽樣方法及合格判定準則,要求每批產品均需符合本標準規(guī)定的所有質量指標方能出廠銷售。
-
標志、標簽、包裝:規(guī)范了產品外包裝上需明確標注的信息,包括產品名稱、成分、凈含量、生產日期、保質期、生產者信息、執(zhí)行標準編號等,以便于追溯和消費者識別。
-
運輸和貯存:提供了在運輸和貯存過程中應遵循的條件,以防止產品受潮、污染或變質,如要求存放在干燥、通風良好的環(huán)境中,避免與有害物質混放,確保產品的穩(wěn)定性和安全性。
該標準的實施,旨在保障食品添加劑氫氧化鈣的質量安全,指導生產、流通和使用環(huán)節(jié),保護消費者健康。
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文檔簡介
GB25572―2010
食品安全國家標準
食品添加劑氫氧化鈣
2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施
中華人民共和國國家標中華人民共和國國家標準準
中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
GB25572―2010
I
前言
本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。
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GB25572―2010
1
食品安全國家標準
食品添加劑氫氧化鈣
1范圍
本標準適用于以石灰石或含石灰石的牡蠣殼等為原料經煅燒、消化而成的食品添加劑氫氧化鈣。
2規(guī)范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適
用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
3分子式和相對分子質量
3.1分子式
Ca(OH)2
3.2相對分子質量
74.09(按2007年國際相對原子質量)
4技術要求
4.1感官要求:應符合表1的規(guī)定。
表1感官要求
項目要求檢驗方法
色澤白色
取適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤
和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末
4.2理化指標:應符合表2的規(guī)定。
表2理化指標
項目指標檢驗方法
氫氧化鈣[Ca(OH)2],w/%95.0~100.5附錄A中A.4
碳酸鹽通過試驗附錄A中A.5
鎂及堿金屬,w/%≤2.0附錄A中A.6
酸不溶物,w/%≤0.1附錄A中A.7
砷(As)/(mg/kg)≤2附錄A中A.8
氟化物(以F計)/(mg/kg)≤50附錄A中A.9
鉛(Pb)/(mg/kg)≤2附錄A中A.10
GB25572―2010
2
表2(續(xù))
項目指標檢驗方法
重金屬(以Pb計)/(mg/kg)≤10附錄A中A.11
干燥減量,w/%≤1.0附錄A中A.12
篩余物(0.045mm),w/%≤0.4附錄A中A.13
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GB25572―2010
3
附錄A
(規(guī)范性附錄)
檢驗方法
A.1警示
本標準檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,
嚴重者應立即治療。使用劇毒品時,應嚴格按照有關規(guī)定管理;使用時應避免吸入或與皮膚接觸,必要時
應在通風櫥中進行。暴露部位有傷口的人員不能接觸。
A.2一般規(guī)定
本標準檢驗方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定
的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按
HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。
A.3鑒別試驗
A.3.1試劑和材料
A.3.1.1乙酸溶液:1+1。
A.3.1.2草酸銨溶液:40g/L。
稱取4g草酸銨(C2H8N2O4?H2O)溶于100mL水中。
A.3.1.3紅色石蕊試紙。
A.3.2分析步驟
A.3.2.1氫氧根離子的鑒別
稱取約5g樣品,加入20mL水混合,樣品形成稠糊,稠糊上層的澄清液使紅色石蕊試紙變藍。
A.3.2.2鈣離子的鑒別
1g樣品與20mL水混合,加足量乙酸溶液使樣品溶解,加入草酸銨溶液,生成不溶的草酸鹽沉淀。此
沉淀不溶于乙酸而溶于鹽酸。
A.4氫氧化鈣的測定
A.4.1方法提要
取適量試驗溶液,加入蔗糖掩蔽碳酸鹽的干擾,以酚酞為指示劑,用鹽酸標準滴定溶液滴定至無色。
A.4.2試劑和材料
A.4.2.1鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
A.4.2.2蔗糖溶液:300g/L。
稱取300g蔗糖,溶于1000mL水中。加1滴酚酞指示液,使用前滴加氫氧化鈉溶液(4g/L)至溶液剛
呈微粉色。
A.4.2.3酚酞指示液:10g/L。
A.4.3儀器和設備
電磁攪拌器。
A.4.4分析步驟
稱取約0.5g的試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,加入50mL水,振搖使之混勻。加入
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4
50mL蔗糖溶液,用磁力攪拌器攪拌15min后,加入2滴~3滴酚酞指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至
試液剛變?yōu)闊o色,并保持30s不返色即為終點。
同時做空白試驗,除不加試樣外,其他加入的試劑量與試驗溶液的完全相同(鹽酸標準滴定溶除外),
并與試樣同時同樣處理。
A.4.5結果計算
氫氧化鈣含量以氫氧化鈣[Ca(OH)2]的質量分數w1計,數值以%表示,按公式(A.1)計算:
%100
1000)(
0
1
×
?
=
m
MVVc
w…………………(A.1)
式中:
c——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V——試驗溶液所消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——空白試驗溶液消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
m——試樣的質量的數值,單位為克(g);
M——氫氧化鈣[1/2Ca(OH)2]摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=37.05)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。
A.5碳酸鹽的測定
A.5.1試劑和材料
鹽酸溶液:1+3。
A.5.2分析步驟
稱取約2g試樣,精確至0.01g,加入50mL水,混勻,加入40mL鹽酸溶液,溶解過程應僅有細微的
氣泡生成。
A.6鎂及堿金屬的測定
A.6.1試劑和材料
A.6.1.1硫酸。
A.6.1.2鹽酸溶液:1+3。
A.6.1.3氨水溶液:1+1。
A.6.1.4草酸溶液:63g/L。
稱取6.3g草酸(H2C2O4?2H2O)溶解在100mL水中。
A.6.1.5甲基紅指示液:1g/L。
A.6.2儀器和設備
高溫爐:溫度可控制在800℃±25℃。
A.6.3分析步驟
稱取約0.5g樣品,精確至0.0002g,加入10mL水和6mL鹽酸溶液使試樣溶解,煮沸1min。迅速加
入40mL草酸溶液,用力攪拌。加入2滴甲基紅指示液,滴加氨水溶液,至溶液呈黃色,冷卻后將此混合
液轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。靜置4h或過夜。用中速濾紙干過濾,棄去初始液10mL。
用移液管移取50mL濾液于已預先于800℃±25℃灼燒至質量恒定的瓷坩堝中,加入0.5mL硫酸,水浴蒸
發(fā)至近干(或于電爐上低溫蒸發(fā)至近干)。再在電爐上細心蒸發(fā)至干。繼續(xù)加熱使銨鹽完全分解并揮發(fā)。
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GB25572―2010
5
置于高溫爐中,于800℃±25℃灼燒至質量恒定。
A.6.4結果計算
鎂及堿金屬含量以質量分數w2計,數值以%表示,按公式(A.2)計算:
%100
)01050(
21
2
×
×
?
=
m
mm
w……(A.2)
式中:
m1——瓷坩堝和殘渣的質量的數值,單位為克(g);
m2——瓷坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
A.7酸不溶物的測定
A.7.1試劑和材料
A.7.1.1鹽酸溶液:1+3。
A.7.1.2硝酸銀溶液:17g/L。
A.7.2儀器和設備
A.7.3.1玻璃砂芯坩堝:孔徑5μm~15μm。
A.7.3.2電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在105℃±2℃。
A.7.3分析步驟
稱取約4g試樣,精確至0.0002g,加少量水潤濕,加入60mL鹽酸溶液使試樣溶解,加熱煮沸。用預
先于105℃±2℃干燥至質量恒定的玻璃砂芯坩堝趁熱過濾中,用熱水洗滌濾液至無氯離子(用硝酸銀溶液
檢驗)。置于電熱恒溫干燥箱中,于105℃±2℃干燥至質量恒定。置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。
A.7.4結果計算
酸不溶物含量以質量分數w3計,數值以%表示,按公式(A.3)計算:
%100
21
3
×
?
=
m
mm
w……(A.3)
式中:
m1——玻璃砂芯坩堝和殘渣的質量的數值,單位為克(g);
m2——玻璃砂芯坩堝的質量的數值,單位為克(g);
m——試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.03%。
A.8砷的測定
A.8.1試劑和材料
A.8.1.1鹽酸溶液:1+3。
A.8.1.2其它試劑同GB/T5009.76—2003的第9章。
A.8.2儀器和設備
同GB/T5009.76—2003的第10章。
A.8.3分析步驟
GB25572―2010
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稱取0.50g±0.01g試樣,置于錐形瓶中。加入10mL鹽酸溶液(A.8.1.1)溶解試樣。加4mL鹽酸,以
下操作同GB/T5009.76—2003中第11章“加水至30mL,再加5mL15%碘化鉀溶液……不得深于砷的限量
標準的砷斑?!?/p>
限量標準溶液的配制:移取1.00mL砷標準溶液(1mL溶液含砷1.00μg),以下操作同GB/T5009.76
—2003中第11章“加5mL鹽酸……取出砷斑進行比較。”
A.9氟化物的測定
A.9.1試劑和材料
A.9.1.1鹽酸溶液:1+11。
A.9.1.2鹽酸溶液:1+3。
A.9.1.3乙酸鈉溶液:3mol/L。
稱取204g乙酸鈉(CH3COONa?3H2O),溶于300mL水中,加乙酸溶液(1+16)調節(jié)pH至7.0,加
水稀釋至500mL。
A.9.1.4檸檬酸鈉溶液:0.75mol/L。
稱取110g檸檬酸鈉(Na3C6H5O7?2H2O)溶于300mL水中,加14mL高氯酸,再加水稀釋至500mL。
A.9.1.5總離子強度緩沖劑。
乙酸鈉溶液與檸檬酸鈉溶液等量混合,使用前配制。
A.9.1.6氟化物標準溶液:1mL溶液含氟(F)0.010mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
該溶液使用前配制。
A.9.2儀器和設備
A.9.2.1氟離子選擇電極。
A.9.2.2飽和甘汞電極。
A.9.2.3電磁攪拌器。
A.9.2.4電位計:分度值為0.02。
A.9.3分析步驟
A.9.3.1儀器的準備
將氟離子選擇電極(按說明書活化)和飽和甘汞電極與測量儀器的負端與正端相連接,電極插入盛有
水的50mL塑料杯中,在電磁攪拌中(使用聚乙烯轉子),讀取平衡電位值,更換2次~3次水后,待電位
值平衡后,即可進行電位測定。
A.9.3.2測定
稱取約1g試樣,精確至0.01g。置于50mL燒杯中,加水潤濕后,加入15mL鹽酸溶液(A.9.1.2)使
樣品溶解。煮沸1min,冷卻后,轉移至50mL容量瓶,加25mL總離子強度緩沖劑,加水至刻度,搖勻。
倒入50mL塑料燒杯中測定電極電位。
A.9.3.3工作曲線的繪制
分別移取1.00mL,2.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL氟化物標準溶液(相當于含氟0.010mg,0.020mg,
0.040mg,0.050mg,0.060mg)于5只50mL容量瓶中,于各容量瓶中分別加25mL總離子強度緩沖劑,10mL
鹽酸溶液(A.9.1.1),加水稀釋至刻度,搖勻。倒入50mL塑料燒杯中測定電極電位。
以電極電位為縱坐標,氟的質量(mg)為橫坐標,在半對數坐標紙上繪制工作曲線,根據試樣的電位
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值在曲線上查得的氟的質量。
A.9.4結果計算
氟化物含量以氟(F)的質量分數w4計,數值以mg/kg表示,按公式(A.4)計算:
1000
1
4
m
m
w=…………(A.4)
式中:
m1——根據測得的試驗溶液電位值從工作曲線上查得的氟的質量的數值,單位為毫克(mg);
m——試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于5mg/kg。
A.10鉛的測定
A.10.1石墨爐原子吸收分光光度法(仲裁法)
A.10.1.2試劑和材料
A.硝酸。
A.硝酸溶液:0.5mol/L。
將32mL硝酸加入水中,稀釋至1000mL。
A.磷酸二氫銨溶液:20g/L。
稱取2.0g磷酸二氫銨,用水溶解,并稀釋至100mL。
A.鉛標準溶液:1mL溶液含鉛(Pb)100ng。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標準溶液置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。
再用移液管移取5mL稀釋過的溶液于500mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。該溶液使用前配
制。
A.二級水:符合GB/T6682—2008的規(guī)定。
A.10.1.3儀器和設備
A.所用玻璃儀器:均以硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。
A.原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈)。
A.10.1.4分析步驟
A.試驗溶液和空白試驗溶液的制備
稱取約0.5g試樣,精確至0.01g,置于50mL燒杯中,用水潤濕后,緩慢滴加約1.5mL硝酸,低溫加
熱,待樣品完全溶解后,升溫蒸至近干,取下,冷卻至室溫,補加2滴硝酸,轉移至25mL容量瓶中,用
水稀釋至刻度,搖勻。
同時配制空白試驗溶液,此溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和數量與試驗溶液相同,并同時
操作。
A.工作曲線繪制
分別吸取鉛標準溶液0.00mL,5.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL,40.00mL于6個50mL的容量
瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,此系列溶液濃度分別為0ng/mL,10ng/mL,20ng/mL,40ng/mL,
60ng/mL,80ng/mL。各吸取10μL,注入石墨爐,測得其吸光度,以鉛的濃度為橫坐標,對應的吸光度為
縱坐標繪制工作曲線。
GB25572―2010
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A.測定
在波長283.3nm處將儀器調至最佳工作狀態(tài),分別吸取試驗溶液和空白液10μL,注入石墨爐,測得
其吸光度,從工作曲線上查得相應鉛的濃度。
A.基體改進劑的使用
若有干擾,則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液,一般為5μL或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標
準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。
A.10.1.5結果計算
鉛含量以鉛(Pb)的質量分數w5計,數值以mg/kg表示,按公式(A.5)計算:
3
6
01
5
10
2510)(
m
cc
w
×?
=……(A.5)
式中:
c1——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的含量的數值,單位為納克每毫升(ng/mL);
c0——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的含量的數值,單位為納克每毫升(ng/mL);
m——試料的質量的數值,單位為克(g);
25——試料定容體積,單位為毫升(mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于1mg/kg。
A.10.2雙硫腙分光光度法
A.10.2.1試劑和材料
A.鹽酸溶液:1+3。
A.其它試劑同GB/T5009.75—2003中第3章。
A.10.2.2儀器和設備
同GB/T5009.75—2003中第4章。
A.10.2.3分析步驟
稱取約1g試樣,精確至0.01g,置于50mL燒杯中。加水潤濕后,加入15mL鹽酸溶液(A.)
使試樣溶解,轉移至125mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液至20mL。
同時作空白試驗,除不加試樣外,其他加入的試劑量與試驗溶液的完全相同,并與試樣同時同樣處理。
以下同GB/T5009.75—2003中6.2“吸取鉛標準溶液……繪制工作曲線”。
A.10.2.4結果計算
鉛含量以鉛(Pb)的質量分數w6計,數值以mg/kg表示,按公式(A.6)計算:
1000
1000)(
21
6
m
mm
w
?
=…………………(A.6)
式中:
m1——從工作曲線上查出試驗溶液中鉛的質量的數值,單位為微克(μg);
m2——從工作曲線上查出空白試驗溶液中鉛的質量的數值,單位為微克(μg);
m——試料的質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對值不大于1mg/kg。
A.11重金屬(以Pb計)的測定
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GB25572―2010
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A.11.1試劑和材料
A.11.1.1鹽酸溶液:1+1。
A.11.1.2鹽酸溶液:1+3。
A.11.1.3氨水溶液:2+3。
A.11.1.4乙酸鹽緩沖溶液:pH﹦3.5。
稱取25.0g乙酸銨,加25mL水溶解,加45mL鹽酸溶液(A.11.1.1),再用鹽酸溶液或氨水溶液調節(jié)
pH值至3.5,用水稀釋至100mL。
A.11.1.5硫化鈉溶液;
稱取5克硫化鈉,加10mL水溶解,加入30mL丙三醇,混勻,加蓋密封避光保存。配制后三個月內
有效。
A.11.1.6鉛標準溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標準溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該
溶液使用前配制。
A.11.1.7酚酞指示液:10g/L。
A.11.2儀器和設備
比色管:50mL。
A.11.3分析步驟
稱取2.00g±0.01g試樣,置于蒸發(fā)皿中,加水潤濕后,加入30mL鹽酸溶液(A.11.1.2)使試樣溶解,
水浴蒸至干,加20mL水使溶解,過濾于比色管中。加1滴酚酞指示液,用氨水溶液調節(jié)至剛呈微粉色,
加5mL乙酸鹽緩沖溶液,用水稀釋至刻度,加1滴硫化鈉溶液,搖勻,于暗處放置5min。在白色背景下
觀察,所呈顏色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備:移取2.00mL鉛
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