GB25540—2010

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑乙?；前匪徕?/p>

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB25540—2010

I

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

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1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑乙?；前匪徕?/p>

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以乙?；噭?、發(fā)煙硫酸或三氧化硫、氫氧化鉀或碳酸鉀等為原料制得的食品添

加劑乙?；前匪徕?。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的

版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量

3.1分子式

C4H4KNO4S

3.2結(jié)構(gòu)式

3.3相對分子質(zhì)量

201.24（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤和組織狀態(tài)無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末

取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自

然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。

氣味無臭

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

乙酰磺胺酸鉀（以干基計(jì)），w/%99.0~101.0附錄A中A.3

干燥減量，w/%≤1.0GB5009.3-2010直接干燥法

a

pH5.5~7.5附錄A中A.4

氟化物（以F計(jì)）/（mg/kg）≤3GB/T5009.18-2003氟離子選擇電極法

有機(jī)雜質(zhì)/（mg/kg）≤20附錄A中A.5

鉛（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12

a干燥溫度和時(shí)間分別為105℃和2h。

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3

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的水。分析中所

用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T

602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2鑒別試驗(yàn)

A.2.1紫外吸收

取0.01g試樣，溶于1000mL水中，該溶液在波長227nm士2nm處有最大吸收峰。

A.2.2顏色反應(yīng)

取0.3g試樣，加入1mL冰乙酸和5mL水，溶解，然后滴加數(shù)滴濃度為100g/L的亞硝基鈷鈉溶液（現(xiàn)

用現(xiàn)配），即生成黃色沉淀。

A.3乙酰磺胺酸鉀的測定

A.3.1試劑和材料

a)冰乙酸。

b)乙酸酐。

c)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。

d)結(jié)晶紫指示液：5g/L。

e)無水乙酸：取冰乙酸適量，按含水量計(jì)算，1g水加5.22g乙酸酐。

A.3.2分析步驟

稱取0.2g~0.3g干燥（105℃，2h）后的試樣，精確至0.0002g，置于250mL錐形瓶中，用50mL

無水乙酸溶解（溶解可能會比較緩慢）。加入2~3滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶

液呈藍(lán)綠色，并維持30s顏色不變，即為滴定終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

A.3.3結(jié)果計(jì)算

乙?；前匪徕浀暮縓1按式（A.1）計(jì)算：

()

100

2012.0

1

01

1

×

×?×

=

m

VVc

X%………………（A.1）

式中：

X1——乙?；前匪徕浀暮?，%；

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.2012——1毫摩爾乙酰磺胺酸鉀（C4H4KNO4S）的克數(shù)；

m1——試樣的質(zhì)量（以干基計(jì)），單位為克（g）。

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對

差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。

A.4pH的測定

稱取適量試樣，配制成濃度為10mg/mL的溶液，用pH計(jì)測定。

A.5有機(jī)雜質(zhì)的測定

A.5.1試劑和材料

a)對羥基苯甲酸乙酯：標(biāo)準(zhǔn)品。

b)乙腈：色譜純。

c)四丁基硫酸氫銨（TBAHS）溶液：0.01mol/L。

A.5.2儀器和設(shè)備

a)高效液相色譜儀；

b)檢測器：紫外檢測器或二極管陣列檢測器，檢測波長為227nm。

A.5.3參考色譜條件

a)色譜柱：25cm×4.6mm（內(nèi)徑）不銹鋼柱，或其他等效色譜柱；內(nèi)填充反相C18硅膠，粒徑3μm

~5μm，或其他同等性能材料。

b)流動(dòng)相：乙腈∶0.01mol/L四丁基硫酸氫銨（TBAHS）溶液=40∶60（體積比）。

c)柱溫：25℃。

d)流速：約1mL/min。

e)進(jìn)樣量：20μL。

注：色譜系統(tǒng)在分離度不低于2的條件下能夠分離乙?；前匪徕浐蛯αu基苯甲酸乙酯。

A.5.4分析步驟

A.5.4.1試樣液的制備

用水配制試樣液，試樣液濃度為10g/L。

A.5.4.2稀釋溶液的制備

將上述試樣液稀釋，稀釋溶液的濃度為0.2mg/L。

A.5.4.3測定

在上述色譜條件下，先對試樣液進(jìn)行色譜分析，得到一個(gè)色譜圖。如果在三倍的乙酰磺胺酸

鉀洗脫時(shí)間里出現(xiàn)了除乙?；前匪徕浿鞣逯獾钠渌?，那么就對稀釋溶液進(jìn)行色譜分析，得到第

二個(gè)色譜圖。