中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB31604.10—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品

2,2-

二(

4-

羥基苯基)

丙烷(雙酚A)遷移量的測定

2016-08-31發(fā)布2016-09-20實(shí)施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

發(fā)布

GB31604.10—2016

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品接觸材料及制品

2,2-二(4-羥基苯基)

丙烷(雙酚A)遷移量的測定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品接觸材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂及其成型品)中雙酚A遷移量

的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品接觸材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂及其成型品)中雙酚A遷移量

的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測。

2原理

對(duì)于食品接觸材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂及其成型品)的食品模擬物采用液相色

譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜進(jìn)行檢測,其中水基、酸性食品、酒精類食品模擬物直接進(jìn)樣,油基食品模擬物通過甲醇溶

液萃取后進(jìn)樣利用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜方法對(duì)食品模擬物中的雙酚A進(jìn)行檢測,方法采用外標(biāo)峰面積

法定量。

3試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試驗(yàn)中容器及轉(zhuǎn)移

器具應(yīng)避免使用塑料材質(zhì)。

3.1試劑

3.1.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:所用試劑依據(jù)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則的規(guī)定。

3.1.2正己烷(C6H14):色譜純。

3.1.3甲醇(CH3OH):色譜純。

3.2試劑配制

3.2.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:按GB/T5009.156操作。

3.2.2甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混勻。

3.3標(biāo)準(zhǔn)品

雙酚A(C

15H16O2):純度≥99%。

3.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1雙酚A標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.01mg),用甲醇

定容至10mL。

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2

3.4.2雙酚A標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10mg/L):吸取1.0mL雙酚A貯備液用甲醇定容至100mL。

3.5儀器和設(shè)備

3.5.1液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。

3.5.2渦旋振蕩器。

3.5.3微量注射器:10μL、50μL、1000μL。

3.5.4分析天平:感量0.0001g、0.01g。

3.5.5恒溫恒濕箱。

3.5.60.2μm尼龍濾膜針式過濾器。

4分析步驟

4.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及試樣制備

4.1.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

4.1.1.1水基、酸性食品、酒精類食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

準(zhǔn)確吸取雙酚A標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、

0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶

中,用水定容,得到雙酚A濃度分別為0.

00mg

/L、

0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、

1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作液。采用同樣方式,分別用對(duì)應(yīng)水基、酸性食品、酒精類食品模擬物配置同樣濃度

系列的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.1.1.2油基食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

分別稱取1g(精確至0.

01g)油基食品模擬物至7個(gè)具塞試管中,用經(jīng)重量法校準(zhǔn)的微量玻璃注射

器分別移取0mL、

0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL雙酚A標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于試管

中,得到濃度分別為0.

00mg

/

kg

、

0.10mg/

kg

、

0.30mg/

kg

、

0.50mg/

kg

、

0.70mg/

kg

、

1.0mg/

kg

、

3.0mg/

kg

的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別在每個(gè)試管中再加入3mL正己烷,混勻,加入2mL甲醇-水混合液

(

1+1),渦旋振蕩2min,靜置分層。用玻璃注射器吸取下層水溶液,通過0.2μm尼龍濾膜過濾后供測

定用。

4.1.2食品模擬物試液的制備

4.1.2.1總則

本標(biāo)準(zhǔn)食品模擬試驗(yàn)采用水基、酸性食品、酒精類、油基食品模擬物,可以包括水基、酸性食品、酒精

類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗(yàn)獲取,可在4℃冰箱中避光保存一周。

4.1.2.2遷移試驗(yàn)

注:實(shí)際食品模擬物及遷移條件參考相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則。

4.1.2.2.1原料

將原料樣品單層緊密平鋪于已知尺寸的紙上,按長方體計(jì)算其表面積(厚度不可忽視),按每

0.06dm

2

食品接觸面積需要10mL(或10g)食品模擬物,于40℃放置240h±0.

5h,進(jìn)行遷移試驗(yàn)(或

以重量計(jì))。

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3

4.1.2.2.2成型品

根據(jù)成型品的幾何形態(tài),選擇合適的遷移試驗(yàn)條件,詳見GB/T23296.

1相關(guān)描述。

4.1.2.3浸泡液的處理

4.1.2.3.1水基、酸性食品、酒精類食品模擬物

準(zhǔn)確量取遷移試驗(yàn)中得到的水基、酸性食品、酒精類食品模擬物約1mL,通過0.

2μm濾膜過濾后

供測定用,平行制樣2份。

4.1.2.3.2油基食品模擬物

準(zhǔn)確稱取遷移試驗(yàn)中得到的油基食品模擬物1g±0.

01g于試管中,加入3mL正己烷,混勻,加入

2mL甲醇-水混合液(1+1),渦旋振蕩2min,靜置分層。用注射器吸取下層水溶液,通過0.2μm濾膜

過濾后供測定用。平行制樣2份。

4.1.3空白試液的制備

按照4.

1.2.3的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。

4.2儀器參考條件

4.2.1液相色譜條件

色譜柱:

C18柱,柱長150mm,內(nèi)徑4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色譜柱(以0.1mg/L水基雙

酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液測定,雙酚A色譜峰理論塔板數(shù)不低于2000片/m)。

流動(dòng)相:甲醇-水-氨水(70+30+0.

1)。

流速:

0.5mL/min。

柱溫:室溫。

進(jìn)樣量:

1μL。

4.2.2質(zhì)譜條件

離子化模式:電噴霧電離負(fù)離子模式(

ESI

-)。

質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。

其他質(zhì)譜參考條件參見附錄A中A.

1。

4.3食品模擬物試樣溶液的測定

4.3.1定量測定

將試樣溶液注入液相質(zhì)譜儀中,得到峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中雙酚A的濃度,平行測定

次數(shù)不少于兩次。

4.3.2定性測定

按照儀器參考條件(

4.2)測定食品模擬物試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果食品模擬物試樣溶液的質(zhì)

量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液在±2.

5%范圍內(nèi);定性離子對(duì)的相對(duì)豐度與濃度相當(dāng)?shù)幕旌匣|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶

液的相對(duì)豐度一致,相對(duì)豐度偏差不超過表1的規(guī)定,則可判斷樣品中存在相應(yīng)的待測物。

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4

表1定性測定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差

相對(duì)離子豐度,

k/%k≥5020<k<5010<k≤20k≤10

允許的相對(duì)偏差/%

±20±25±30±50

4.4空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)系指除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量,進(jìn)行平行操作。

5分析結(jié)果的表述

5.1繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

按照4.

2所列測定條件,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.1.1)進(jìn)行檢測,測定相應(yīng)的峰面積。以食品模擬物標(biāo)準(zhǔn)

工作曲線中雙酚A濃度為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,得到線性方程。

食品模擬物試液中雙酚A濃度按式(1)計(jì)算:

c=y-

b

a

…………(1)

式中:

c———食品模擬物試液中雙酚A的濃度,單位為毫克每升(

mg

/L)或毫克每千克(

mg

/

kg

);

y———食品模擬物試液中雙酚A的峰面積;

b———回歸曲線的截距;

a———回歸曲線的斜率。

5.2雙酚A特定遷移量的轉(zhuǎn)化計(jì)算

由5.

1得到的食品模擬物試液中雙酚A濃度,根據(jù)遷移實(shí)驗(yàn)中所使用的食品模擬物的體積和測試

試樣與食品模擬物檢出面積,通過數(shù)學(xué)換算計(jì)算出雙酚A的特定遷移量,單位以(

mg

/

kg

)或(

mg

/dm

2)

表示。具體操作參考國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則。

計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

7其他

本方法對(duì)水基、酸性食品、酒精類食品模擬物中雙酚A的檢出限為0.

001mg

/L,油基食品模擬物中

雙酚A的檢出限為0.

01mg

/

kg

。

本方法對(duì)水基、酸性食品、酒精類食品模擬物中雙酚A的定量限為0.

01mg

/L,油基食品模擬物中

雙酚A的定量限為0.

10mg

/

kg

。

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附錄A

參考質(zhì)譜條件

參考質(zhì)譜條件見A.1

A.1參考質(zhì)譜條件

a)霧化氣:207Pa(即30psi);

b)噴霧電壓:500V;

c)毛細(xì)管電壓:3500V;

d)氣流速度:8L/min;

e)氣流溫度:330℃;

f)鞘氣(N2)流速:11L/mi