標準解讀

GB/T 15076.3-1994 是一項中國國家標準，全稱為《鉭鈮化學分析方法 第3部分：銅量的測定》。該標準規(guī)定了測定鉭鈮材料中銅含量的具體化學分析方法，旨在為相關行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測手段，確保材料質量控制和產品性能評估的可靠性。

標準適用范圍

本標準適用于鉭、鈮及其合金材料中銅含量的測定。具體應用涵蓋了這些材料在生產、加工以及科研等領域中的質量監(jiān)控需求。

測定原理與方法

標準中詳細介紹了采用火焰原子吸收光譜法(F-AAS)作為主要測定技術，這是一種基于被測元素原子蒸氣對特定波長光的吸收程度來確定其濃度的方法。針對銅元素的測定，標準指定了特定的分析條件，包括火焰類型、燃燒氣體的比例、吸光度測量的波長選擇等，以確保測試的準確性和重復性。

試樣制備

標準詳細說明了樣品的預處理步驟，包括試樣的粉碎、混合、分取以及必要的化學溶解過程，確保樣品中銅元素充分釋放并轉化為適于測定的形式。此外，還強調了消除干擾因素的重要性，比如通過加入特定試劑或采用基體匹配等方式減少其他組分對測定結果的影響。

精密度與準確度

為保證測試結果的可靠性，標準中規(guī)定了方法的精密度要求，通常以相對標準偏差(RSD)表示，以及通過與標準物質對比或其它認可方法比對來驗證方法的準確度。這有助于實驗室間結果的一致性和可比性。

儀器校準與質量控制

強調了進行測試前儀器校準的重要性，包括使用銅標準溶液進行儀器響應值的標定，確保每次測量的準確性。同時，提倡實施內部質量控制措施，如定期檢驗、空白試驗和重復性測試，以監(jiān)控整個分析過程的穩(wěn)定性和有效性。

結果表達與判定

標準規(guī)定了測定結果的計算方式，需將測得的吸光度值轉換為銅的實際含量，并明確了結果應表達為質量分數(%)，同時指出如何處理和報告實驗中的異常數據。

注意事項

雖然避免直接使用“注意”等詞語，但標準隱含地提醒用戶遵循安全操作規(guī)程，正確處理化學品，以及在執(zhí)行測試時嚴格遵守環(huán)境保護要求。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 15076.3-2019
  • 1994-05-09 頒布
  • 1994-12-01 實施
?正版授權
GB-T15076.3-1994 鉭鈮化學分析方法 銅量的測定_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

擔妮化學分析方法

銅量的測定

GB/'r15076.3一94

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-

Determinationofcoppercontent

1主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了擔.銳中銅含量的測定方法。

本標準適用于擔、妮中銅含量的測定，也適用于其氫氧化物中銅含量的測定測定范圍:0.0002Yo

0.06%e

2引用標準

GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

GB7729冶金產品化學分析分光光度法通則

3方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解。酒石酸一硼酸絡合主體，以乙二胺四乙酸二鈉消除鐵、鎳、鉆、錳等雜質干

擾。在pH7-8,銅(1)與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成棕黃色配合物，用四氯化碳萃取于分光光度計波

長435nm處測量其吸光度

4試劑

4.1無水硫酸鈉。

4.2氫氟酸(pl.14g/mL)，優(yōu)級純。

4.3硝酸(p1.42g/mL)，優(yōu)級純。

4.4氨水(PO.90g/mI)

4.5四氯化碳。

4.6酒石酸一硼酸溶液:稱取20g酒石酸(優(yōu)級純)及6g硼酸(優(yōu)級純)置于250m工J燒杯中，加水溶解并

稀釋至100m1，混勻。

4.7乙二胺四乙酸二鈉溶液(50g/L).

4.8二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑)溶液(1g/L).

4.9銅標準貯存溶液:稱取。，1000g金屬銅置于250mL燒杯中，加入20n止硝酸(1十4).低溫加熱至

完全溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻此溶液lml_含

1OOpg銅

4.10銅標準溶液:移取10.OOMI_銅標準貯存溶液(4.9)于100mL溶量瓶巾，以水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1mL含1OKg銅。

國家技術監(jiān)督局1994一05一09批準1994一12一01實施

GB/T15076.3一94

4.11苯酚紅指示劑:稱取。.1g苯酚紅，用6mL氫氧化鈉溶液(0.5g/L)溶解，以水稀釋至loom卜混

勻

5儀器

分光光度計。

6分析步驟

6.1測定數量

稱取兩份試料，獨立測定.取其平均值

6.2試料

按表1稱取試樣，精確至。ooolg

表1

銅含量

%

試料

9

試液總體積

.L

分取試液體積

.1

o.000200.001001.0000全量

0.0010.0.00350.5000全ifi

0.0035-0.00900.50002510.00

0.0080-0.02000.20002510以)

0.020--0.0400.20005010.01

0.0400.0600.2000

10010.00

6.3空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4測定

6.4.，將試料(6.2)置于30ml鉑1#A中，加幾滴水潤濕(妮試料加1m1_水)，加入1~5mL氫氟酸

(4.2),滴加硝酸(4.3)，待劇烈反應停止，低溫加熱至試料完全溶解繼續(xù)蒸至有沉淀析出.取卜，滴加氫

氟酸(4.2),使沉淀剛好溶解。將l0mL酒石酸一硼酸溶液((4.6)一次加入柑鍋中若出現渾濁，可再滴加

氫氟酸(4.2)至溶液清亮。

6.4.1.1按表1將分取試液體積為全量的試液(6.4.1)移人60mL分液漏斗中

6.4.1.2按表1將試液(6.4.1)移入相應的容量瓶中，用酒石酸一硼酸溶液((4.6)稀釋至刻度，混勻。分

取試液于60mL分液漏斗中

6.4.2向分液漏斗中加入1mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(C4.7),兩滴苯酚紅指示劑(4.11)，用氨水((4.4)

中和至試液由黃變紅加人2m1一二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(4.8),混勻

6.4.3向分液漏斗中加入5.OOmL四氯化碳(4.5),振蕩lmin,靜置分層

6.4.4將有機相放入lom1干燥的比色管中重復6.4.3條操作，將有機相與第一次萃取的有機相合

并。加約。.5g無水硫酸鈉(4.1)于比色管中，振蕩幾次，靜置片刻。

6.4.5將部分有機相移入2cm干燥吸收皿中，以四氯化碳(4.5)為參比，于分光光度計波長435nm處

測量其吸光度。

6.4.6減去隨同試料的空白溶液的吸光度，從工作曲線卜查出相應的銅星

6.5工作曲線繪制

6.5.1移取。,0.10,0.30,0.50,1.00,1.50,2.OOmL銅標準溶液(4.10)，分別置于一組60m1分液漏

GB/T15076.3一94

牛中，加入lOmL酒石酸一翻酸溶液(4.6)，以下按6.4.2^-6.4.5條操作。

6.5.2減去試劑空白的吸光度。以銅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

7分析結果的計算及表述

按下式計算銅的百分含量

cu(%)

M,.VoXto-6

m·Vl

X100

式中:m,—從工作曲線上查得的銅量，p8;

V,—分取試液體積,mL;

Vo—試液總體積，mL;

。?！嚵系馁|量，9。

8允許差

實驗室之間分析結果的差值應不大于表2所列允許差。

表2

銅含量

允許差

0.00020-0.000500.00020

>0.00050--0.000900.00035

>0.0009^-0.00250.0005

>0.0025-0.0070

0.0008

>0.0070^-0.01500.0012

>0.015-0.0400.002

>0.040-0.0600.003

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