中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

化學(xué)試劑

GB/T15897一1995

碳酸鈣

Chemicalreagent

Calciumcarbonate

本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分:規(guī)格—第二批》中

R53"碳酸鈣”。

本試劑為白色粉末，不溶于水。

分子式:CaCO,

相對分子質(zhì)量:100.09(按1991年國際相對原子質(zhì)量)

1主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑碳酸鈣的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑碳酸鈣的檢驗。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T619化學(xué)試劑采樣及驗收規(guī)則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則

GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法

GB/T9729化學(xué)試劑抓化物測定通用方法

GB/T9736化學(xué)試劑酸度和堿度測定通用方法

GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1碳酸鈣(Cacti,)含量:

分析純·...............................................)99.0%;

化學(xué)純·..............................................)98。%。

3.2雜質(zhì)最高含量:

國家技術(shù)監(jiān)督局1995門2一20批準(zhǔn)1996一08一01實施

GB/T15897一1995

名稱分析純

化學(xué)純

橙清度試驗

鹽酸不溶物

堿度(以O(shè)H計),mmol/100g

抓化物(CD

硫酸鹽(SO,)

鈉(Na)

鉀(K)

鎂(Mg)

鈕(S,)

鋇(Ba)

鐵(Fe)

重金屬(以Pb計)

0.010.03

02500l005030050.200.1000400050.Q05

02500020010l00050050050020.001000l

4試驗方法

本試驗方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB/T601,

GB/T602,GB/T603之規(guī)定制備;實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格。

4.1碳酸鈣(CaCOy)含量

4.1.1鈣指示劑(Calconcarboxylicacid)的制備

稱取10g于105℃干燥至恒重的抓化鈉，加入。.10g鈣指示劑，研細(xì)，混勻。

4.1.2測定方法

稱取0.15g試樣，精確至0.0001g,置于250mL錐形瓶中，用2mL水調(diào)濕，滴加鹽酸溶液(20%)

至試樣全部溶解，加50mL水和5mL三乙醇胺溶液(300o)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[[c

(EDTA)一0.05mol/L〕滴定，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗至25mL時，加5mL氫氧化鈉溶液(100g/L)和10

mg鈣指示劑，繼續(xù)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(EDTA)

為純藍(lán)色。同時做空白試驗.

含量按式(1)計算:

=0.05mol/L]滴定至溶液由紅色變

X=

匹蘭-Vo)蘭衛(wèi)衛(wèi)絲1X100

?”.?”。?.。。.··..??(1)

式中:x-碳酸鈣的質(zhì)量百分含量，%;

v—試樣消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

Va—空白試驗消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ML;

:—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;

0.‘。?！粷q粼群“乙酸=M}F**}V?t[c(EDTA)一‘.000mol/L〕相“的，以克AT

m—樣品的質(zhì)量，9。

4.2雜質(zhì)測定

GB/T15897一1995

試樣稱量須精確至0.01g,

4.2.1澄清度試驗

稱取5g試樣，溶于10mL水及25mL鹽酸溶液((20%)中，稀釋至100mL。其濁度不得大于

HG3-1168中規(guī)定的下列澄清度標(biāo)準(zhǔn):

分析純·.....................................................5號;

化學(xué)純·.....................................................6號。

4.2.2鹽酸不溶物

稱取10g試樣溶于20mL水及50mL鹽酸(20%)中，稀釋至200mL，在水浴上保溫1h，用已在

105士2℃恒重的4號玻璃濾渦過濾用熱水洗滌濾渣至洗液無抓離子反應(yīng)，于105士2℃的電烘箱中干燥

至恒重。濾渣質(zhì)量不得大于:

分析純·.....................................................1.0mg;

化學(xué)純·.....................................................3.0mg.

4.2.3堿度

按GB/T9736之規(guī)定測定。其中，稱取3g試樣，置于具塞的磨口錐形瓶中，加30mL無二氧化碳

的溫水，振搖10min，冷卻，過濾，取20mL濾液，加2滴酚酞指示液((10g/L),如溶液呈紅色，用鹽酸標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液[c(HCI)二。1mol/L」滴定至溶液無色。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液「c(HCl)=0.1mol/L〕的用量不得多于0.05mL.

4.2.4抓化物

稱取。5g試樣，溶于5mL水及3mL硝酸((250o)中，稀釋至20mL，按GB/T9729之規(guī)定測定。

溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量抓化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·························”·····················??。.01mgcl

化學(xué)純，......................................................0.05mgcl

稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。

4.2.5硫酸鹽

稱取1g試樣，加5mL水，滴加鹽酸(200o)至試樣溶解;稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?/p>

10mL)，加。5mL鹽酸(200o)酸化后，按GB/T9728之規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量硫酸鹽的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純·.....................................................0.02mgSO,

化學(xué)純·.....................................................0.05mgSO,

稀釋至20mL，與同體積試液同時同樣處理。

4.2.6鈉

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.2.6.1儀器條件

光源

波長

火焰

4.2.6.2

稱取

:鈉空心陰極燈;

;589.0nm=

:乙炔一空氣。

測定方法

0.59試樣

GB/T9723中6.2.2

鉀

，加5mL水，滴加鹽酸(20%)至試樣溶解，稀釋至100mL，取4mL,共四份。按

之規(guī)定測定。

GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

1儀器茶件

7按

2.

4.

4.2.7.

801

GB/T15897一1995

光源:鉀空心陰極燈;

波長:766.5mm;

火焰:乙炔一空氣。

4.2.7.2測定方法

稱取5g試樣，加5mL水，滴加鹽酸((20%)至試樣溶解，稀釋至100mL，取20mL(化學(xué)純?nèi)?/p>

2mL)，共四份，按GB/T9723中6.2.2之規(guī)定測定。

4.2.8鎂

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.2.8.1儀器條件

光源:鎂空心陰極燈;

波長:285.2nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.2.8.2測定方法

稱取。.5g試樣，加5mL水，滴加鹽酸(20%)至試樣溶解，稀釋至100mL。取8mL(化學(xué)純?nèi)?/p>

2mL)共四份，按GB/T9723中6.2.2之規(guī)定測定。

4.2.9銘

按GB/T9723之規(guī)定測定，其中:

4.2.9.1儀器條件

光源:惚空心陰極燈;

波長:460.7nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.2.9.2測定方法

稱取1g試樣，加5mL水，滴加鹽酸((20%)至試樣溶解，稀釋至100mL。取20mL，共四份，按

GB/T9723中6.2.2之規(guī)定測定。

4.2門0鋇

稱取1g試樣，加15mL水，滴加硝酸(25%)，至試樣溶解，加熱微沸5min，冷卻，稀釋至20mL，加

2mL重鉻酸鉀溶液((100g/L)，搖勻，用氨水((100a)調(diào)節(jié)溶液由枯黃色剛剛變?yōu)辄S色，在不斷振搖下緩

緩加入5mL甲醇。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取。.59試樣及含下列數(shù)量鋇的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純····························..················...··??。，1mgBa

化學(xué)純···················?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ??”“二“.........0.2mgBa

與試樣同時同樣處理。

4.2.11鐵

稱取1g試樣，溶于5mL水及5mL鹽酸(20%)中，稀釋至15mL，用氨水((10%)調(diào)節(jié)溶液pH值

至2后，按GB/T9739之規(guī)定測定。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量鐵的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:

分析純················，，·?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?....····??。.01mgFe

化學(xué)純·........................................................0.05mgFe

與試樣同時同樣處理。

4.2.12重金屬

稱取2g樣品，溶于5mL水及10mL鹽酸(20%)中，

30mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL

不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

在水浴上蒸干。殘渣溶