中華人民共和國國家標準

GB/T15046一94

脂肪酞二乙醇胺

Fattydiethanolamide

1主面內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了脂肪酞二乙醉胺的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存要求。

本標準適用于由脂肪酸甲醋或脂肪酸與二乙醇胺縮合而成的脂肪酞二乙醇胺，不適用于由油脂直

接合成的脂肪酸二乙醇胺產(chǎn)品。

2引用標準

GB6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法

3產(chǎn)品分類

脂肪酞二乙醇胺按結(jié)合的二乙醉胺數(shù)分為1，1型與1:2型兩類。

O

}}

1:1型脂肪酞二乙醉胺分子式為:R-C-N(CHZCH20H)2

O

11

1:2型脂肪酞二乙醇胺分子式為:R--C-N(CH,CHZOH)，HN(CH}CH,OH)}

4技術(shù)要求

4.1外觀:淡黃色液體或膏狀。

4.21:1型脂肪酞二乙醇胺的理化指標應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1

項目

指標

優(yōu)級品一級品合格品

甲酷含量，%

蕊0.5蕊1.0毛1.0

活性物含量，%

妻92>90>s5

胺值，mgKOH/g

簇30提40提45

色澤,Hazen

(350簇400毛500

pH值(lOg/L10%乙醇溶液)

毛10.5鎮(zhèn)10.5

鎮(zhèn)10.7

4.31:2型脂肪酞二乙醇胺的理化指標應(yīng)符合表2規(guī)定。

國家技術(shù)監(jiān)督局1994一04一12批準

1994一12一01實施

GB/T15046一94

表2

項目

指標

優(yōu)級品一級品

合格品

‘甲酷含量，%(0.2鎮(zhèn)0.5

活性物含量，%)72妻68)65

胺值，mgKOH/g

(130鎮(zhèn)140

硯150

色澤，Hazen提350鎮(zhèn)400鎮(zhèn)500

pH值(lOg/L10%乙醉溶液)

簇10.5鎮(zhèn)10.5

簇10.7

5試驗方法

試驗中除另有規(guī)定外，應(yīng)使用分析純試劑、蒸餾水或去離子水。

5.1甲醋與活性物含量的測定

5}1}1原理

樣品經(jīng)過硅膠色譜柱，各種物質(zhì)因吸附能力強弱不同，由選用不同極性的溶劑洗脫，分別收集，達到

分離定量。

5.1.2試劑

a.乙醚(HG3-1002);

b.石油醚(HG3-1003),沸程30-60'C;

c丙酮(GB686);

d.無水乙醉(GB678);

e.三氯甲烷(GB682);

f.硅膠，層析用100^-15如m(100-140目)，上海五四農(nóng)場化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。

5門-3儀器

a.玻璃色譜柱，40cmX2cm;

b.索氏抽提器，底瓶為250mL(作收集瓶用);

c.分液漏斗，250mL;

d.恒溫水浴器;

e.恒溫烘箱，可控制溫度在105士2`C;

f.干燥器。

5.1.4試驗程序

5.1.4.1硅膠色譜柱的制備與安裝

用脫脂棉堵住色譜柱底部，然后往色譜柱中填充35g硅膠，并在橡膠墊上蹬實，再垂直固定在架子

上。柱頂置一250mL分液漏斗，二者用橡皮塞連接起來，柱下置一250mL錐形瓶。

按上述干法裝柱，如在用溶劑潤濕柱的過程中有氣泡或裂溝存在，可按下述濕法裝柱。

稱取35g硅膠于150mL燒杯中，移入通風櫥內(nèi)，加入80mL三氯甲烷，用玻璃棒攪拌趕出硅膠內(nèi)

氣泡，一次裝入已用脫脂棉堵住底部的色譜柱中，然后輕輕敲打柱子，使其均勻。再加100mL石油醚淋

洗柱子，頂出三氯甲烷。

5.1.4.2測定

5.1.4.2門1:1型脂肪酞二乙醇胺樣品的測定

往分液漏斗中加入100mL石油醚與乙醚的9:1混合液，打開漏斗下端活塞，使流出30mL混合

液以潤濕柱子。稱取約1g樣品(稱準至。.1mg)于小燒杯中，待硅膠頂面約有Icm混合液時，立刻用混

合液將燒杯內(nèi)樣品定量轉(zhuǎn)入柱中，然后用余下的混合液沖洗柱子，與此同時，將柱下?lián)Q上第一洗脫液收

Gs/'r15046一94

集瓶，沖洗速度控制在約20滴/min,待該混合液全部進入柱子并在硅膠頂面留有少許溶液時，立即通

過分液漏斗用220mL丙酮沖洗柱子，同時將柱下?lián)Q上第二洗脫液收集瓶。洗脫完畢后，在熱水浴上蒸

發(fā)回收收集瓶里的溶劑，然后用乙醚分別將收集瓶中殘余物全部轉(zhuǎn)移到兩個已恒重的50mL燒杯中，

在水浴匕使燒杯中的溶劑揮發(fā)盡，再將燒杯外壁擦干，置于105'C烘箱中干燥0.5h，移入干燥器內(nèi)冷卻

0.5h,稱量。

5.1.4.2.21:2型脂肪酞二乙醉胺樣品的測定

往分液漏斗中加入80mL石油醚，打開漏斗下端活塞，使流出30mL石油醚潤濕柱子。稱取約

0.8g樣品(準至。1mg)，待硅膠頂面約有1cm溶劑時，立刻用10mL乙醚將燒杯內(nèi)樣品全部轉(zhuǎn)入柱

中，然后用余下的石油醚沖洗柱子，與此同時，將柱下?lián)Q上第一洗脫液收集瓶，洗脫速度控制在約20滴/

min，待石油醚全部進入柱子并在硅膠頂面留有少許溶劑時，立即通過分液漏斗用200mL三氯甲烷與

無水乙醇的1;1混合液沖洗柱子，同時將柱下?lián)Q上第二洗脫液收集瓶，洗脫完畢后，在熱水浴上蒸發(fā)回

收收集瓶里的溶劑，然后用乙醚分別將收集瓶中殘余物全部轉(zhuǎn)移到兩個已恒重的50mL燒杯中，蒸去

溶劑，擦千燒杯外壁，置于105'C烘箱中干燥0.5h，移入干燥器內(nèi)冷卻。5h，稱量。

往整個洗脫操作過程應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。

5.1.5試驗結(jié)果的計算

5.1.5.1脂肪酞二乙醇胺中甲酷含量(X,)以質(zhì)量百分數(shù)表示，按式((1)計算:

X,一凳x100

.................................(1)

式中:。1—第一洗脫液中的殘余物的質(zhì)量，9;

二。—進柱試樣的質(zhì)量，9。

以平行測定結(jié)果的平均值并表示至一位小數(shù)作為結(jié)果。

5.1.5.2脂肪酞二乙醉胺活性物〔均以RCON(C2H,OH):計〕質(zhì)量百分含量(X2)按式((2)計算:

Xz一慧x100

······....·······.·....········..。二(2)

式中:陰2—第二洗脫液中殘余物的質(zhì)量，9;

ma—進柱試樣的質(zhì)量>g.

取平行測定結(jié)果的平均值并表示至個位作為結(jié)果。

5.1.6精密度

a.甲酷含量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于。.08%;

b.月旨肪酞二乙醇胺活性物含量平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.0%,

5、2胺值的測定

在規(guī)定條件下，滴定1g樣品中的胺所消耗的鹽酸相當?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)(mgKOH/g),稱為胺

值。

5-2-1試劑

a.鹽酸(GB622),0.1mol/L標準溶液;

b.95%乙醇(GB679)，用堿溶液中和至對澳酚藍呈中性;

c.澳酚藍(HG3-1224),10g/L95%乙醇溶液。

5.2.2儀器

普通實驗室儀器和

a錐形瓶,150ml;

b.量筒,50ml;

c.具塞滴定管，10mL;

d熱水浴器，40C左右

GB/'r15046一94

5.2.3試驗程序

精確稱取樣品((1:1型樣品約1g,l，2型樣品。.2-0.5g)準至。.0001g，置于150mL錐形瓶

中，加入50mL95寫乙醉，放入熱水浴中加熱，待樣品溶解完全后，加入3滴澳酚藍指示劑，趁熱以

0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)辄S色，并保持30s不褪色即為終點。

5.2.4試驗結(jié)果的計算

脂肪酞二乙醉胺胺值以毫克氫氧化鉀每克(mgKOH/g)表示，按式((3)計算

X_c"VX56.1

刀盆。

.·.??”.”.“.“.“.?.?(3)

式中:X-脂肪酞二乙醇胺胺值，mgKOH/g;

‘—鹽酸標準溶液濃度，mol/L;

V-滴定耗用的鹽酸標準溶液的體積,mL;

56.1-氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質(zhì)量,mg/mmol;

。?！嚇拥馁|(zhì)量+g=

取平行測定結(jié)果的平均值并表示至個位作為結(jié)果。

5.2.5精密度

平行試驗結(jié)果之差應(yīng)不大于0.5mgKOH/g,

5.3色澤的測定

5.3.1原理

根據(jù)脂肪酞二乙醉胺樣品與鉑一鉆標準色度溶液有相似光譜吸收的特性，用分光光度計在一定的波

長下，測定一系列標準色度溶液的吸光度，繪出工作曲線。在相同波長下測定樣品的吸光度，對照已繪出

的工作曲線，查得相應(yīng)的脂肪酞二乙醇胺的色澤值，以鉑一鉆色度單位(Hazen)表示之。

注:Hawn單位:每升含1mg鉑(以氮鉑酸形式)及2mg抓化鉆六水合物的溶液呈現(xiàn)的顏色。

5.3.2試痢

a.氯鉑酸鉀(K,PtCl,);

b.氯化鉆(Cool,·6H}O)(GB1270);

c.鹽酸(GB622),

5.3.3儀器

a.分光光度計，波長范圍360^-500nm，具有10mm比色池;

b.容量瓶,100mL,l000mL,

5.3.4試驗程序

5.3-4.1儀器的安裝和校正

將儀器按照使用說明書，接通電源約20min，反復(fù)調(diào)整00"位和滿度。

5.3-4.2標準工作曲線繪制

5.3-4-2.1鉑一鉆標準色度儲液的配制

在1000mL容量瓶中，用蒸餾水溶解1.000g氯化鉆(5.3.2b)和1.245g氯鉑酸鉀(5.3.2a)，加入

100mL鹽酸((5.3.2c)，用蒸餾水稀釋至刻度，并混合均勻。

注:鉑一鉆標準色度儲液用分光光度計在10mm比色池中波長430nm檢查其吸光度，吸光度范圍應(yīng)為。.11。一

0.120,

5.3-4.2-2鉑一鉆標準色度使用溶液的配制

將鉑一鉆標準色度儲液按表3所列的體積數(shù)分別移入9只100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，

搖勻，即配制成9個鉑一鉆標準色度溶液。

GB/T15046一94

表3配制鉑一鉆標準色度使用溶液取用儲液的體積

鉑鉆色度單位(Hazen)

100150175250300350

400450500

吸取標準儲液的體積(.L)

101517.52530

354045SO

5.3-4-2.3鉑一鉆色澤標準工作曲線的繪制

將配制的9個鉑一鉆標準色度使用溶液，逐一置于10mm比色池中，用蒸餾水作參比，以分光光度

計在波長400nm處測定其吸光度(A)。以鉑一鉆色度單位(Hazen)為橫坐標，吸光度(A)為縱坐標，繪制

標準工作曲線。標準工作曲線應(yīng)至少每年繪制校準一次。

5.3.4.3樣品的制備

將脂肪酸二乙醇胺實驗室樣品混合均勻，必要時適當溫熱，使呈透明狀，再回復(fù)至室溫。

5.3-4.4祥品色澤的測定

將脂肪酞二乙醇胺均勻樣品倒入10mm比色池中，以蒸餾水作參比，用分光光度計在波長400nm

測定其吸光度，以重復(fù)三次測定的吸光度值的平均值作為最后的測定結(jié)果。

5.3.5試驗結(jié)果和表示方法

由吸光度平均值，從標準工作曲線上查得相應(yīng)的色澤值，即為樣品的色澤值，以Hazen單位表示

之。

5.3.6精密度

本方法的重復(fù)性標準偏差不超過2.8Hazen,

5.4pH值的測定

按照GB6368的規(guī)定測定樣品的10g/L10%(V/V)乙醇溶液的pH值。所用10%乙醇用95%中

性乙醇(GB679)配制。

6檢驗規(guī)則

6.1產(chǎn)品須經(jīng)生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗部門，按本標準的規(guī)定，對產(chǎn)品檢驗合格后，出具合格證方能出廠

6.2組批與取樣

6.2.1同一類型和等級的產(chǎn)品以一次交貨數(shù)量為一批。

6.2.2根據(jù)批量大小，按表4確定樣本大小，從批中隨機抽取桶樣本。

表4

批量(桶數(shù))

<15155051-150

>150

樣本大小(桶數(shù))

2

358

6.2.3用玻璃取樣管徐徐插至桶底，使玻璃取樣管充滿樣品，蓋緊吸管上口，取出，將樣品放入混樣瓶

內(nèi)，從每