中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

貴金屬及其合金化學(xué)分析方法

金合金中禮量的測(cè)定

Goldalloys--Determinationofgadoliniumcontent

CB/'r1507211一94

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金合金中禮含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于AuAgCuGd35-5-0.4及AuAgCuMnGd33.5-3-2.5-0.4合金中禮含量的測(cè)定測(cè)定

范圍:。.3%-0.6%0

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GR1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法編寫(xiě)規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則

3方法提要

試料用混合酸溶解，銀以氯化銀沉淀分離，在pH為1.5的緩沖溶液中，}-L(m)與偶氮氯嶙”生成

藍(lán)色的絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680nm處測(cè)量其吸光度。金、銅的干擾用硫脈掩蔽

4試劑

4.1混合酸,1單位體積的硝酸(pl.42g/ml_)與6單位體積的鹽酸(p1.19g/mI)相混合用時(shí)現(xiàn)配

4.2鹽酸(1+1),

4.3鹽酸(1-I-99).

4.4硫脈溶液(100g/L)e

4.5緩沖溶液:稱取10g苯二甲酸氫鉀，用約2.2L水溶解，加25mL鹽酸(4-2)，以水稀釋到2.艦_，

用鹽酸((4-2)及盡量少的氫氧化鈉溶液(200g/L)調(diào)節(jié)其pH為1.50(用pH計(jì)測(cè)量)

4.6偶氮氯麟11溶液((0.2g/L)e

4.7}L標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.2882g氧化t(Gd,O,>99.9%)置于50MI燒杯中.加4.2mI鹽酸

(川.19g/ml)低溫加熱溶解。冷卻，移入250ml,容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m工含

1mg}-L

4.e禮標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取2.50mL銳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此濟(jì)

液1ml含10pgtL。當(dāng)天配制。

4.9金銅溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金屬氯化物溶液，600mg金，50mg銅，用。.1mol/l,

鹽酸稀釋至刻度，混勻。

4.10金銅錳溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金屬氯化物溶液，600mg金.30mg銅,25mg

錳，用。.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，混勻

國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一11批準(zhǔn)

1994門2一01實(shí)施

GB/T15072.1194

門:以卜溶液必須清亮，如有沉淀應(yīng)過(guò)濾后使用

5儀器

分光光度計(jì)。

6試樣

樣品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗凈，烘干，混勻

7分析步驟

了門試料

稱取約。·1g試樣，精確至?！?。。。1K

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值

了.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)但對(duì)金銀銅扎合金試料其空白應(yīng)加金銅溶液(4.9少;對(duì)金銀銅錳TI合t試

料，其空自應(yīng)加金銅錳溶液(4.10)。

7.3測(cè)定

了.3.1將試料(7.D置十250ml一燒杯中，蓋上表面皿，加50nil混合酸低溫加熱至完全溶解，取下.用

水沖洗表面皿和杯壁，蒸發(fā)至近干。加:imL鹽酸((4-2)蒸至近干，重復(fù)三次。

了.3.2加10-L鹽酸(4.3)溶解，用中速濾紙過(guò)濾氯化銀沉淀，用鹽酸(4-3)洗滌沉淀和濾紙至濾液無(wú)

色，再洗滌三次。濾液用50m工，容量瓶接取。以鹽酸((4-3)稀釋至刻度，混勻

7.3.3移取5.00ml試液置于25ml,燒杯中，蒸至近千，殘?jiān)?5mL緩沖溶液分次溶解洗滌.移入

50ml,容量瓶中。

7.3.4加1mL硫N溶液，注意用水沖洗瓶口至溶液總體積約為35^-40ml，混勻，加8.00ml倡氮氯

麟1溶液，以水稀釋至刻度，混勻

T3.5將部分溶液移入2cm吸收皿中，以隨同試料的空白為參比，于分光光度汁波長(zhǎng)680-m處yql'}量

其吸光度。從五作曲線上查得扎量。

7.4上作曲線的繪制

7.4-1對(duì)應(yīng)金銀銅扎或金銀銅錳扎試液，移取5rnl_金銅溶液(4-9)或金銅錳溶掖(4.10)分別置于一

組25ml燒杯中，蒸至近干，用25mL緩沖溶液分次溶解，洗滌，移人一組50ml,容量瓶中再依次移取

0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml-銳標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入該組容量瓶中。以下按7.3.4條進(jìn)行。

7.4.2將部分溶液移人2cm吸收皿中，以補(bǔ)償溶液為參比.于分光光度計(jì)波長(zhǎng)680n[n處測(cè)ta其吸光

度

7.4.3以tL量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線

8分析結(jié)果的表述

按下式計(jì)算銳的百分含量:

Ga(%)=竺

式中:m,一自工作曲線上查得的禮量，tLx;

V。一一試液總體積，MI;

V-一分取試液體積，ml.;

rn一試料的質(zhì)量.g

102

xVox10

mxV,

丫loo

GB/T15072.11一94

所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。

9允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于。04寫(xiě)

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由