1、河南質(zhì)量工程職業(yè)學院,日用化學品檢測技術(shù),第二章 化妝品的檢測,2020/7/29,2,第一節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類 第二節(jié) 化妝品的標準和安全性 第三節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理 第四節(jié) 化妝品的檢測項目,2020/7/29,3,學習目標 1了解化妝品分類和各類化妝品標準 2熟悉化妝品的抽樣、制樣方法 3掌握化妝品外觀檢驗、感官指標檢驗、通用理化指標檢驗的方法 4掌握化妝品中微量有害元素、微生物的分析方法,2020/7/29,4,第 一 節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類,學習要點 了解化妝品的定義、作用； 掌握中華人民共和國國家標準GB/T18670 - 2002對化妝品的分類。,2020

2、/7/29,5,（一）化妝品的起源,化妝與人類的歷史一樣悠久。 從出土文物的考察中，可知人類使用化妝品的歷史可以追溯到舊石器時代。 廣義的化妝品是指各種化妝用的物品。英文cosmetic(化妝)一詞，最早來源于古希臘，含義是化妝師的技巧或裝飾的技巧。,2020/7/29,6,（一）化妝品的起源,國外的化妝品應(yīng)用據(jù)說起源于埃及。 古埃及人把眼圈涂上黑色、綠色或藍色顏料，用指甲花來染指甲、皮膚和頭發(fā)或涂抹口唇和兩腮； 采用香膏、香木焚香，用芳香產(chǎn)品混同油脂涂布于人體去朝圣。 公元前埃及女王克婁巴特拉時期(公元前六九前三十) ，化妝品藝術(shù)達到高峰。,2020/7/29,7,化妝品的科學知識是從希臘傳

3、到羅馬的，希臘文中化妝品一詞是“Kosmetikos”意即“妝飾”，就是發(fā)揚人體自身優(yōu)點，掩飾和補救人體的缺點。 從公元前5 世紀到公元7 世紀，在西方的羅馬帝國，人們對皮膚、毛發(fā)、指甲、口腔等也講究美化和保健。,2020/7/29,8,古羅馬帝國使用香料的歷史很久，如熏衣草那種沁人肺腑的幽香，其余香經(jīng)久不散，這種香料被帝王族視為珍品，在當今化妝品中已被廣泛使用。,2020/7/29,9,2020/7/29,10,2020/7/29,11,公元7 12世紀，阿拉伯人發(fā)展了香精蒸餾技術(shù)，化妝品在阿拉伯國家的發(fā)展取得重要成就。 在古代的法國，也盛行過一時“香箋時代”，人們在信事交往中以信箋的香氣表

4、示各種意思。在當今法國把這種香的“藝術(shù)”發(fā)揮到淋漓盡致，生產(chǎn)出各種各樣的巴黎香水。 公元13 16世紀，在歐洲文藝復(fù)興時期，化妝品開始從醫(yī)藥中分離出來。 17 19世紀，由于商業(yè)及合成香料工業(yè)的發(fā)展，化妝品也逐漸發(fā)展成為單獨的工業(yè)。,2020/7/29,12,據(jù)說,國外的化妝品生產(chǎn)最早者是羅馬人佛郎杰伯尼，他首先制造一種香粉，稱為“佛郎杰伯尼香粉”。以后又由其后代把這種香粉用乙醇浸泡數(shù)小時以后，取其芳香的溶液，稱為“佛郎杰伯尼香水”。到16世紀初期，佛郎杰伯尼十三代的時候又出現(xiàn)了一種香袋。,2020/7/29,13,我國的化妝品最早出現(xiàn)是在春秋戰(zhàn)國前，在商封王時代就有使用胭脂的記載，傳說胭脂即

5、“起白糾，是以紅蘭花汁凝結(jié)而成”。 商朝末期，人們采集紅蘭花榨取汁液，凝結(jié)成脂，用來美化修飾顏面，當時所用的紅蘭花產(chǎn)于燕國，又稱“燕脂”，即今日的胭脂。,2020/7/29,14,又據(jù)國策記載，“春秋時周鄭之女，粉白墨黑，立于衙間”，即是用白粉敷面，用青黑顏料畫眉。 到了漢代以后，便有正式的“妝點”、“扮妝”、“妝飾”等詞了。,2020/7/29,15,1974年我國考古學家在福建泉州發(fā)掘出一條距今已有800多年的宋代沉船，在船艙中發(fā)現(xiàn)有大量的香妝物品。 可見春秋戰(zhàn)國之前，直至唐、宋、明、清均有化妝品的使用記載。,2020/7/29,16,又如我國近代化妝品工業(yè)最早創(chuàng)辦的有：1830年建廠的江

6、蘇揚州的謝富春、1862年建廠的杭州的孔鳳春、1905年在香港建廠的廣生行，主要產(chǎn)品有香佩、桂花油、宮粉、胭脂、頭油、雪花膏等。這些都足以說明中國化妝與美容的歷史是很悠久的。,2020/7/29,17,二、化妝品的定義、作用和分類,（一）化妝品的定義 化妝品的定義有多種。廣義上講，化妝品是指化妝用的物品。在希臘文中化妝品一詞是“Kosmetikos”意即“妝飾”，就是發(fā)揚人體自身優(yōu)點，掩飾和補救人體的缺點。 美國FDA對化妝品的定義為：用涂擦、撒布、噴霧或其他方法使用于人體并能起到清潔、美化，促使有魅力或改變外觀作用的物品。,2020/7/29,18,日本醫(yī)藥法典中對化妝品的定義為：化妝品是為

7、了清潔和美化人體、增加魅力、改變?nèi)菝?、保持皮膚及頭發(fā)健美而涂擦、散布于身體或用類似方法使用的物品。,2020/7/29,19,中華人民共和國在1999年11月頒發(fā)的化妝品衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定：化妝品是以涂擦、噴灑或者其他類似的方法，施于人體表面任何部位（皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇、口腔粘膜等），以達到清潔、消除不良氣味、護膚、美容和修飾目的的產(chǎn)品。 這一概念，是中國化妝品生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)中所認同的權(quán)威性概念。,2020/7/29,20,綜上所述，化妝品的定義是：以涂敷、揉擦、噴灑等不同方法，施加于人體皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇和口腔等部位，起清潔、保護、美化等作用的日用化學工業(yè)產(chǎn)品。,2020/7/29,21

8、,（二）化妝品的作用,從化妝品的定義中可知，其主要作用在于清潔、保護、美化，可概括為如下5個方面。 1清潔作用 清除皮膚、毛發(fā)等部位粘染的污垢，以及人體分泌代謝過程中產(chǎn)生的不潔物質(zhì)，保持皮膚、毛發(fā)等部位潔凈。如潔面面膜、清潔乳液、洗發(fā)香波等。 2保護作用 保護皮膚、毛發(fā)等部位，以抵御寒冷、紫外線輻射等的損害。如雪花膏、防曬霜、發(fā)乳等。,2020/7/29,22,（二）化妝品的作用,3美化作用 美化皮膚、毛發(fā)等部位，使之增加魅力或散發(fā)香氣，以達到掩蓋皮膚、毛發(fā)等部位缺陷。如香粉、胭脂、口紅、香水等。 4營養(yǎng)作用 通過添加各類營養(yǎng)物質(zhì)，補充和改善皮膚及毛發(fā)營養(yǎng)狀況，減緩皮膚衰老，防止脫發(fā)等。如人參

9、霜、珍珠膏、人參發(fā)乳等 5特殊功能作用 預(yù)防和治療皮膚、毛發(fā)等部位的生理病理現(xiàn)象。如粉刺霜、祛臭劑、雀斑霜等。,2020/7/29,23,（三）化妝品的分類,化妝品的種類繁多，其分類方法也五花八門:,按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點）分類， 按使用部位分類， 按使用年齡、性別分類， 按中華人民共和國國家標準GB/T18670 - 2002分類。,2020/7/29,24,1按功能（用途）分類,（1）清潔類： 如清潔霜（蜜）、浴液、洗發(fā)液、清潔面膜等。,清潔霜,浴液,清潔面膜,2020/7/29,25,（2）護理類： 如潤膚霜、護發(fā)素、潤唇膏等。,2020/7/29,26,（3）美容修飾類： 如

10、粉底、遮蓋霜、唇膏、胭脂、眼影、發(fā)膠、摩絲、焗油膏等。,粉底,遮蓋霜,胭脂,2020/7/29,27,（4）營養(yǎng)類： 如人參霜、絲素霜、珍珠霜等。,絲素霜,珍珠霜,2020/7/29,28,（5）特殊用途類： 如生發(fā)劑、染發(fā)（燙發(fā)）劑、脫毛劑、減肥霜、祛斑霜等。,2020/7/29,29,2按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點）分類,（1）水劑（液體狀）類化妝品： 如香水、化妝水、奎寧頭水、祛臭水、普通洗發(fā)香波、浴液等。 （2）油劑類化妝品： 如發(fā)油、防曬油、浴油、按摩油等。 （3）乳劑類化妝品： 如潤膚霜、潤膚奶液等。 （4）懸浮狀化妝品： 如粉底乳液等。 （5）塊狀化妝品： 如胭脂、粉餅等。

11、（6）粉狀化妝品： 如爽身粉、痱子粉、香粉等。 （7）薄膜狀化妝品： 如清潔面膜等。,2020/7/29,30,（8）紙狀化妝品： 如香粉紙。,2020/7/29,31,2按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點）分類,（9）凝膠狀化妝品： 如抗水性保護膜、面膜等。 （10）氣溶膠化妝品： 如噴發(fā)膠、摩絲等。 （11）膏狀化妝品： 如洗發(fā)膏、睫毛膏等。 （12）錠狀化妝品： 如唇膏、眼影膏等。 （13）蠟狀化妝品： 如發(fā)蠟。 （14）筆狀化妝品： 如唇線筆、眉筆等。 （15）珠光狀化妝品： 如珠光香波、珠光指甲油等。,2020/7/29,32,3按使用部位分類,（1）皮膚用化妝品類： 如洗面奶、面膜、

12、潤膚乳、化妝水、粉底、遮蓋霜、胭脂等。 （2）毛發(fā)用化妝品類： 如洗發(fā)液、護發(fā)素、摩絲、燙發(fā)劑、染發(fā)劑等。,2020/7/29,33,（3）唇、眼、口腔用化妝品類： 如唇膏、唇線筆、眼影、眼霜、睫毛膏、牙粉、含漱水等。,牙粉,睫毛膏,2020/7/29,34,（4）指甲用化妝品類： 如指甲油、洗甲液、護甲水等。,護甲水,洗甲液,2020/7/29,35,4按使用年齡、性別分類,（1）兒童用化妝品類： 如兒童護理液、兒童護理奶液、兒童浴液等。 （2）老年人用化妝品類： 如護手霜、護腳霜等。 （3）男士用化妝品類： 如古龍水等。 （4）女士用化妝品類： 如面霜、奶液等。,2020/7/29,36,

13、5按中華人民共和國國家標準GB/T18670 - 2002化妝品分類分類 按照標準GB/T18670 - 2002 ，根據(jù)產(chǎn)品功能和使用部位，化妝品可分為以下3類： （1）清潔類化妝品 （2）護理類化妝品 （3）美容修飾類化妝品,2020/7/29,37,第 二 節(jié) 化妝品的標準和安全性,學習要點 了解化妝品的各類標準的標準號、中文標準名、實施日期; 熟悉化妝品安全性評價程序; 掌握化妝品通用的理化檢驗標準的檢測項目; 掌握化妝品主要的有毒有害物質(zhì)的檢測項目.,2020/7/29,38,一、我國的化妝品標準,化妝品產(chǎn)品和所使用的原料必須符合國家標準，沒有國家標準的必須符合行業(yè)標準，即符合化妝品

14、的衛(wèi)生標準和產(chǎn)品標準。 （一）化妝品的衛(wèi)生標準 化妝品衛(wèi)生指標的檢驗按標準GB7916 - 1987化妝品衛(wèi)生標準中規(guī)定的化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法和化妝品微生物標準檢驗方法執(zhí)行。如表,2020/7/29,39,表2-1化妝品主要的有毒有害物質(zhì)檢驗標準,2020/7/29,40,（二）化妝品的安全標準,化妝品原料和產(chǎn)品的安全性評價按標準GB7919 - 1987化妝品安全評價程序和方法執(zhí)行，化妝品損害檢驗的一系列標準如表2-2。,2020/7/29,41,表2-2 化妝品主要的安全標準,2020/7/29,42,表2-2 化妝品主要的安全標準,2020/7/29,43,（三）化妝品理化檢驗標準

15、,許多化妝品的理化指標中都有pH、濁度、相對密度的測定，我們稱為通用理化指標。其檢驗按表2-3中標準執(zhí)行。,2020/7/29,44,表2-3 化妝品通用的理化檢驗標準,2020/7/29,45,表2-3 化妝品通用的理化檢驗標準,2020/7/29,46,（四）常見化妝品的產(chǎn)品標準,化妝品的產(chǎn)品是多種多樣，每樣產(chǎn)品均有各自的產(chǎn)品檢驗標準。見表2-4 表2-4 常見化妝品產(chǎn)品的檢驗標準,2020/7/29,47,2020/7/29,48,2020/7/29,49,2020/7/29,50,2020/7/29,51,2020/7/29,52,（五）典型的化妝品添加劑的檢驗標準,為了加強產(chǎn)品的功效

16、和賦予產(chǎn)品某些特殊功能，化妝品中會加入一些添加劑，這些添加劑必須符合化妝品衛(wèi)生規(guī)范的規(guī)定。 其檢驗按表2-5中標準執(zhí)行。,2020/7/29,53,表2-5 典型的化妝品添加劑的檢驗標準,2020/7/29,54,表2-5 典型的化妝品添加劑的檢驗標準,2020/7/29,55,（六）化妝品的其它標準,化妝品的其它標準見表2-6,2020/7/29,56,2020/7/29,57,2020/7/29,58,2020/7/29,59,二、化妝品的安全性,為了防止化妝品對使用者造成危害，化妝品的原料與新產(chǎn)品必須按標準GB7919 - 1987化妝品安全評價程序和方法規(guī)定，對在我國生產(chǎn)和銷售的一切化

17、妝品原料和產(chǎn)品進行試驗，確保使用安全。 化妝品安全性評價程序共分為以下五個階段：,2020/7/29,60,二、化妝品的安全性,第一階段 為急性毒性和動物皮膚、黏膜試驗。包括： 1急性皮膚毒性試驗 是指受試物涂敷皮膚一次劑量后所產(chǎn)生的不良反應(yīng)，它確定受試物能否經(jīng)皮膚滲透和短期作用所產(chǎn)生的毒性反應(yīng)，并為確定亞慢性試驗提供實驗依據(jù)。 結(jié)果評價見表2-7：,2020/7/29,61,表2-7 化學物質(zhì)的急性皮膚毒性（LD50）分級,2020/7/29,62,2急性經(jīng)口毒性試驗 是指受試物一次經(jīng)口腔飼予動物所引起的不良反應(yīng)，從而了解該化學物質(zhì)與已知毒物的相對毒性，以及誤服化妝品所帶來的危害。 結(jié)果評價

18、見表2-8：,2020/7/29,63,表2-8 化學物質(zhì)的急性經(jīng)口毒性（LD50）分級,2020/7/29,64,3皮膚刺激試驗 是指皮膚接觸受試物后產(chǎn)生的可逆性炎性癥狀。結(jié)果評價：多次皮膚刺激試驗刺激指數(shù)超過30，病理組織檢查積分超過4，則判斷為受試物對皮膚有明顯刺激性。,2020/7/29,65,4眼刺激試驗 是指眼部表面接觸受試物后產(chǎn)生的可逆性炎性變化。 結(jié)果評價：一次或多次接觸受試物，不引起角膜、虹膜和結(jié)膜的炎癥變化，或雖然引起輕度反應(yīng)，但這種改變是可逆的，則認為該受試物可以安全使用。,2020/7/29,66,5皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗 是指通過重復(fù)接觸某種物質(zhì)后機體產(chǎn)生的免疫傳遞的皮膚反

19、應(yīng)。 結(jié)果評價表見2-9：,2020/7/29,67,表2-9 致敏率,2020/7/29,68,6皮膚光毒反應(yīng)試驗 是指不通過機體免疫機制，而由光能直接加強化學物質(zhì)所致的原發(fā)皮膚反應(yīng)。 結(jié)果評價：凡是實驗動物第一次與受試物接觸，并在光能作用下引起類似曬斑的局部皮膚炎癥反應(yīng)，即可認為該受試物具有光毒作用。,2020/7/29,69,7皮膚光變態(tài)反應(yīng)試驗 是指某些化學物質(zhì)在光能參與下所產(chǎn)生的抗原抗體皮膚反應(yīng)。 結(jié)果評價：凡是化學物質(zhì)單獨與皮膚接觸無作用，經(jīng)過激發(fā)接觸和特定的波長光照射后，局部皮膚出現(xiàn)紅斑、水腫、甚至全身反應(yīng)，而未照射部位無此反應(yīng)者，可以認為該受試物是光敏感物質(zhì)。,2020/7/2

20、9,70,第二階段 為亞慢性毒性和致畸試驗。包括：,1亞慢性皮膚毒性試驗 是指將受試物重復(fù)涂抹在動物的皮膚上所引起的不良反應(yīng)。進行本試驗的目的是確定受試物多次重復(fù)涂抹皮膚可能引起健康的潛在危害，為提供經(jīng)皮滲透的可能性。若實驗結(jié)果表明受試物經(jīng)皮吸收可能性甚微或幾乎無可能性，則沒有必要進行經(jīng)皮慢性毒性和致癌試驗。,2020/7/29,71,2亞慢性經(jīng)口毒性試驗 是指動物多次重復(fù)經(jīng)口接受化學物質(zhì)所引起的不良反應(yīng)。進行本試驗的目的是確定受試物重復(fù)經(jīng)口給予動物后可能引起的健康的潛在危害性。,2020/7/29,72,3.致畸試驗 是鑒定化學物質(zhì)是否具有致畸性的一種方法。通過致畸試驗，一方面鑒定化學物質(zhì)有

21、無致畸性，另一方面確定其胚胎毒作用，為化學物質(zhì)在化妝品中安全使用提供依據(jù)。,2020/7/29,73,第三階段 為致突變、致癌短期生物篩選試驗。包括： 1鼠傷寒沙門菌回復(fù)突變試驗（Ames試驗） 是指用來測定依賴于組氨酸的菌株產(chǎn)生不依賴于組氨酸的基因突變。,2020/7/29,74,2體外哺乳動物細胞染色體畸變和SCE檢測試驗 是用哺乳動物細胞染色體畸變和姐妹染色單體交換率的檢測來評價致突變物，是世界上常用的短期生物試驗方法之一。 3哺乳動物骨髓細胞染色體畸變率檢測試驗 是在動物以不同途徑接觸受試化學物后，用細胞遺傳學的方法檢測骨髓細胞染色體畸變率的增加，從而評價受試物的致突變性，進一步預(yù)測致

22、癌的可能性。,2020/7/29,75,4動物骨髓細胞微核試驗 是一種用體內(nèi)試驗來檢查骨髓細胞染色體畸變的方法，特別適用于檢出紡錘體的部分損害而出現(xiàn)的染色體丟失或染色單體或染色體的無著絲點斷片。從而來評價受試物是否具有染色體畸變作用。 5小鼠精子畸形檢測試驗 是用于鑒別可能引起精子發(fā)生功能異常以及引起突變的化學物質(zhì)。,2020/7/29,76,第四階段 為慢性毒性和致癌試驗。包括：,1慢性毒性試驗 是指動物長期接觸受試物所引起的不良反應(yīng)。本試驗的目的是通過進行慢性毒性試驗來確定動物長期接觸化學物質(zhì)后所產(chǎn)生的危害。慢性毒性試驗為提供人體長期接觸該化學物質(zhì)的最大耐受量或安全劑量提供數(shù)據(jù)和資料。,2

23、020/7/29,77,2致癌試驗 是指動物長期接觸化學物質(zhì)后所引起的腫瘤危害。進行致癌試驗的目的是確定經(jīng)一定途徑長期給予試驗動物不同劑量的受試物的過程中，觀察其大部分生命期間腫瘤疾患產(chǎn)生情況。動物致癌試驗為人體長期接觸該物質(zhì)是否引起腫瘤的可能性提供資料。,2020/7/29,78,第五階段 為人體激發(fā)斑貼試驗和試用試驗。包括：,1人體激發(fā)斑貼試驗 是借用皮膚科臨床檢測接觸性皮炎致敏原的一種方法，進一步模擬人體致敏的全過程，以此預(yù)測受試物的潛在的致敏原性。結(jié)果評價見表2-10 如果人體斑貼試驗表明受試物為輕度致敏原及以上者，可做出禁止生產(chǎn)和銷售的評價。,2020/7/29,79,表2-10 致

24、敏原強弱標準,2020/7/29,80,2人體試用試驗,是指志愿者按日常使用方法或選用前臂屈側(cè)55 皮膚進行受試物試用試驗，樣本數(shù)為200人。 結(jié)果評價：200名受試者中有1人出現(xiàn)癢、熱、刺痛感覺和皮膚脫屑、皸裂、紅斑、水腫、丘疹、水皰、座瘡或色素沉著等局部皮膚反應(yīng)，均可認為該受試物有皮膚刺激或致敏作用。,2020/7/29,81,三、化妝品檢驗的特點,由于化妝品的種類繁多、組成復(fù)雜，測定方法多種多樣，故化妝品檢驗的內(nèi)容很豐富，具有以下特點：,2020/7/29,82,（1）檢測項目特殊化 化妝品的檢驗項目，除一般的組分含量測定、物理常數(shù)測定外，還有一些比較特殊的檢測項目，如化妝品的耐熱、耐寒

25、性能，衛(wèi)生指標、微生物指標檢驗等。,2020/7/29,83,（2）檢測項目多樣化 化妝品的品種多，除了耐熱、耐寒性能、衛(wèi)生指標、微生物指標這些共性的化妝品檢測項目以外，還有許多特殊的檢測項目，如乳液產(chǎn)品的離心檢驗、粉類產(chǎn)品的細度檢驗、化妝粉塊產(chǎn)品的疏水性檢驗、洗發(fā)產(chǎn)品的泡沫檢驗、染發(fā)產(chǎn)品的染發(fā)能力、指甲油的干燥時間等等。,2020/7/29,84,（3）檢測手段多樣化 化妝品的檢驗手段，既有常用的化學分析法，如容量分析法測定香波中活性物含量；也有先進的儀器分析法，如冷原子吸收法測定化妝品中的汞，分光光度法測定化妝品中的砷；還有不需要檢驗儀器與試劑，通過人的視覺、嗅覺對化妝品的感官指標（色澤、

26、香型等）進行檢驗。,2020/7/29,85,第 三 節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理,學習要點 了解化妝品樣品的抽樣、取樣規(guī)定和要求； 熟悉測定無機、有機成分的樣品預(yù)處理的方法與基本程序； 掌握制備化妝品中微生物檢樣。,2020/7/29,86,一、抽樣,標準QB/T1684 - 2006化妝品的檢驗規(guī)則中對抽樣有如下表述： 工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批，在交收檢驗抽樣時，對感官理化指標和衛(wèi)生指標檢驗的抽樣，按檢驗項目隨機抽取相應(yīng)的樣本，作各項感官理化指標和衛(wèi)生指標的檢驗；,2020/7/29,87,對質(zhì)量（容量）指標檢驗，隨機抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標準試驗方法

27、，稱取其平均值。 在型式檢驗抽樣時，常規(guī)檢驗項目以交收檢驗結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣； 而非常規(guī)檢驗項目可從任一批產(chǎn)品中抽取2 3單位樣本，按產(chǎn)品標準規(guī)定的方法檢驗。,2020/7/29,88,為了使檢驗分析結(jié)果能正確反應(yīng)化妝品的質(zhì)量，在化妝品的的抽（采）樣過程中應(yīng)注意以下幾點要求： 1提供的樣本應(yīng)嚴格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不得沾污、破損。 2采樣應(yīng)按隨機抽樣原則，并應(yīng)滿足檢驗所需的樣品量。每個批號不得少于6 個最小包裝單位（除有另行規(guī)定外），以確保采集的樣品具有代表性。,2020/7/29,89,3所采集的樣本必須貼上標簽，內(nèi)容有化妝品名稱、生產(chǎn)廠家、批號或生產(chǎn)日期、采樣時間和地點、抽樣人員

28、、審核人等。 4采集的樣本必須按該產(chǎn)品的使用說明書儲存，一般樣本應(yīng)在室溫避光（除非特別指定者外）保存。 5分析前才可打開樣本原包裝。 6未開封樣本應(yīng)保存待查，一般保留時間1年。,2020/7/29,90,二、取樣,在取樣分析之前，應(yīng)首先檢查樣品封口、包裝容器的完整性，并使樣品徹底混合。打開包裝后，應(yīng)盡可能快地取出所要測定部分進行分析，如果樣品必須保存，容器應(yīng)該在充惰性氣體下密閉保存。 取樣的方法應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)，包裝物的形狀而采取不同的方法。,2020/7/29,91,1、液體產(chǎn)品的取樣,液體樣品是指流動態(tài)的液態(tài)產(chǎn)品，如香水、化妝水潤膚液等。 液體產(chǎn)品的取樣要求是，取樣前劇烈振搖容器，使內(nèi)容物

29、混勻，打開容器，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細地將取完樣的容器嚴密封閉，留作下一檢測項目用。,2020/7/29,92,2、半流體產(chǎn)品的取樣,半流體樣品是指呈均勻狀態(tài)的乳膠類化妝品，如霜、蜜、凝膠類等。 半流體產(chǎn)品的取樣要求是： （1）細頸容器包裝類 將最初擠出的不少于1 cm 長的樣品丟棄，然后擠出足夠量的待分析樣品，然后仔細地將取完樣的容器嚴密封閉，待分析下一檢測項目用。 （2）廣口容器包裝類 先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細地將取完樣的容器嚴密封閉，待分析下一檢測項目用。,2020/7/29,93,3固體產(chǎn)品的取樣,固體樣品是指呈固態(tài)的化妝品，如香粉、痱子粉、粉餅、口紅

30、等。 固體產(chǎn)品的取樣要求是： （1）散粉類 取樣前劇烈振搖容器，使內(nèi)容物混勻，打開容器，移取足夠量的待分析樣品，然后仔細地將取完樣的容器嚴密封閉，待分析下一檢測項目用。 （2）塊、蠟狀類 先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細地將取完樣的容器嚴密封閉，待分析下一檢測項目用。,2020/7/29,94,三、樣品的預(yù)處理,（一）測定無機成分的樣品預(yù)處理 測定化妝品衛(wèi)生指標中的汞、砷、鉛等元素，常用 消解方法：,有干式處理法與濕式處理法。,2020/7/29,95,1干式處理法（干灰化法）,是在供給能量的前提下直接利用氧以氧化分解樣品中有機物的方法。 它包括高溫爐干灰化法、氧瓶法、氧彈法、

31、等離子氧低溫灰化法等。,2020/7/29,96,（1）高溫爐干灰化法,是將裝有樣品的器皿放在高溫爐內(nèi)，利用空氣中的氧在高溫（450 850 ）下將有機物碳化和氧化，以及揮發(fā)掉易揮發(fā)性組分； 與此同時，試樣中不揮發(fā)性組分轉(zhuǎn)變?yōu)閱误w、氧化物或耐高溫的鹽類； 然后用稀酸分數(shù)次溶解灰分，并移入容量瓶，用純水定容，分析。,2020/7/29,97,（1）高溫爐干灰化法,高溫爐干灰化法分解有機物，這是最古老也是最簡單的方法；一般操作步驟分為干燥、碳化、灰化和溶解灰分殘渣幾個過程。 為防止樣品在高溫爐內(nèi)燃燒、爆濺，在樣品放入爐之前多預(yù)先用小火、電爐或紅外燈將其徹底干燥、碳化。 近年來，由于微型電子計算機控

32、制升溫的高溫爐的出現(xiàn)，也可直接將樣品放入高溫爐內(nèi)，通過預(yù)先設(shè)定的程序控制升溫速度、保溫時間，使其經(jīng)過干燥、碳化再灰化。,2020/7/29,98,（2）氧瓶燃燒法 是試樣在充氧的玻璃瓶內(nèi)燃燒后，用溶劑吸收待測元素的簡單快速方法。由于其氧氣壓力為大氣壓，瓶內(nèi)氧量有限，本法只適于小量有機物中易氧化元素的測定，如汞、碘等。,2020/7/29,99,2020/7/29,100,（3）氧彈法,是將氧氣壓入氧彈，使有機物迅速燃燒灰化，然后用無機酸或其他適宜的溶劑（或熔劑）處理，以使待測元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。 本法氧化樣品快速，不存在易揮發(fā)元素丟失等優(yōu)點，特別適宜Hg 、Se 、I 等測定的樣品前處理，但需

33、一定裝置，在國內(nèi)尚少使用。,2020/7/29,101,（4）等離子氧低溫灰化法,是在低溫下（100300 ）利用高能態(tài)活性氧原子氧化有機物。等離子體氧低溫灰化法是一種新的干灰化法，與高溫爐灰化法相比，有明顯的優(yōu)點。由于氧等離子體低溫灰化法實驗條件的參數(shù)復(fù)雜，多數(shù)情況下實驗條件很難重現(xiàn)，在國內(nèi)外標準檢驗方法中，等離子氧低溫灰化法尚很少采用。,2020/7/29,102,2濕式處理法,包括常壓下的濕消解法、加壓濕消解法及浸提法 （1）濕消解法（濕灰化法） 是利用氧化性酸和氧化劑對有機物進行氧化、水解，以分解有機物。濕消解法中最常用的氧化性酸和氧化劑有硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、高氯酸（

34、HClO4） 和雙氧水（H2O2）。 單一的氧化性酸在操作中，或者不易完全將試樣分解，或者在操作時容易產(chǎn)生危險，在日常工作中多不采用。 聯(lián)合使用兩種或兩種以上氧化劑或氧化性酸，以發(fā)揮各自的特點，使有機物能夠高速而又平穩(wěn)的消解。,2020/7/29,103,（2）加壓濕消解法,是加熱密閉容器，利用升高壓力提高酸的沸點和浸透力以加速樣品的消解。 加壓濕消解法較常規(guī)濕消解法的優(yōu)點是省時、設(shè)備簡單，不需要通風設(shè)備等，并可以減除易揮發(fā)元素的損失。 其中微波消解法在化妝品元素分析中是較常見的方法，微波消解法其原理是在微波電場的作用下，分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱；在加壓的條件下，酸的氧化及活性增加；

35、從而使化妝品在較短的時間內(nèi)被消解，使化妝品中鉛、汞、砷以離子狀態(tài)存在于試液中。,2020/7/29,104,（3）浸提法 是利用浸提液能解離某些樣品組分與待測元素結(jié)合的鍵，并對待測元素或含待測元素的組分有良好的溶解力的特性，將試樣中含有待測元素的部分浸提出來。 由于浸提法未經(jīng)激烈反應(yīng)，有機物沒有全部破壞分解，被它浸提的僅限于以游離形式存在或結(jié)合鍵易被破壞的元素，或能溶于浸提液的含待測元素的分子，浸提的待測元素可能不是總量。 由于這是一種比較簡單、安全，并且在某種情況下具有特殊意義的樣品預(yù)處理方法；是化妝品衛(wèi)生化學標準檢驗方法（GB7917 - 1987）在測定粉類、霜、乳等化妝品中汞和鉛的樣品

36、預(yù)處理方法之一。,2020/7/29,105,（二）測定有機成分的樣品預(yù)處理,化妝品基體中大多數(shù)的組分為有機成分，在化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2002年版）中規(guī)定的禁用、限用物質(zhì)和限用防腐劑、紫外線吸收劑、著色劑中也有90 %以上為有機物。因此，化妝品中有機成分的分析在化妝品分析中非常重要。 測定有機成分樣品預(yù)處理的目的是將待測物從基體中提取、純化、分離和富集，以滿足后繼定量分析。,2020/7/29,106,然而，化妝品中有機成分分析的樣品處理非常復(fù)雜，主要是處理的樣品涉及的基體類型多種多樣，有液體（香水、化妝水、潤膚液）、半流體（霜、蜜、凝膠）、固體（唇膏、粉餅、口紅）、氣溶膠（摩絲）等； 但從樣品

37、處理過程中我們可簡單地分為兩步，第一步為“提取”，第二步為“純化、分離”。,2020/7/29,107,1提取 是指將待測有機成分與試樣的大量基體進行粗分離。提取方法主要有兩種：溶解抽提和水蒸汽蒸餾。 （1）溶解抽提 是指利用化妝品各組分理化性質(zhì)（溶解度）的不同，選用適當溶劑將待測有機成分溶解從而和基體組分分離。 在考慮溶解抽提時，所選用的溶劑要盡量對待測成分有極佳的溶解度，對非待測成分及基體成分溶解度極小或不溶，沸點較低，易于蒸除，也就是注重于“全量抽提”。至于同時被抽提溶解的眾多其他成分，留待“純化和分離”再處理。,2020/7/29,108,有時為了加速全量溶解和抽提，在選用適宜的溶劑后

38、，可以適當提高溫度或采用振蕩或超聲提取來增加溶解效率；最后可用過濾或離心的手段將抽提溶液與樣品基體殘渣分離。,2020/7/29,109,（2）水蒸汽蒸餾,是指借助水蒸汽蒸餾而使分子量較小且有不止一個官能團的有機物與基體分離，是一種簡便的分部分離方法，但它的應(yīng)用受待測組分沸點的限制。 如將化妝品樣品加入足量的水和調(diào)整溶液為酸性，進行蒸餾；溶液中的苯甲酸、水楊酸、對羥基苯甲酸等含C00H的低沸點的有機酸性化合物均可餾出。若溶液調(diào)整為堿性，溶液中含NH2 、C=NH等堿性基團的低沸點的有機堿性化合物餾出。,2020/7/29,110,2純化、分離 是指將待測成分與其他干擾測定的成分進行進一步的分離

39、、純化，以滿足分析方法的要求。經(jīng)提取過程的樣品液不能滿足后面的定量分析方法，就需要做進一步的純化或分離?；瘖y品分析中常使用的純化或分離方法有液液萃取法、柱層析法、薄層層析法。,2020/7/29,111,（1）液液萃取法,是指利用待測有機物（溶質(zhì)）在不相混溶的兩個液相（溶質(zhì)從母相A 轉(zhuǎn)到萃取相B ）間的轉(zhuǎn)移來實現(xiàn)的，它是實驗室里常用的一種有效的分離方法。 （2）柱色譜法 是指利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑（固定相）和洗脫劑（流動相）之間的不同吸附、解吸（溶解）能力而彼此分離。它是樣品負荷量大、價格低廉的一種色層法，適用于日常工作的樣品分離純化。,2020/7/29,112,（3）薄層色譜法,吸附劑（

40、或載體）均勻地鋪在一塊玻璃板上形成薄層，干燥、活化后，把待分析的樣品點樣在薄層的一端；樣品溶液揮發(fā)干燥后，將薄層板放在一展開槽中，向展開槽中倒入適量合適的溶劑，蓋緊蓋子。 溶劑借助于薄層板上吸附劑的毛細管作用，由下向上移動（展開），各組分在吸附劑和溶劑之間發(fā)生連續(xù)不斷的吸附、脫附、再吸附、再脫附。 易被吸附的物質(zhì)相對移動得慢一些，而較難吸附的物質(zhì)則相對移動得快一些，從而使各組分有不同的移動速度而彼此分開，形成分離的斑點。 采用適當?shù)氖侄危ㄈ绫容^比位移值Rf值或在紫外燈下觀察）檢測斑點可進行定量分析。它是一種方便、簡易、常用的分離方法。,2020/7/29,113,（三）微生物檢驗的樣品預(yù)處理,

41、標準QB/T1684 - 2006化妝品的檢驗規(guī)則、GB7918.1 - 1987化妝品微生物標準檢驗方法 總則中對供檢樣品的采集和處理都有規(guī)定，用于微生物檢驗的樣品應(yīng)具有代表性，嚴格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不應(yīng)有破裂，在檢驗前不得啟開，確保從開封到全部檢驗操作結(jié)束，按無菌操作規(guī)定進行，以防再污染。 檢驗時可從任一批產(chǎn)品中抽取2 3單位樣本，共取10 g或10 mL；包裝量小的樣品，取樣量可酌減，并按微生物檢驗要求對供檢樣品作如下預(yù)處理。,2020/7/29,114,1培養(yǎng)基和試劑的制備,（1）生理鹽水 稱取氯化鈉8.5 g，溶解于1000 mL蒸餾水，然后分裝到加玻璃珠的錐形瓶內(nèi)，每瓶90

42、mL，121 、20 min高壓滅菌。 （2）SCDLP液體培養(yǎng)基 稱取酪蛋白胨17 g，大豆蛋白胨3 g，氯化鈉5 g，磷酸氫二鉀2.5 g，葡萄糖2.5 g，卵磷脂1 g，吐溫80 7 g；量取蒸餾水1000 mL。將上述成分混合后，加熱溶解，調(diào)pH 為7.2 7.3，分裝，121 、 20 min高壓滅菌。注意振蕩，使沉淀于底層的吐溫80 充分混合，冷卻至25 左右使用。（注：如無酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替） （3）滅菌液體石蠟、滅菌吐溫80 將液體石蠟、吐溫80于121 、20 min高壓滅菌。,2020/7/29,115,2不同類型樣品的待測樣制備 （1）液體樣品 是指

43、透明或半透明的溶液狀，如化妝水類、香水類、冷燙液、部分洗發(fā)液、頭油等。此類樣品可用容量法量取，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,116,水溶性的液體樣品 可量取10 mL， 加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL生理鹽水的錐形瓶中，混勻后，制成1:10稀釋液。 如樣品少于10 mL，仍按10倍稀釋法進行。 如為5 mL則加45 mL滅菌生理鹽水，混勻后，制成1:10 稀釋液。 油性液體樣品 可量取10 mL樣品，先加5 mL滅菌液體石蠟混勻，再加10 mL滅菌的吐溫80 ，在40 44 水浴中振蕩混合10 min, 加入滅菌的生理鹽水75 mL（在40 44 水浴中預(yù)溫），在40 44 水浴

44、中乳化，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,117,（2）半流體產(chǎn)品 是指乳劑、膏霜類，如奶液、潤膚霜、雪花膏、冷霜、凝膠類等。此類樣品可用稱量法稱取，制成1:10 稀釋液。 親水性類的樣品 稱取10 g, 加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL滅菌生理鹽水的錐形瓶中，充分振蕩混勻，放32 水浴靜置15 min。用其上清液作為1:10 的稀釋液。 疏水性類的樣品 稱取10 g，放到滅菌的研缽中，加10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加10 mL滅菌吐溫80 ，研磨待溶解后，加70 mL滅菌生理鹽水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,118,（3）固體

45、樣品 是指呈固態(tài)的化妝品，如香粉、痱子粉、粉餅、口紅等。此類樣品可用稱量法稱取，制成1:10 稀釋液。 粉體類樣品 稱取10 g，加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL滅菌生理鹽水的錐形瓶中，充分振蕩混勻，再放到30 32 水浴中靜置15 min，取上清液作為1:10 的稀釋液。 蠟狀類 稱取10 g，放到滅菌的研缽中，加10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加10 mL滅菌吐溫80，研磨待溶解后，加70 mL滅菌生理鹽水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,119,如有均質(zhì)器，上述水溶性膏、霜、粉劑等，可稱10 g樣品加90 mL滅菌生理鹽水，均質(zhì)1 2 mi

46、n；疏水性膏、霜及眉筆、口紅等，稱10 g樣品加90 mL SCDLP液體培養(yǎng)基，或1 g樣品加1 mL滅菌液體石蠟、1 mL滅菌吐溫80、7 mL滅菌生理鹽水，均質(zhì)3 5 min。,2020/7/29,120,第四節(jié) 化妝品的檢測項目,學習要點 了解化妝品外觀檢驗的要求；熟悉化妝品感官指標檢驗項目； 熟悉化妝品中汞、砷、鉛、甲醇含量的衛(wèi)生檢驗方法的原理和操作步驟； 掌握化妝品通用理化指標檢驗項目與操作步驟； 掌握化妝品微生物檢驗方法的操作步驟。,2020/7/29,121,第四節(jié) 化妝品的檢測項目,化妝品外觀檢驗， 化妝品感官指標檢驗， 化妝品通用理化指標檢驗， 化妝品衛(wèi)生指標檢驗， 化妝品

47、微生物指標檢驗 。,依據(jù)國家標準，化妝品產(chǎn)品的檢驗一般包括五個部分：,2020/7/29,122,一、化妝品外觀檢驗,化妝品外觀檢驗依據(jù)標準QB/T1684 - 2006化妝品檢驗規(guī)則、QB/T1685 - 2006化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求、GB5296.3 - 1995消費品使用說明 化妝品通用標簽和特有的化妝品產(chǎn)品標準之規(guī)定，主要檢驗以下項目。 1包裝外觀檢驗 檢驗瓶、蓋、盒等包裝的完整性。如不許有泄漏、裂紋等。,2020/7/29,123,2標簽檢驗 銷售單元包裝上的標簽要標注以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱：反映化妝品真實屬性的名稱；凈含量：克（g）或毫升（mL）；制造者（包括進口原產(chǎn)國）的名稱地址；

48、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期（或限期使用日期）；生產(chǎn)許可證號；衛(wèi)生許可證號（進口化妝品衛(wèi)生許可證批準文號）；產(chǎn)品標準號；安全警告和使用指南（必要時）；說明書；合格證等。,2020/7/29,124,3重量指標檢驗 隨機抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標準中試驗方法，稱取其平均值，并計算允差，根據(jù)標準判斷。若指標不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標準時，允許進行加倍復(fù)檢，仍不合格，可判為不合格批。 4容量指標檢驗 隨機抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標準中試驗方法，量取其平均值，并計算允差，根據(jù)標準判斷。若指標不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標準時，允許進行加倍復(fù)檢，仍不合格，可判為不合格批。,2020/7/29,125,二、化妝品感官指標

49、檢驗,化妝品感官指標檢驗是指通過人的眼、鼻等器官的辨別力對產(chǎn)品進行質(zhì)量檢驗。這種檢驗帶有一定的主觀性，只有在對產(chǎn)品比較了解，有一定生產(chǎn)知識和經(jīng)驗，才能準確而迅速地鑒別出來?；瘖y品感官指標主要有香氣、色澤、外觀（膏、水、粉、塊等型）。,2020/7/29,126,1香氣 是指化妝品應(yīng)有其規(guī)定香型，由企業(yè)根據(jù)市場需求而確定。 檢驗要求：根據(jù)產(chǎn)品標準所規(guī)定的方法，用嗅覺鑒定，香氣應(yīng)純正，無異味，符合規(guī)定的香型。 2色澤 是指化妝品應(yīng)有其規(guī)定色澤，由企業(yè)根據(jù)市場需求而確定。 檢驗要求：根據(jù)產(chǎn)品標準所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進行觀察，色澤符合規(guī)定。,2020/7/29,127,3外觀 是指化妝

50、品內(nèi)容物所具有的型態(tài)。如膏、水、粉、塊等型。 檢驗要求：根據(jù)產(chǎn)品標準所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進行觀察，外觀符合規(guī)定。,2020/7/29,128,如QB/T2286 - 1997 潤膚乳液；結(jié)構(gòu)：將樣品擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽光直射下，觀察是否細膩；要求“細膩”。 又如QB/T1859 - 2004 香粉、爽身粉、痱子粉；粉體：取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察；要求“潔凈，無明顯雜質(zhì)黑點”。 再如QB/T1858 - 2004 香水、古龍水；清晰度：原瓶在室溫和非陽光直射下30 距離觀察；要求“水質(zhì)清晰，不得有明顯雜質(zhì)和黑點”。,2020/7/29,129,三、化

51、妝品通用理化指標檢驗,（一）化妝品pH值的測定 化妝品pH值的測定按標準GB/T13531.1 - 2000化妝品通用試驗方法 PH值測定的規(guī)定執(zhí)行。 1測定原理 通過測量浸入化妝品中的玻璃電極和參考電極之間的電位差來測定化妝品的pH 值。,2020/7/29,130,（一）化妝品pH值的測定,以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式： E=E0 +0.059lgH+ (25) E=E0 -0.059 pH 式中E0為常數(shù)。 在25時，每單位pH相當于59.1mV電位差。即電位差每改變5

52、9.1mV，溶液中的pH相應(yīng)改變1個單位。可儀器上直接讀出pH值。,2020/7/29,131,2試劑 （1）實驗室用水： 按GB/T6682中規(guī)定的三級水，其電導(dǎo)率小于等于14 S/cm ，用前煮沸（不含二氧化碳）冷卻。 （2）緩沖溶液： 從常用的緩沖溶液中選取兩種用來校準pH計，它們的pH值應(yīng)盡可能接近試樣預(yù)期的pH值。緩沖溶液用上述要求的三級水配制。,2020/7/29,132,pH = 4.00的標準緩沖溶液（20 ）： 準確稱取預(yù)先在1155 干燥過2 h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H404） 10.21 g，溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。

53、,2020/7/29,133,pH = 6.88 的標準緩沖溶液（20 ）： 準確稱取預(yù)先在1155 干操過2 h的優(yōu)級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.390 g以及優(yōu)級純無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.550 g。溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。,2020/7/29,134,pH = 9.22 標準緩沖溶液（20 ）： 準確稱取預(yù)先在1155 干操過2 h優(yōu)級純硼酸鈉3.810 g，溶解于三級水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。 另：也可采用商品包裝，每一小袋定容于100 mL，即為相應(yīng)溫度的pH標準緩沖溶液。 不同溫度時標準

54、緩沖溶液pH值見表2-11,2020/7/29,135,3儀器 （1）pH 計： 包括溫度補償系統(tǒng)，精度0.02 以上。 （2）玻璃電極、甘汞電極或復(fù)合電極（新電極使用應(yīng)根據(jù)說明書的要求進行處理）。,2020/7/29,136,2020/7/29,137,4分析步驟,（1）試樣的制備 稀釋法 稱取樣品（如洗發(fā)液、護發(fā)素）1份（精確至0.1 g），加入經(jīng)過煮沸冷卻后的實驗室用水10份，加熱至40 ，并不斷攪拌至均勻，冷卻至規(guī)定溫度，待用。 如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至70 80 ，冷卻后去除油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。,2020/7/29,138,直測法（用于發(fā)用冷燙液、染發(fā)水等）,不

55、適用于粉類、油膏類化妝品及油包水型乳化體 將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中。,2020/7/29,139,（2）儀器校正 按照pH酸度計的使用說明校正pH計，采取兩點校正定位法，以減少線性誤差，提高準確度；選擇兩個標準緩沖溶液，在規(guī)定的溫度下進行校正，或在溫度補償系統(tǒng)下進行校正。,2020/7/29,140,（3）測定 電極、洗滌用水和標準緩沖溶液的溫度須調(diào)至規(guī)定的溫度，彼此間溫度越接近越好，或同時調(diào)節(jié)至室溫校正。 儀器校正后，首先用實驗室用水清洗電極，然后用濾紙吸干。將電極小心插入試樣中，使電極浸沒，待pH值讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)，讀畢，須徹底清洗電極，浸

56、泡在蒸餾水中待用。 （4）分析結(jié)果的表述 pH值的結(jié)果以兩次測量的平均值表示，精確度為0.1。,2020/7/29,141,（二）化妝品濁度檢驗,化妝品濁度檢驗按標準GB/T13531.3 - 1995 化妝品通用檢驗方法 濁度的測定的規(guī)定執(zhí)行。 1儀器 （1）溫度計：分度值 0.2 。 （2）玻璃試管：直徑2 cm、長13 cm和直徑3 cm、長15 cm兩種 。也可使用磨口凝固點測定管。,2020/7/29,142,（3）燒杯： 1000 mL 2試驗步驟 在1000 mL燒杯中放入冰塊或冰水，或者其他的低于測定溫度5 的適當?shù)睦鋬鰟?。取試樣一份，倒入預(yù)先烘干的2 cm13 玻璃試管中，樣

57、品高度為試管長度的1/3處。,2020/7/29,143,用串聯(lián)溫度計的塞子塞緊試管口，使溫度計的水銀球位于樣品中間部分。 然后在裝有樣品的2 cm13 玻璃試管外部套上另一支3 cm15 cm的試管，使裝有樣品的試管位于套管的中間，注意不要使兩支試管的底部相接觸。,圖2-1 1溫度計 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,144,將試管置于加了冷凍劑的1000 mL燒杯中冷卻，使試樣溫度逐步下降，觀察到達規(guī)定溫度時的試樣是否清晰。,圖2-1 1溫度計 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,145,重復(fù)測定一次，觀察兩次結(jié)果是否一致。,圖

58、2-1 1溫度計 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,146,3結(jié)果判定 在規(guī)定溫度時，試樣仍與原樣的清晰程度相等，則該試樣通過在規(guī)定溫度下的濁度檢驗。檢驗結(jié)果為清晰，不渾濁，兩次結(jié)果應(yīng)一致。,2020/7/29,147,（三）化妝品相對密度檢驗,化妝品相對密度檢驗按標準GB/T13531.4 - 1995 化妝品通用檢驗方法 相對密度的測定的規(guī)定執(zhí)行。 1原理 通過分別測量一定溫度（一般是指20 時）下相同體積的產(chǎn)品和純水的質(zhì)量，測定的產(chǎn)品的質(zhì)量和純水的質(zhì)量之比即為相對密度。,2020/7/29,148,2儀器 （1）超級恒溫水?。簻乜鼐?.5 。 （2）密度

59、瓶：25 mL附溫度計的密度瓶。（3）密度計：分度值為0.01 。 （4）溫度計：0 100，分度值為l 。 （5）量筒：250 mL。 （6）分析天平,2020/7/29,149,3測定步驟 相對密度的測定有兩種方法。第一種為密度瓶法，第二種為密度計法。 （1）密度瓶法,2020/7/29,150,水值的測定 依次用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇、乙醚仔細洗凈密度瓶，干燥至恒重，稱量得空密度瓶的質(zhì)量m0（精確至0.0002g）。 然后加入剛經(jīng)過煮沸而冷卻至比規(guī)定溫度低約2 的蒸餾水，裝滿密度瓶（如圖 2-2），插入溫度計，然后將密度瓶置于規(guī)定溫度（20）的恒溫水浴中，保持20 min，,2020/7/29,151,用濾紙擦去毛細管溢出的水，蓋上小帽，并擦干密度瓶外部的水，稱其質(zhì)量得水和密度瓶質(zhì)量之和m1（精確至0.0002g）。,圖2 -2 密度瓶 1-比重瓶；2-溫度計；3-支管；4-小帽子,2020/7/29,152,按下式計算水值：,式中： W 水的質(zhì)量，g； m1 水和密度瓶質(zhì)量之和，g； m0 空密度瓶的質(zhì)量，g。,2020/7/29,153,試樣的測定 將試樣小心地加到同一已知水值和瓶重的潔凈干燥的密度瓶中，插入溫度計，按照水值測定方法中規(guī)定的進行恒溫，稱重，得試樣和密度瓶質(zhì)量之和m2（精確至0.0002g）。,2020/7/29,154,相對密度的計算