1、0502薄層色譜薄層色譜系統(tǒng)將供應品溶液點燃到薄層板上，展開容器。內(nèi)容展示制是為了分離示范品中包含的成分，提供收入色度和適當性而展開的。合適的標準物質(zhì)根據(jù)用同樣方法得到的光譜圖進行比較，也可以用作薄層光譜。掃描儀掃描以鑒別、檢查或含量測定。1.儀器和材料(11薄層板根據(jù)支撐物的材料分為玻璃板、塑料板塊或鋁根據(jù)板等固定相種類，分為硅薄層板、粘結(jié)硅板、微晶纖維砷薄層板，聚酰胺薄層板，氧化鋁薄層板等。固定相加入膠水，熒光劑。硅膠薄層一般用作硅膠g，硅膠GF254、silice H、silice HF 254、G、H表示包含或不包含石膏代理。F254是在紫外線254nm波長下顯示綠色背景的熒光劑。按固

2、定相粒子大小分為普通薄層板(10 4(m)和G薄層板(510pm) 0特別處理薄層板，確保色譜質(zhì)量化學變形可以適應分離的要求，使用實驗室自制的薄層板。固體正常的粒子大小一般應該是粒子大小10 40pm。玻璃板要光滑平整洗干凈后不沾水珠。(2)點取樣器通常是微升毛細管或手動、半自動、完全自動樣本記載。(3、集裝箱上游通常具有適合薄板大小的專業(yè)性。用平底或雙槽展開圓筒，展開時要能密封。水平擴展專用水平延伸槽。(釣魚發(fā)色裝置噴霧發(fā)色應使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F用壓縮氣體將發(fā)色劑均勻地噴出細霧形狀。發(fā)色可以用專用玻璃設(shè)備或合適的擴展缸代替。蒸汽熏蒸可以發(fā)色更換為雙槽膨脹缸或大小合適的烘干機。(5)查看設(shè)

3、備配備可見光、254納米和365納米紫外線光源及其過濾器的黑盒，可以附加相機設(shè)備以拍攝圖像使用。暗箱內(nèi)的光源必須有足夠的亮度。(6)薄層色譜掃描儀是指具有特定波長的光的薄層板有吸收的斑點，或受刺激后有能釋放熒光的斑點，進行清潔將描述、掃描的頻譜和積分數(shù)據(jù)用于物質(zhì)定性或定量分界點分析儀器。2.操作方法(1)薄膜準備商業(yè)銷售層任用前一般需要在110C到30分鐘激活。聚集3_IM_I-*酰胺薄膜不需要激活。鋁片薄層，塑料薄層可根據(jù)需要使用。切下的薄板底部邊緣的固定層要注意不要破裂。損害。如果禮治中被空氣中的雜質(zhì)污染，使用前可以使用三氣包烷烴、甲醇或牙齒兩者的混合溶劑在展開缸中字典洗滌和晾制。干燥，1

4、10X:激活，等待烘干機。親自制作的薄層板除非另有說明，否則放1個固定床和3個水(或添加了0.2% 0.5%羥甲基纖維素鈉等粘合劑的水溶液水溶液或指定濃度的改性劑溶液)在缽中的方向相同拋光混合，去除表面氣泡后倒入涂布機，平放在玻璃板上穩(wěn)定移動涂布機(厚度0.2 0.3mm)去除涂層薄層的玻璃板放在水平臺上，在室溫下烘干，然后在110到30之間烘烤分鐘后放入有干燥劑的干燥箱準備。使用前檢查平均值從均勻性、反射光和透視光看，表面必須均勻、平坦、光?；辄c，氣泡，破損，沒有污染。2)樣品在清潔干燥的環(huán)境下專用，除非另有規(guī)定毛細管或相應的半自動、自動點樣儀器點，類似于薄層板。通常是圓點或窄條紋，色板

5、基線是底部，邊緣1015mm，高效率板一般基線在底部8lOmnu點直徑處為一般4毫米以下，高效率主板通常小于2毫米。接觸點樣品請注意損傷薄層表面。條帶寬度一般為5 10mm，是高效率的板條帶寬度一般為4 8mm，可以使用專用半自動或自動點火器噴霧法點樣品。點到點距離視覺斑點擴散情況基于相鄰斑點不徐璐干涉一般為8mm以上，高效率板供應品間隔5mm以下。3解開訂購展開示范品的薄層板，浸泡在罐子里，浸泡人。展品的深度離原點5毫米是適當?shù)?，密封的。除非另有?guī)定，一般向上展開8 15厘米，在薄板上展開5 8厘米。溶解代理前沿到達規(guī)定的擴展距離，移除薄層板，晾干，等待測試。如果在展開前需要溶劑蒸汽的字典平

6、衡，可以在展開缸中添加適量。5的展示品是密封的，通常保持1530分鐘。溶劑蒸汽字典平衡之后，要迅速釋放裝載試驗品的薄層板，立即密封展開。例如如果展開缸需要達到溶劑蒸汽飽和狀態(tài)，則應位于展開缸的內(nèi)壁。貼上壇子高度、寬度等大小的濾紙，一端緊密地浸在浸人展示劑里。(威廉莎士比亞，視窗，書籍) (威廉莎士比亞，視窗)關(guān)閉一定時間，使溶劑蒸汽飽和，再這樣展開。如果需要，您可以執(zhí)行次要或次要配置，次要配置在此之前，必須完全烘干殘留在薄板上的展品。(4)有色和有色物質(zhì)在可見光下直接可見，無色物質(zhì)可以用噴霧法或浸泡法用合適的發(fā)色劑來表示顏色或加熱。顏色，在可見光下查看。有熒光物質(zhì)或發(fā)色可以刺激生成。熒光物質(zhì)可

7、以在紫外線燈(365納米或254納米)上觀察熒光斑點點。紫外線下吸收的成分可以使用含熒光劑的薄層在硅GF254板等板、紫外線燈(254nm)上觀察熒光板面熒光物質(zhì)淬火后形成的斑點。(5)記錄薄層顏色頻譜圖像一般可以用照相機設(shè)備拍攝。存儲為光學照片或電子圖像。也可以用薄層色譜掃描儀掃描記錄相應的色譜，或以其他適當?shù)姆椒ㄓ涗?。系統(tǒng)一致性測試根據(jù)每個品種項目，對實驗條件進行系統(tǒng)適用性實驗，即用供應品和標準物質(zhì)實驗和調(diào)整實驗條件要符合規(guī)定既定的要求。(1)比率移動值(意識)是指從基準線到展開斑點中心的距離和距離。從基準線到增壓前緣的距離比。P-從基線到展開點中心的距離Tuo-基線到助推器前端的距離除非

8、另有規(guī)定，在進行雜物檢查時，各雜質(zhì)斑點的比例轉(zhuǎn)移值風。最好在0.20.8之間。(2)檢查度是指限量檢查或雜物檢查時的試用品溶液中測量的物質(zhì)可以檢測到的最小濃度或量。通常使用已知濃度。提供試品溶液或基準溶液，稀釋數(shù)倍的自對比標準。溶液在規(guī)定的顏色頻譜條件下，在同一薄板上進行樣品、展開、檢查。后者可以通過檢測限度明確地識別斑點的濃度或數(shù)量。(3)分離度(或分離效率)鑒別時提供試驗品和標準品質(zhì)譜中的斑點必須明確分離。薄層色譜掃描在局限性中的應用檢查和含量測定時，定量桿和相鄰峰之間需要較好的分離度，分隔度0？)計算公式為：R 2 (D2-D1)/(wl-I-w2)a是兩個相鄰峰中最后一個峰和原點之間的

9、距離。a是兩個相鄰峰中前一個峰和原點之間的距離。和是兩個相鄰山峰的每個峰值寬度。分離度必須大于1.0，除非另有說明。選擇化學藥品中雜質(zhì)檢驗方法時，可以使用雜質(zhì)對照品可以溶解試驗品自稀釋的對比溶液，制成混合對比溶液，也可以雜質(zhì)對照品用要測試的組分對照品溶液溶解，形成混合對照標準。也可以使用通過適合于溶液，試驗品的分解方法獲得的溶液。溶液點樣品擴展%后，色譜應顯示明確分離的斑點。(4相對標準偏差薄層掃描含量測定中的相同供應品58溶液平行于同一薄板的點狀測量目標成分的峰面積測量。相對標準偏差必須小于5.0%。發(fā)色后要測量或轉(zhuǎn)版的。相對標準偏差必須小于10.0%。4.測量法(1)按照各品種規(guī)定的方法準

10、備試驗用溶液然后對比標準溶液，可以在同一塊薄板上進行樣品、擴展、復查試驗。色譜圖中顯示的斑點的位置和顏色(或熒光)必須與標準物質(zhì)顏色相匹配光譜的斑點一致。必要時，化學藥品可以采用試驗溶液和標準溶液混合點樣品、展開、標準物質(zhì)對應的斑點必須單一、致密斑點。(2)限量檢查和雜交檢查按照各品種規(guī)定的方法準備原型溶液和標準溶液，按規(guī)定的顏色頻譜條件點準備。色板，擴展和查看。試驗溶液色譜中要檢查的斑點及其標準物質(zhì)斑點比較，顏色(或熒光)不應更深。或者根據(jù)薄層的顏色頻譜掃描法操作，峰值面積測量，試驗品顏色頻譜中相應的斑點。峰值面積值不能大于標準物質(zhì)的峰值面積值。含量上限檢查應該規(guī)定測量界限?；瘜W藥品雜質(zhì)檢查

11、可以采用雜質(zhì)控制法，試用品溶液的自我身體稀釋控制法，或同時使用兩種茄子方法。試用品溶液提供了除駐點以外的東西。斑點與相應的雜質(zhì)和標準溶液或系列濃度雜質(zhì)對照，根據(jù)標準溶解。液體的相應主要斑點渡邊杏更深，渡邊杏與試品溶液本身稀釋。溶液或系列濃度自稀釋對比溶液的相應主要斑點比較，更深的話會渡邊杏。一般應規(guī)定雜質(zhì)的斑點數(shù)和單個雜質(zhì)，采用時。系列本身稀釋溶液時，還可以規(guī)定預計的雜質(zhì)總量。(| 1，竇，薄層頻譜掃描法，各品種規(guī)定準備試驗用溶液和標準溶液，按照規(guī)定的色譜準備。條件點樣本，擴展，掃描測量。或者刮去要測量的色譜斑點清洗。然后用適當?shù)姆椒y量。薄層音響色譜掃描方法一個事件可以用一定波長的光照射在薄

12、層板上，被薄層色譜照亮。能吸收紫外線或可見光的斑點或受刺激釋放熒光的斑點。用于點掃描、掃描結(jié)果地圖和點數(shù)據(jù)的識別、檢查或含量測定。根據(jù)徐璐其他薄層色譜頻譜掃描儀的結(jié)構(gòu)特征規(guī)定方式掃描測量，一般采用反射方式選擇、吸收法或熒光法律。除非另有規(guī)定，含量測定應使用商業(yè)銷售的薄層板。掃描方法可以使用單波長掃描或雙波長掃描。如果采用雙波要使用長掃描、無吸收斑點或最小吸收的波長作為參考波長，試驗品色譜中要測試的斑點比例移動值(風值)，頻譜掃描的吸收光譜或測量的光譜的最大吸收和最小吸收應與形成對照。標準溶液是一致的，以確保測量結(jié)果的準確性。薄層色譜掃描雙方政要保證在試驗品斑點的楊怡線性范圍內(nèi)，必要時適當。調(diào)整供應試件溶液的點樣品量，提供試件和標準物質(zhì)相同的板件樣