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文檔簡介
1、光譜檢測技術(shù) (一)基本知識 1電磁波與輻射能 單位:nm m cm等。,電磁波譜,2吸收光譜的產(chǎn)生: 電磁波能夠與物質(zhì)的分子、原子發(fā)生相互作用,如果作用結(jié)果導(dǎo)致電磁波能量向分子或原子轉(zhuǎn)移,則這種作用叫吸收,原子或分子對一定電磁波的吸收能力(特性)叫選擇吸收。 分子內(nèi)運(yùn)動形式: 外層電子相對于原子核的運(yùn)動。 原子在其平衡位置的振動運(yùn)動。 分子本身繞其重心旋轉(zhuǎn)運(yùn)動。 可計算分子吸收光譜波長范圍。,(二)基本概念 1發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán) 2紅移和蘭移 (三)影響吸收光譜的因素(物質(zhì)本性和溶劑) 1分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響 2樣品溶液pH值對光譜的影響 3溶劑的影響,(四)紫外可見分光光度計結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)技術(shù) 1.
2、 儀器基本結(jié)構(gòu)及操作注意事項(xiàng) 2. 定量分析方法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 直接比較法,(五)紫外可見分光光度計的校正 1吸收池配套性檢定:吸收池的質(zhì)量除原料外,杯的厚度須均勻,通常4個一套杯口箭頭對光源。以一個吸收池為標(biāo)準(zhǔn),用蒸餾水校零,選用420440nm波長,再將此杯讀數(shù)準(zhǔn)確調(diào)至50%T,測其它杯的T值。T值相差在0.5%范圍內(nèi)合格。,2波長精度檢查:波長精度是指儀器所指示波長與單色光實(shí)際波長值之間誤差的程度。檢查方法: a在可見光區(qū)用眼觀察 方法:將入調(diào)至580nm處,在吸收池架旁插入一白紙。紙上應(yīng)顯示純黃色斑。轉(zhuǎn)動入590nm,呈橙色斑。調(diào)入600nm顯桔紅色斑為正常,否則調(diào)節(jié)波長較正螺桿,使色斑
3、符合要求。 b有色溶液較正法 方法:用一些顏色變化明顯,光譜吸收峰較尖銳且穩(wěn)定的化學(xué)試劑,配成一定濃度的溶液來校正波長。如K2Cr2O7 Sol在257nm及350nm處有兩個吸收峰。 c按說明書用干涉濾光片或鐠釹光片校正。 應(yīng)用:當(dāng)分光光度計更換光源或搬運(yùn),檢修后以及儀器工作不正常時要進(jìn)行波長精度檢查、校正。即使正常工作的儀器也應(yīng)在一年內(nèi)做一次檢查。,3雜散光的檢查:凡檢測器接收到的不需要的光輻射均雜散光。 檢查方法:紫外光區(qū):可用10g/L NaI Sol在240nm處測定,A2??梢姽鈪^(qū):儀器在420nm及700nm處雜散光4%。方法:將飽和NiSO4 Sol置于1cm吸收池中,以0.05mol/L H2SO4為空白,分別于420nm和700nm處測其T%,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷其散光是否合格,也可用鐠釹濾光片檢查。 4光度重現(xiàn)性檢查:儀器在相同工作條
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