1、分析和檢查技術(shù)Technical analysis，主講人：崔紅，第一講論1.1工業(yè)分析的任務(wù)和作用1.2工業(yè)分析的研究對(duì)象和特點(diǎn)1.3工業(yè)分析的項(xiàng)目1.4工業(yè)分析的方法1.5工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià)和選擇1.7工業(yè)分析中標(biāo)準(zhǔn)物和誤差范圍，1.1分析檢查的任務(wù)和作用，1 .分析檢查的任務(wù)是研究工業(yè)生產(chǎn)的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、最終成品、副產(chǎn)品、各種廢物組成和含量的分析檢查方法，是分析化學(xué)不僅具體應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，還融合了科學(xué)、物理、水利統(tǒng)計(jì)等知識(shí)的綜合應(yīng)用學(xué)科。通過(guò)牙齒課程的學(xué)習(xí)，可以掌握分析化學(xué)中所學(xué)的理論和方法在產(chǎn)業(yè)分析中的應(yīng)用。第二，通過(guò)分析檢查的作用、分析檢查，可以評(píng)價(jià)原料和產(chǎn)品的質(zhì)量，確認(rèn)

2、工藝過(guò)程是否正常。因此，可以及時(shí)準(zhǔn)確地指導(dǎo)生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)合理地使用原材料、燃料，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和消除生產(chǎn)缺陷，減少?gòu)U品，提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此，分析檢驗(yàn)具有指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)的作用，是國(guó)家經(jīng)濟(jì)許多生產(chǎn)部門(如化學(xué)、化工、冶金、煤炭、石油、環(huán)境保護(hù)、建筑材料等)不可缺少的渡邊杏生產(chǎn)檢驗(yàn)手段，分析化學(xué)被稱為“工業(yè)生產(chǎn)之眼”，由此可見，分析檢驗(yàn)在工業(yè)生產(chǎn)中起著重要作用，煤的產(chǎn)業(yè)分析是評(píng)價(jià)煤的基本依據(jù)。1.2產(chǎn)業(yè)分析的研究對(duì)象和特性，在最新國(guó)民經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)分類標(biāo)準(zhǔn)(GB/T4754-2002)中，共分為20個(gè)行業(yè)，95個(gè)行業(yè)，396個(gè)行業(yè)，913個(gè)行業(yè)分類。在20個(gè)行業(yè)中，與工業(yè)分析相關(guān)的大部分屬于制造業(yè)。制造業(yè)又分為30

3、個(gè)小類別，從大范圍看，牙齒30個(gè)制造業(yè)小類別都應(yīng)屬于工業(yè)分析的研究對(duì)象，可見工業(yè)分析的研究對(duì)象非常廣泛。1.工業(yè)分析的對(duì)象，我國(guó)制造業(yè)分類表，本過(guò)程僅介紹30個(gè)小流中的一部分，主要包括煤、硅酸鹽、化工產(chǎn)品制造業(yè)、天然氣、金屬冶煉和產(chǎn)品業(yè)、水質(zhì)等行業(yè)的工業(yè)分析。2，產(chǎn)業(yè)分析的特點(diǎn)，1，分析對(duì)象的材料量大，工業(yè)生產(chǎn)中原料、產(chǎn)品等的數(shù)量很大，往往布、萬(wàn)噸，其構(gòu)成很不均勻，但分析時(shí)只能測(cè)量其中很小的部分，因此準(zhǔn)確地采用可以表示所有材料平均構(gòu)成的少量樣品。2，分析對(duì)象的構(gòu)成復(fù)雜，產(chǎn)業(yè)材料的構(gòu)成復(fù)雜，在衡量一個(gè)團(tuán)隊(duì)時(shí)，會(huì)受到共存團(tuán)隊(duì)的很多干擾，因此，選擇分析方法時(shí)，要考慮共存團(tuán)隊(duì)的影響和消除方法。3，分析

4、樣品處理過(guò)程繁瑣，分析中的反應(yīng)一般在溶液中進(jìn)行，但部分材料部容易溶解，應(yīng)使用溶解或燒結(jié)方法準(zhǔn)備分析試液。4、分析任務(wù)廣泛，產(chǎn)業(yè)分析研究對(duì)象很廣，不同產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品的分析項(xiàng)目和分析方法不同，同一產(chǎn)品也有多個(gè)分析項(xiàng)目。5，分析速度要快，準(zhǔn)確度要高，產(chǎn)業(yè)分析的重要作用之一是用于指導(dǎo)和控制珠算的正常進(jìn)行，必須快速準(zhǔn)確地獲得分析結(jié)果，在符合生產(chǎn)所需準(zhǔn)確度的前提下加快分析速度也很重要，有時(shí)分析方法達(dá)到的最高精確度也不一定要實(shí)現(xiàn)。1.3產(chǎn)業(yè)分析項(xiàng)目，產(chǎn)業(yè)分析項(xiàng)目由產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量特性決定。各種產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量特性可以概括為適合性、可靠性、安全性、壽命、經(jīng)濟(jì)性等。工業(yè)產(chǎn)品的不同特性區(qū)分了各產(chǎn)品的不同用途，同時(shí)決定了徐璐

5、不同的工業(yè)分析項(xiàng)目。產(chǎn)業(yè)分析主要集中在化學(xué)成分分析和部分物理性能測(cè)試上，概括起來(lái)可以分為以下幾個(gè)方面：1，物理性能測(cè)試，工業(yè)產(chǎn)品的物理性能與物質(zhì)的本質(zhì)、結(jié)構(gòu)、純度密切相關(guān)，是檢驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量的重要參數(shù)。一般物理特性包括密度、粒子大小、粘度、光澤度、白色、硬度、非旋轉(zhuǎn)光度、折射率、沸點(diǎn)、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、閃點(diǎn)和燃點(diǎn)。2，水分測(cè)定，產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)許多工業(yè)產(chǎn)品的水分含量有明確的要求。測(cè)定水分的一般方法有重量法、蒸餾法、卡爾皮休法、近紅外分光光度法、氣相色譜法等。3，灰分，燃燒量測(cè)定，產(chǎn)品高溫燃燒的殘留物質(zhì)稱為灰分，表示測(cè)定物中無(wú)機(jī)成分的近似含量。燃燒過(guò)程中失去的質(zhì)量稱為燃燒損失量，表示有機(jī)物的近似含量。4，p

6、H值和酸度的測(cè)定，pH值是產(chǎn)品中H的濃度，酸度是可以與強(qiáng)堿作用的物質(zhì)量，堿度是可以與強(qiáng)酸作用的物質(zhì)量。在工業(yè)分析中，工業(yè)用水、工業(yè)廢水、工業(yè)廢物以及一些工業(yè)產(chǎn)品要測(cè)量pH值和酸度。通常用電位法測(cè)定pH值，用酸堿滴定法測(cè)定酸度。5，元素和化合物的測(cè)定，元素和化合物的測(cè)定是工業(yè)上最常見和最重要的分析程序。元素分為金屬和非金屬?；衔锓譃榻饘倩衔锖头墙饘倩衔?、無(wú)機(jī)物和有機(jī)物。1.4產(chǎn)業(yè)分析方法，1，快速分析方法和標(biāo)準(zhǔn)分析方法，1，快速分析方法(快速分析方法)，快速分析方法的特點(diǎn)是分析速度快，但誤差相對(duì)大，經(jīng)常用于車間控制分析，一般稱為中央控制分析。主要是控制生產(chǎn)過(guò)程的核心部分。請(qǐng)求可以快速獲得分

7、析結(jié)果，準(zhǔn)確度可以在滿足生產(chǎn)要求的限度內(nèi)適當(dāng)?shù)亟档??？梢愿鶕?jù)生產(chǎn)和檢查產(chǎn)業(yè)所需的時(shí)間進(jìn)行劃分。標(biāo)準(zhǔn)分析法的特點(diǎn)是準(zhǔn)確的，是工藝計(jì)算、財(cái)務(wù)會(huì)計(jì)、產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)的依據(jù)，經(jīng)常用于衡量原材料、半成品、成品的化學(xué)組成。也用于驗(yàn)證和仲裁分析。完成分析還需要一些時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)分析法分為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是指國(guó)際組織制定的各種標(biāo)準(zhǔn)。其中最有名的是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(162個(gè)技術(shù)委員會(huì)(TC)制定的ISO標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際電工委員會(huì)制定的IEC標(biāo)準(zhǔn)。每年頒布新的標(biāo)準(zhǔn)方法，每5年修改現(xiàn)有方法。但是，ISO標(biāo)準(zhǔn)沒有強(qiáng)制性。3、制定標(biāo)準(zhǔn)分析法，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化行政主管部門國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局公布，代號(hào)“G

8、B”表示強(qiáng)制國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)“GB/T”表示推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。此外，還有地方或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但只在一定范圍內(nèi)有效。部分主管部門為了貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)具體的測(cè)試要求，參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行具體化，制定本行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，明確規(guī)定與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)同等。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局和各行各業(yè)對(duì)生產(chǎn)發(fā)展和產(chǎn)品質(zhì)量的要求不斷提高，每隔一段時(shí)間(通常為4年1次)發(fā)表新標(biāo)準(zhǔn)。新標(biāo)準(zhǔn)公布后，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)將相應(yīng)銷毀。2、脫機(jī)分析和聯(lián)機(jī)分析、1、脫機(jī)分析、現(xiàn)場(chǎng)采樣將樣品引入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理，然后測(cè)量的方法稱為脫機(jī)分析。離線分析是傳統(tǒng)的產(chǎn)業(yè)分析方法，結(jié)果分析結(jié)果落后于實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程。要及時(shí)了解實(shí)際生產(chǎn)的實(shí)際情況，必須及時(shí)獲得分析結(jié)果，這需要在線分析技術(shù)。2，利用在

9、線分析、自動(dòng)取樣系統(tǒng)，樣品自動(dòng)輸入分析儀器的分析方法稱為在線分析。，在線分析是隨著生產(chǎn)過(guò)程的自動(dòng)化而出現(xiàn)的，從20世紀(jì)30年代開始，分析器工具直接用于鋼鐵工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、火力發(fā)電等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程。20世紀(jì)60年代以來(lái)電子技術(shù)的發(fā)展和計(jì)算機(jī)的廣泛應(yīng)用使在線分析的研究和應(yīng)用更加普遍，在線分析的特點(diǎn)是分析速度快，自動(dòng)化程度高，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單，持續(xù)監(jiān)控等?？梢愿鶕?jù)分析原理分類：1 .化學(xué)分析；物理分析；3.物理化學(xué)分析法、1.5干涉去除法、樣品分解制的實(shí)驗(yàn)溶液中多種茄子成分(離子)牙齒共存的情況較多，測(cè)量經(jīng)常徐璐干涉。不僅影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，有時(shí)還會(huì)使測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。必須提前銷毀碰撞組。常用方法包括

10、掩碼方法(包括掩碼)和分離方法，1，掩碼方法，1，掩碼方法分類，2，掩碼類型，武器掩碼制和有機(jī)掩碼制，2，分離方法，1.6產(chǎn)業(yè)分析方法的評(píng)估和選擇，1，分析方法評(píng)估，3，4，速度，5，成本，6，環(huán)境保護(hù)，每個(gè)組件的測(cè)量往往有幾種茄子分析方法，選擇哪種測(cè)量方法直接影響分析結(jié)果的可靠性。例如，鐵的測(cè)量方法一般有：2，分析方法的選擇，選擇分析方法時(shí)，必須綜合考慮以下幾個(gè)茄子方面。具體的選擇原則如下：3，在分析速度方面，在滿足分析結(jié)果的準(zhǔn)確性要求方面，應(yīng)優(yōu)先選擇分析速度快的方法。2，考慮分析方法的準(zhǔn)確性和靈敏度，首先應(yīng)選擇滿足分析目的要求的方法。4，從分析成本角度，選擇滿足分析結(jié)果要求可能的分析成本較

11、低的方法。5，在環(huán)境保護(hù)方面，選擇盡量少用或不使用有毒有害試劑的方法。1，如果有國(guó)家必要標(biāo)準(zhǔn)，必須使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的可選產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1.7產(chǎn)業(yè)分析的標(biāo)準(zhǔn)物和誤差范圍，1，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一個(gè)或多個(gè)充分證明的特性，用于校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、測(cè)量方法或材料值的物質(zhì)或材料。1，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類，化學(xué)成分和純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鋼、合金、礦石、爐渣、長(zhǎng)椅段宜恩試劑等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，(1)根據(jù)技術(shù)特性分為三類茄子。工程標(biāo)準(zhǔn)材料(如橡膠、工程塑料的機(jī)械性能、電氣性能的標(biāo)準(zhǔn)材料)。燃燒熱、pH值、高分子分子質(zhì)量等物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，(2)根據(jù)特性值的準(zhǔn)確性水平，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

12、、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、一級(jí)水平最高，二級(jí)二級(jí)、工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最低。我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號(hào)為GBW，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW 06101標(biāo)準(zhǔn)試劑碳酸鈉；GBW 07210-07212 3茄子磷礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，GBW 013101-13237茄子pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為統(tǒng)一值的測(cè)量單位，必須具備準(zhǔn)確、穩(wěn)定、均勻的三個(gè)茄子基本條件。除了牙齒外，還應(yīng)該考慮少量大量生產(chǎn)，準(zhǔn)備獎(jiǎng)再現(xiàn)性保留等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通?？梢酝ㄟ^(guò)以下方法獲得：(1)純物質(zhì)準(zhǔn)備化學(xué)氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通過(guò)在高純氣體中添加一種或多種特定成分氣體的方法準(zhǔn)備。(2)將高純度的物質(zhì)直接選擇為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，(3)在生產(chǎn)者材料中選擇無(wú)機(jī)固體、礦物、化學(xué)肥

13、料、水泥、鋼鐵等。水泥、玻璃、陶瓷、鋼、合金、礦石、爐渣等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)習(xí)慣上稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品、簡(jiǎn)稱。標(biāo)本的研究過(guò)程比較復(fù)雜。3，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在產(chǎn)業(yè)分析中的作用，(1)用參考物質(zhì)檢查測(cè)量結(jié)果的可靠性。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品并行比較測(cè)量值和標(biāo)準(zhǔn)值的差異是檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的最好方法之一。(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以直接配制測(cè)量?jī)x或標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(標(biāo)準(zhǔn)試劑是標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，即標(biāo)準(zhǔn)溶液)。儀器在使用前或使用過(guò)程中必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)記或校準(zhǔn)曲線，才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。(3)用作開發(fā)新測(cè)量技術(shù)和新儀器的已知樣品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有助于在使用其他方法或其他儀器進(jìn)行測(cè)量時(shí)判斷測(cè)量結(jié)果的可靠性。(4)在仲裁分析和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量評(píng)價(jià)中，經(jīng)常將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用作

14、評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。(5)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品去除矩陣效果。解決氣體效果的最好方法是使用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為分析測(cè)試的基礎(chǔ)。氣體效應(yīng)的明顯測(cè)試樣品在組成和性質(zhì)上越接近標(biāo)準(zhǔn)試件，測(cè)量結(jié)果就越準(zhǔn)確。這比長(zhǎng)凳段宜恩試劑少。矩陣效應(yīng)：定義矩陣效率：在二次離子質(zhì)譜中，等待分析的離子信號(hào)受氣體成分的影響。在X-張藝興熒光法測(cè)定中，如果A，B等對(duì)象為非單分子成分，則當(dāng)A元素的特性X-張藝興能量高于B元素的吸收限制(或相反)時(shí)，A元素的特性X-ray也可能會(huì)引起B(yǎng)元素，因此產(chǎn)生兩種茄子效果，其中B元素的X-張藝興輻射比實(shí)際值高。a元素的特性x熒光調(diào)查率減弱吸收效果。兩組牙齒的效果是由物質(zhì)組分決定的，因此被稱為氣體效果。由于受到氣體效應(yīng)

15、的影響，X-張藝興熒光曝光率和含量問題的線性關(guān)系被破壞，為此，需要考慮對(duì)非單組測(cè)量對(duì)象的氣體效應(yīng)問題。光譜學(xué)的氣體效應(yīng)，即非質(zhì)量干涉，一般分為高鹽溶液引起的物理效應(yīng)兩類茄子。矩陣對(duì)分析物質(zhì)的抑制或強(qiáng)化效果。進(jìn)行ICP-MS分析時(shí)必須考慮氣體效應(yīng)及其校正。2，也稱為誤差范圍、誤差范圍、誤差范圍和公差，表示分析方法允許的平行測(cè)量值之間的絕對(duì)偏差?；蛘哒f(shuō)，在用牙齒方法多次測(cè)量的一系列數(shù)據(jù)中，最大值和最小值的允許界限很差。那是主管部門為控制分析準(zhǔn)確度而規(guī)定的依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)分析法有誤差范圍(或誤差范圍)。公差根據(jù)特定的分析方法聚合，只反映了牙齒方法的精度，不適用于其他方法。1，公差的定義，一般產(chǎn)業(yè)分析僅進(jìn)行

16、兩個(gè)平行測(cè)量，如果兩個(gè)平行測(cè)量的絕對(duì)偏差超過(guò)了公差，則稱為方差。必須重新測(cè)量。2，誤差范圍分類，(1)室內(nèi)誤差范圍，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用相同的分析方法進(jìn)行相同的樣本，獨(dú)立分析兩次，結(jié)果兩個(gè)分析結(jié)果之間95%置信度允許的最大差異。如果兩個(gè)分析結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)相應(yīng)的容差，則認(rèn)為室內(nèi)分析精度滿足了要求，可以報(bào)告兩個(gè)分析結(jié)果的平均值。否則為方差。也就是說(shuō)，一個(gè)或多個(gè)分析結(jié)果被認(rèn)為不準(zhǔn)確。用氯化銨重量法測(cè)定水泥熟料中的二氧化硅含量，按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，SiO2誤差范圍范圍為0.15%，實(shí)際測(cè)定值為23.56%和23.34%，差異為0.22%，應(yīng)重新測(cè)定。如果重測(cè)數(shù)據(jù)為23.48%，23.56%的差值小于0.08%，則測(cè)量數(shù)據(jù)有效，可以使用平均23.52%作為測(cè)量結(jié)果。(2)使用房間之間的允許差異、兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室、相同的分析方法獨(dú)立分析同一樣本時(shí)，可以獲得兩個(gè)平均值之間95%置信度允許的最大差異。兩個(gè)結(jié)果的平均差異符