1、儀器培訓(xùn) 元素分析儀,陳秋紅 2015-11-06,培訓(xùn)內(nèi)容,01,儀器主要功能及應(yīng)用,02,儀器測試原理,03,樣品處理方法,04,儀器操作及數(shù)據(jù)處理,儀器外觀圖,儀器主要功能及應(yīng)用,01,1、儀器主要功能,可定量測定有機和部分無機化合物中的碳、氫、氮、硫元素的含量。,2.儀器應(yīng)用,應(yīng)用舉例：煤炭中CNHS的測定,2.儀器應(yīng)用,海洋沉積物作為生源要素碳、 氮的重要源與匯，其中碳、氮含量的變化是研究海洋地球化學(xué)過程、海洋碳循環(huán)、海洋環(huán)境、全球變化的重要測定參數(shù)。,2.儀器應(yīng)用,土壤中碳的含量變化會影響植物對水分和營養(yǎng)元素的吸收，進而影響生產(chǎn)量；而氮元素是調(diào)節(jié)陸地生態(tài)系統(tǒng)生產(chǎn)量、結(jié)構(gòu)和功能的關(guān)鍵

2、性元素。,2.儀器應(yīng)用,植物的碳/氮值可以體現(xiàn)植物的營養(yǎng)利用效率，是植物生命過程的重要維持者和調(diào)節(jié)者，同時也是枯枝落葉分解速率的調(diào)節(jié)因素之一。,儀器測試原理,02,元素分析的相關(guān)知識,元素分析的歷史最早可以追溯到100多年前，早在1831年德國化學(xué)家李比希就建立了碳、氫的燃燒方法。將樣品在氧氣中加熱燃燒，并通過填充氧化銅的高溫柱管，使碳、氫分別全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳和氣態(tài)水，然后分別以氫氧化鉀和氯化鈣吸收，由各吸收管增加的重量分別計算碳、氫的含量。就是元素定量分析的開始。,元素分析的相關(guān)知識,我們這兩臺元素分析儀都是德國elementar公司在原有的技術(shù)基礎(chǔ)上研發(fā)的，工作原理根據(jù)的是F.普雷格爾測

3、碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬斯測氮的方法。,儀器主要構(gòu)造,儀器主要構(gòu)造,儀器測試原理,待測樣品在高溫通氧條件下，與氧化劑發(fā)生反應(yīng)，樣品中的C、N、H、S被轉(zhuǎn)化成氧化物，這些氣體氧化物再經(jīng)過還原劑還原成CO2、N2、H2O和SO2 ，這些氣體被吸附解吸附柱吸收，在不同的溫度下被釋放出來，分別進入檢測器中進行檢測，從而測出樣品C、N、H、S的含量。,儀器測試原理,樣品,燃 燒 爐,二次燃燒爐,還原爐,CO2 、CO、CH4和NO、NO2,CO2 和NO、NO2,CO2 和N2,檢測器,儀器檢測C、N的工作原理,樣品,燃 燒 爐,還原爐,SO2 和SO3,SO2,檢測器,儀器檢測S的工作原理,

4、樣品處理方法,03,樣品前處理,土壤、沉積物和植物中的C/N： 烘干（60），磨細過100目篩，包樣（錫紙）； 樣品的用量為：土壤、沉積物樣品150mg左右， 植物樣品510mg。,樣品前處理,土壤、沉積物中的有機碳TOC： 烘干（60），磨細過100目篩，取12g，放到玻璃離心管中，加鹽酸（1mol/L），先滴加，然后加過量，反應(yīng)8小時以上，期間要振蕩或超聲；離心，加新的鹽酸，待樣品中的無機碳反應(yīng)充分后，用超純水清洗，離心，倒掉上清液，繼續(xù)用超純水清洗、離心，重復(fù)23遍，冷凍干燥或烘箱干燥（不超過60），然后包樣。,包樣,土壤、沉積物等需要量大的樣品，用錫箔紙包裹壓成圓餅狀，稱重，登記； 植

5、物、合成物等需要量小的樣品，用錫舟包裹，擠壓，稱重，登記； 需要測S的樣品包樣時需要加入適量的WO3（催化助燃）。,包樣,注意事項： 1、包樣要用錫箔紙，因為錫箔燃燒可放出熱量，可以使樣品開始就可以在較高的溫度中燃燒，起到助燃的效果； 2、不要用手接觸樣品，避免身體油脂或者排汗污染樣品； 3、為盡量避免樣品中空氣的影響（會對N值產(chǎn)生影響），要盡量壓緊樣品包裝； 4、包裝完樣品后，檢查錫包是否密閉嚴實，以防樣品泄漏影響測試結(jié)果。,儀器操作及數(shù)據(jù)處理,04,儀器操作過程,一、清灰分管 拆除加熱爐與主機本體連接，沿滑道拉出加熱爐；取出氧槍，立置；將灰分管夾探入一級燃燒管，取出灰分管；清理里面積灰后，

6、原樣歸位。,儀器操作過程,二、更換藥劑 拆卸過程：拆卸還原管、燃燒管上下連接，將其取出放在托架上。用鑷子和專用工具將已經(jīng)失效的藥劑逐一清除，注意還原管為石英玻璃管，清除已經(jīng)氧化膨脹的氧化鎢填料時應(yīng)用專用工具逐層清除，避免用力過猛導(dǎo)致管子破碎。,儀器操作過程,二、更換藥劑,儀器操作過程,三、檢漏過程 如果軟件界面上的He氣流壓力始終無法達到合理范圍，說明存在漏氣的情況。導(dǎo)致漏氣的外部原因主要有三：清理灰分管、更換氧化劑與還原劑后再連接時，連接不緊密；密封橡膠圈老化；減壓閥連接不緊密。 遇漏氣時，檢查減壓閥是否安裝合理，并將加熱爐上下的連接處重新緊固后，查看軟件壓力是否恢復(fù)。若仍未恢復(fù)，查看橡膠圈是否有缺失和彈性是否消失，對缺失和失去彈性的橡膠圈進行補換。,數(shù)據(jù)處理,數(shù)據(jù)處理,一、儀器的準(zhǔn)確度0.5% RSD 二、誤差來源： 1、制作樣