1、甲氧基、乙氧基、羥丙甲基含量測定,山東省藥品檢驗所 石峰 Email： Tel主要內(nèi)容,測定原理 操作步驟 典型圖譜 注意事項,測定原理（甲氧基）,化學(xué)法 測定物和氫碘酸共同加熱，分解產(chǎn)生揮發(fā)性碘甲烷（甲基碘，iodomethane或methyl iodide），與氮氣從反應(yīng)液中蒸餾出來后，經(jīng)洗滌除去雜質(zhì)（氫碘酸、碘、硫化氫），用硫代硫酸鈉滴定，計算甲基纖維素中甲氧基含量 色譜法 采用氣相色譜法測定化合物和氫碘酸共同加熱分解產(chǎn)生揮發(fā)性碘甲烷后，計算甲氧基含量,測定原理（羥丙基）,化學(xué)法 測定物與三氧化鉻反應(yīng)生成醋酸，自反應(yīng)液中蒸出后用氫氧化鈉滴定液滴定。由于反應(yīng)中帶出

2、鉻酸雜質(zhì)，可用碘量法測定鉻酸，在結(jié)果中去除 色譜法 采用氣相色譜法測定化合物和氫碘酸共同加熱分解產(chǎn)生揮發(fā)性2-碘丙烷后，計算羥丙基基含量,優(yōu) 點,快 速 操作簡單 結(jié)果客觀,操作步驟,內(nèi)標(biāo)溶液的配制： 取正辛烷（內(nèi)標(biāo)）0.50g，置100ml量瓶中，加鄰二甲苯溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。,操作步驟,對照品溶液的制備： 反應(yīng)瓶中加入己二酸80mg，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和570g/L的氫碘酸溶液各2ml，密封，精密稱定；注射器穿刺加入碘甲烷、碘乙烷或2-碘丙烷約38l，精密稱定，兩次精密稱定結(jié)果相減即為對照品加入量。振搖約30s，靜止，取混合液的上層液體即得。,操作步驟,供試品溶液的制備： 取供

3、試品約65mg，精密稱定，置已稱重的反應(yīng)瓶中，加入己二酸約80mg，分別精密加入內(nèi)標(biāo)溶液和570g/L的氫碘酸溶液各2ml，密封，稱重， 150震蕩60min，冷卻至室溫，稱重，若減失重量少于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，且無證據(jù)表明有滲漏，取混合液的上層液體作為供試品溶液，取1.0l注入氣相色譜儀，測定，即得；若減失重量大于反應(yīng)瓶中內(nèi)容物的0.50%，則重新制備供試品溶液。,操作步驟,色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性： 以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；柱溫采用程序升溫：100保持8分鐘，然后以每分鐘50升溫至230，保持2分鐘；進(jìn)樣口溫度200；檢測器溫度250，氫火焰離子

4、化檢測器（FID）為檢測器。理論板數(shù)按正辛烷峰計算應(yīng)不低于1500（填充柱）或10000（毛細(xì)管柱），對照品峰及內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液先后進(jìn)樣5次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于3.0%。,操作步驟,含量（甲氧基）（%）=（QT/QS）（WS/W）0.2186100% QT和QS分別對照品和樣品的峰面積和其對應(yīng)內(nèi)標(biāo)峰面積比； WS為對照品的取樣量，mg； W為供試品的重量（按干燥品計），mg； 0.2186為碘甲烷（分子量141.94）轉(zhuǎn)換為甲氧基（分子量31.03）系數(shù)。,甲基纖維素甲氧基測定對照品GC色譜圖,典型圖譜,典型圖譜,乙基纖維素乙氧基測定供試品GC色譜圖 （出峰順序為碘乙烷、內(nèi)標(biāo)）,典型圖譜,低取代羥丙纖維素含量測定對照品溶液GC色譜圖,2-碘丙烷定位GC色譜圖,碘甲烷定位GC色譜圖,羥丙甲纖維素對照品溶液GC色譜圖,典 型 圖 譜,注意事項,1實驗采用的試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、以及反應(yīng)衍生物，部分具有毒害性，實驗時應(yīng)注意通風(fēng)做好必要的防護(hù)。 2.氫碘酸純度應(yīng)不小于570g/L，最好經(jīng)油浴蒸餾純化后使用。 3.反應(yīng)瓶和進(jìn)樣瓶應(yīng)具有優(yōu)良的密封性。 4.供試液制備后應(yīng)及時測定。 5.碘甲烷等對照品具有揮發(fā)性。 6.藥典中氫碘酸的純化步驟有誤