GB/T7730.8-2000

前言

本標準是對GB/T7730.8-1988進行的修訂。

本標準此次修訂對下列主要技術(shù)內(nèi)容進行了修改:

—增加了“2引用標準”及“9試驗報告”兩章;

—對分析結(jié)果的處理作了明確的規(guī)定。

在GB/T7730((錳鐵及高爐錳鐵化學分析方法》的總標題下包括以下部分，本標準是其中的第8部

分。

GB/T7730.1電位滴定法測定錳量

GB/T7730,2高氯酸脫水重量法測定硅量

GB/T7730.3磷量的7A(定

GB/T7730.5紅外線吸收法測定碳含量

GB/T7730.6氣體容量法測定碳量

GB/T7730.7重量法測定碳量

GB/T7730.8紅外線吸收法測定硫含量

GB/T7730.9燃燒中和滴定法測定硫量

本標準自實施之日起，代替GB/T7730.8-1988((錳鐵及高爐錳鐵化學分析方法紅外線吸收法

測定硫量》

本標準由國家冶金工業(yè)局提出

本標準由冶金信息標準研究院歸口

本標準起草單位:新余鋼鐵有限責任公司。

本標準主要起草人:周學政、付韜、王長青、周恒英、張玉濱

本標準于1988年2月首次發(fā)布。

中華人民共和國國家標準

錳鐵及高爐錳鐵化學分析方法

紅外線吸收法測定硫含量

GB/T7730.8一2000

Methodsforchemicalanalysisofferromanganeseandblast

furnaceferromanganese-Theinfraredabsorption

methodforthedeterminationofsulfurcontent

代替GB/T7730.8-1988

1范圍

本標準規(guī)定了紅外線吸收法測定硫含量。

本標準適用于錳鐵及高爐錳鐵中硫含量的測定。測定范圍:0.0050a(M/M)一。045Yo(m/m)n

2引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均

為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。

GB/T4010-1994鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

3方法提要

試祥于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧

化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與硫的濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得硫含

量。

4試劑與材料

4.1高氯酸鎂:無水、粒狀

4.2燒堿石棉:粒狀

4.3玻璃棉

4.4鎢粒:硫含量小于。.0002%(mlm)，粒度。.8mm-1.4mm.

4.5錫粒:硫含量小于0.0003%(m/m)>粒度0.4mm-0.8mm.

4.6純鐵:純度大于99-80X(m/m)，硫含量小于0.0010o(m/m)，粒度0.8mm-1.68mm,

4.7氧氣純度大于99.950o(ml-)，其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可使用。

4.8動力氣源:氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)(水和油)含量小于。.5%(m/m).

4.9增渦:直徑X高度，23mmX23mm或25mmX25mm，并在高于1200'C的高溫加熱爐中灼燒4h

或通氧灼燒至空白值為最低

4門0增竭鉗

5.1

儀器與設(shè)備

紅外線吸收定硫儀(靈敏度為。.1X10-s)，其流程圖如圖1:

國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局2000一11一17批準2001一06一01實施

GB/'r7730.8-2000

1-氧氣瓶;2一兩級壓力調(diào)節(jié)器;3-洗氣瓶;4,9一干燥管;5-壓力調(diào)節(jié)器;6-高頻感應爐

7一燃燒管:8-除塵器10一流量控制器;11一二氧化硫紅外檢測器

圖1紅外線吸收定硫儀流程圖

5.1.1洗氣瓶:內(nèi)裝燒堿石棉((4.2),

5.1.2干燥管:內(nèi)裝高氯酸鎂(4.1)

5.2氣源

5.2.1載氣系統(tǒng)包括氧氣容器、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部分

5.2.2動力氣源系統(tǒng)包括動力氣((4.8)、兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制

部分

5.3高頻感應爐

應滿足試樣熔融溫度的要求

5.4控制系統(tǒng)

5.4門微處理機系統(tǒng)包括中央處理機、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏及分析結(jié)果打印機等

5.4.2控制功能包括控制自動裝卸柑禍和爐臺升降、自動清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和

報警中斷，分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校正及處理等。

5.5測量系統(tǒng)

主要由微處理機控制的電子天平(感量不大干。.001妒、紅外線分析器及電子測量元件組成。

6取制樣

按照GB/T401。規(guī)定進行取制樣試樣應全部通過0.15mm篩孔

7分析步驟

7門試料量

稱取。.200g試料，準確至。.001g

了.2空白試驗

隨同試料做空白試驗。

7.3分析準備

X試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件。

了.4測定

cB/T7730.8--2000

將試料((7.1)均勻置于預先盛有0.3g錫粒(4-5)的柑渦(4.9)內(nèi)，再依次均勻覆蓋。.5g純鐵((4.6)

和1.8g鎢粒(4-4)，進行測定，并讀取扣除空白的顯示值，由校準曲線查得分析結(jié)果。

了.5校準曲線的繪制

根據(jù)待測試料的硫含量，選擇三個以上不同含量的標準樣品(待測試料硫含量應落在所選標準樣品

硫含量的范圍內(nèi))，依次進行測定。以硫的百分含量為橫坐標，以扣除空白后的凈顯示值為縱坐標，繪制

校準曲線。

8允許差

兩個獨立分析結(jié)果的差值應不大于表1所列允許差。

表1%(m/m)

硫含量

探0.005

0050.ofs

允許差

0.001

0.002

015--0.02.50.00.1

025--0.