GB/T12690.11-2003

前言

本部分是為了滿足相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的需要而修訂。

本部分與GB/T12690.25-1990相比，主要有以下變動:

本部分的精密度采用重復(fù)性和允許差表示，而GB/T12690.25-199。只采用允許差來表示。

本部分的附錄A為資料性附錄。

本部分由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由江西金世紀(jì)新材料股份有限公司起草。

本部分主要起草人:陳曉紅、呂善剛。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

—GB/T12690.25-1990e

GB/T12690.11-2003

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)

化學(xué)分析方法鎂It的測定

火焰原子吸收光譜法

范圍

本部分規(guī)定了稀土金屬及其氧化物中鎂含量的測定方法。

本部分適用于稀土金屬及其氧化物中鎂含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0005%一。.300%.

2方法原理

試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解，在稀酸介質(zhì)中，使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長285.2nm處

測定鎂的吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)加人法計算鎂含量。

試荊

硝酸(p1.42g/mL),

過氧化氫(30%),

鹽酸(1+1),

鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.4146g氧化鎂(于800℃預(yù)灼燒至恒重，置于干燥器中，冷卻至室溫)于

33.13.2

:’:

100mL燒杯中，加10mL鹽酸((3.3)，加熱至溶解完全，冷卻至室溫。移人500mL容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻.此溶液1mL含500pg鎂。

3.5錢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液((3.4)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1mL含25fag鎂。

4儀冊

原子吸收光譜儀，附鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

—特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應(yīng)不大于。.0055pg/mL,

—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%t

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)

準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%,

—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之

比，應(yīng)不小于0.7.

—儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5試樣

5.1氧化物試樣需經(jīng)900℃預(yù)灼燒1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

5.2金屬試樣需去掉表面氧化層，取樣后立即稱樣。

6分析步甄

6.1試料

按表1稱取試料，精確至。.0001g,

1

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表1

鎂含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料/9溶樣加入鹽酸(3.3)體積/.L試液總體積/mL移取試液體積/.L

0.0005^-0.0030

1.0000550.0010.00

>0.0030^-0.0070

1.0000550.005.00

>0.0070--0.015

1.00005100.005.00

>0.015-0.0400.2000

2100.0010.00

>0.040-0.0800.2000

2100.005.00

>0.080-0.160.1000

2100.005.00

>0.16^-0.300.1000

2200.005.00

6一2測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.4測定

6.4.1試料的溶解

6.4.1.1將(除二氧化飾外)試料((6.1)置于100mL燒杯中，按表1加人鹽酸(3.3)，加熱至溶解完全，

冷卻至室溫。

6.4.1.2將(二氧化缽)試料(6.1)置于100mL燒杯中，加人5mL硝酸(3.1)和5mI，過氧化氫(3.2),

低溫加熱至溶解完全，將溶液燕發(fā)至2mL-3mL，冷卻至室溫。

6.4.1.3按表1將試液((6.4.1)移人容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻.

6.4.2工作曲線的繪制

6.4.2.1按表1移取4份試液(6.4.1.3)置于一組25.00mL的容量瓶中，分別加人0,1.00mL,

2.。。mL,3.。。mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5)，用水稀釋至刻度，混勻。

6.4.2.2使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長285.2nm處，以水調(diào)零測量試液((6.4.2.1)的吸

光度。以鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)加人曲線，用外推法從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出被測溶液的

鎂濃度。

分析結(jié)果的計算

7.1按式(1)計算稀土金屬中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù).數(shù)值以%表示:

w(Mg)=

(c一c,)V·VzX10-6

m·V,

X100··。二，·?！ぁぁぁぁぁぁぁぁ?，.。?！ぁぁひ?1)

式中:

c,—由標(biāo)準(zhǔn)加人法求得的試料空白試驗(yàn)溶液的鎂濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);

‘—由標(biāo)準(zhǔn)加人法求得的試料溶液的鎂濃度，單位為微克每毫升(ug/mL);

V—試液的總體積，單位為毫升(mL);

V,—移取試液的體積，單位為毫升(mL);

叭—被測試液的體積，單位為毫升(mL);

m—試料的質(zhì)量，單位為克(9)。

7.2按式(2)計算稀土氧化物中氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示:

w(Mg0)二w(Mg)X1.658····················??(2)

式中:

w(Mg)—由7.1條求得的鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，寫，

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1.658—由鎂量換算成氧化鎂量的系數(shù)。

精密度

6.1，盆性

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果

的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限((r)按表2數(shù)據(jù)采用線

性內(nèi)擂法求得。

裹2

鎂含妞(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/腸

重復(fù)性限(r)/%

0.0003

0.00020

0.0013

0.00022

0.25

0.022

注:重復(fù)性限(r)為2.8Xss,為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差。

8.2允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。

表3

鎂含量(質(zhì)t分?jǐn)?shù))/%

允許差/%

0.0005^0.00200.0003

>0.0020^-0.00400.0004

>0.0040^-0.00800.0007

>0.0080^-0.01500.0015

>0.0150--0.03000.0020

>0.030--0.0600.004

>0.060^-0.1200.010

>0.120^-0.3000.030

質(zhì).保證和控制

每周用自制的控制標(biāo)樣(如有國家級或行業(yè)級標(biāo)樣時，應(yīng)首先使用)校核一次本標(biāo)準(zhǔn)分析方法的有

效性。當(dāng)過程失控時，應(yīng)找出原因，糾正錯誤，重新進(jìn)行校核。

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附錄A

(資料性附最)

儀器工作條件

使用下列型號原子吸收光譜儀測量鎂元素參考工作條件如表A.1,