標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.24-1992 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鋯及鋯合金中碳含量的化學(xué)分析方法，具體采用庫侖法進(jìn)行測定。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鋯及鋯合金材料中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其測定范圍通常在0.005%至0.10%之間。適用于鋯材料生產(chǎn)和加工過程中對材料成分的控制與分析。

庫侖法原理

庫侖法是一種電化學(xué)分析技術(shù)，其基本原理是利用待測物質(zhì)參與的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的或消耗的電量，通過法拉第定律計算出物質(zhì)的含量。在這個標(biāo)準(zhǔn)中，樣品中的碳在高溫下與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的電流被測量，由此可計算出樣品中的碳含量。

試樣準(zhǔn)備

  • 取樣：應(yīng)確保所取樣品具有代表性，根據(jù)樣品形狀和尺寸，選擇合適的取樣方法。
  • 預(yù)處理：樣品需經(jīng)過適當(dāng)處理，如研磨、混合均勻，以去除表面雜質(zhì)并達(dá)到所需粒度。
  • 分解與轉(zhuǎn)化：采用適合的化學(xué)試劑對樣品進(jìn)行溶解，并轉(zhuǎn)化為可進(jìn)行庫侖法測定的形式。

測定步驟

  1. 儀器校準(zhǔn)：使用已知碳含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品對庫侖計進(jìn)行校正，確保測量準(zhǔn)確性。
  2. 樣品測定：將處理好的樣品溶液置于特定的電解池中，通過控制反應(yīng)條件（如溫度、電壓），使樣品中的碳氧化生成CO?，同時記錄產(chǎn)生的電量。
  3. 數(shù)據(jù)處理：依據(jù)法拉第定律，根據(jù)測量到的電量計算樣品中的碳含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù)，用以評估不同實驗室間以及同一實驗室內(nèi)的測量結(jié)果一致性。要求測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)符合規(guī)定的精度要求。

試驗報告

試驗報告應(yīng)包含但不限于以下內(nèi)容：樣品信息、測試方法、測定條件、測定結(jié)果以及必要的試驗條件說明。

注意事項

  • 在整個測定過程中，需嚴(yán)格控制實驗條件，如溫度、時間、試劑純度等，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 試驗人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識與操作技能。

此標(biāo)準(zhǔn)為執(zhí)行鋯及鋯合金中碳含量測定提供了統(tǒng)一的方法和要求，旨在保障材料質(zhì)量控制和產(chǎn)品性能的一致性。


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  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB-T13747.24-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 庫侖法測定碳量_第1頁
GB-T13747.24-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 庫侖法測定碳量_第2頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

錯及錯合金化學(xué)分析方法

庫侖法測定碳量

GB/T13747.24一92

Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcarbon

content-Combustioncoulometricmethod

1主皿內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉻及錯合金中碳含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于桔及鍺合金中碳含量的測定。測定范圍:0.0050%-0.30/,

2弓I用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

3方法原理

在氧氣流中，助熔劑存在下，試料高溫燃燒，生成二氧化碳，進(jìn)入已設(shè)定pH值的高氯酸鋇溶液，二

氧化碳被吸收，產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降，通過電解，pH值恢復(fù)至原設(shè)定值。根據(jù)電解時所消

耗的電量計算其碳量。

4試荊與材料

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

錫粒(含碳量小于。.001%)a

鐵屑(含碳量小于。001%)e

氧氣(99.99腸)。

氧氣凈化用材料和試劑:堿石棉、鉑石棉、二氧化錳、玻璃棉。

瓷管筍外X0內(nèi)XL,mm;22X17X600,

瓷舟:L88mm，在馬弗爐中1300℃下灼燒3h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。

吸收池溶液:稱取508高氯酸鋇〔Ba(CIOOi-3H20)置于500mL燒杯中，加入300mL水，攪拌溶

解后移入1OOOmL容量瓶中，加人20raL異丙醇，用水稀釋至刻度，混勻。

4.8陽極池溶液:稱取150^-2008高氯酸鋇Ma(CI04)z"3Hi0)置于500m1燒杯中，加入300mL水，

攪拌溶解后移人1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

4.9參考池溶液:移取100mL吸收池溶液(4.7)于300mL燒杯中，加人2^-48氯化鈉，攪拌溶解。

5儀器設(shè)備

庫侖法測定碳裝置見圖。

國家技術(shù)監(jiān)仔局1992一們一05批準(zhǔn)1993一06一of實施

GB/'r1374724一92

淵t部分

6分析步駿

試樣處理

將試樣剪成長度小于

試料

稱取。，500g試樣(6.

空白試驗

5mm的碎屑，用四氯化碳清洗，干燥。

6.16.2

1)，精確至。.00019.

按測定試料(6.4.1)的條件做空白，測定3次，取其平均值。

測定

劉6.4

6.4.1試料準(zhǔn)備:稱取1.5g鐵屑(4.2)平鋪于瓷舟((4-6)底部，將試料((6-2)鋪于鐵屑上，稱取。.5g錫

粒(4-1)散于試料上。

6.4.2測定準(zhǔn)備:開啟管式爐電源，調(diào)至13000C，打開瓷管出口，通氧氣，灼燒瓷管30min。開啟氧氣凈

化爐、吸收單元、測量單元電源，調(diào)節(jié)氧氣流速為200mL/min,穩(wěn)定一段時間，調(diào)節(jié)吸收池中溶液(4.7)

的pH值為9.5左右

6.4.3儀器校正

6.4-3.1采用恒電流源對電量滴定儀的電解脈沖電流進(jìn)行電量校正，先給吸收池反向充電1庫侖電

量，正向電解時所顯示的脈沖計數(shù)應(yīng)為125士2。每個脈沖計數(shù)的電量相當(dāng)于。.5X10-館的碳量。

6.4-3.2采用相應(yīng)碳含量的標(biāo)樣對整個分析過程進(jìn)行校正。

6.4.4將載有試料的瓷舟((6.4.1)推入瓷管中心區(qū)，燃燒提取5min、至電解終點，以計數(shù)計算其碳量。

了分析結(jié)果的計算與表述

按下式計算碳的百分含量

Ga/T1374724一92

C(0o)=

(A一B)o.5X10-

，”

X100

式中:A測定試料時的總脈沖計數(shù);

B—空白試驗的脈沖計數(shù);

0.5—每個計數(shù)相當(dāng)于碳的質(zhì)量，p9+

，—試料的質(zhì)量+S.

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

碳含量允許差

0.0050--0.0100

0.0020

>0.010^-0.050

0.004

>0.05-0

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