中華人民共和國國家標準

錯及錯合金化學分析方法

惰氣熔融庫侖法測定氧量GB/T13747.22一92

Zirconiumandzirconiumalloys

-Determinationofoxygencontent-Inert

gasfusioncoulometricmethod

1主面內(nèi)容與適用范圈

本標準規(guī)定了桔及桔合金中氧含量的測定方法。

本標準適用于錯及錯合金中氧含量的測定。測定范圍:0.05%一。50%.

291用標準

3B1.4標準化工作導則化學分析標準編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定

3方法原理

在氫載氣流里，試料中的氧在高溫石墨增竭中與碳反應生成一氧化碳，通過加熱的五氧化二碘生成

二氧化碳，進入已設(shè)定pH值的高氯酸鋇溶液被吸收，產(chǎn)生的氫離子使溶液的pH值下降。通過電解、使

溶液的pH值恢復至原設(shè)定值。根據(jù)電解時所消耗的電量計算其氧量。

4試劑與材料

4.1鎳(99.99%)，絲狀或片狀。

4.2錫粒。

4.3鎳囊(99.99%)，約300mg,

4.4碳酸鋇。

4-5五氧化二碘，顆粒狀。

4.6氮氣凈化用材料與試劑:五氧化二磷、海綿欽粒("2m。左右)、硫代硫酸鈉、玻璃棉。

4.7石墨粉，光譜純。

4.8石墨柑竭。

4.9氫氣(99.990a).

4.10清洗液:硝酸((1十8)與氫氟酸((1十23)等體積混勻。

4.11吸收池溶液:稱取50g高氯酸鋇〔Ba(C10,)i·3H,O〕置于500m1燒杯中，加入300ml水，攪拌溶

解后移入1000mL容量瓶中，加人20m1_異丙醇，用水稀釋至刻度，混勻。

4.12陽極池溶液:稱取150^-200g高氯酸鋇〔Ba(CIO,)i·3H,0)置于500mL燒杯中，加人300mL水，

攪拌溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻口

4.13參考池溶液:移取100mL吸收池溶液((4.11)于300mL燒杯中，加入3g氯化鈉，攪拌溶解。

國家技術(shù)監(jiān)，局，992一，1一05批準1993一06一01實施

Gs/T13747.22一92

5儀器設(shè)備

惰氣熔融庫侖法定氧裝置見圖。

ryait=off

流t調(diào)劣悶

惰氣熔融庫侖法定氧裝置示意框圖

6分析步驟

6.1試樣處理

塊狀試樣用清洗液((4.10)清洗5min，水洗，或者用專用銼刀慢慢銼試樣表面。用乙醇、四氯化碳清

洗，吹千。

6.2試料

稱取0.05^0.lg試樣(6.1)，精確至0.0001g,

6.3空白試驗

6.3.1測定準備完成后，檢查儀器系統(tǒng)空白，空白值應小于71,g/min.

6.3.2按測定試料的條件測定鎳囊(4.3)空白，測定3次取其平均值為鎳囊空白。

6.4測定準備

6.4.1打開冷卻水開關(guān)、氫氣總閥，調(diào)節(jié)氫氣流速為450mL/min,調(diào)節(jié)裝海綿欽管溫度為500℃左右，

裝五氧化二碘管溫度為160^-1800C，石墨柑禍在2300℃下脫氣lh后，降溫至1950'C。調(diào)節(jié)氫氣流速

為300mL/min,調(diào)節(jié)吸收池溶液((4.1llpH值至9.5左右。測定儀器空白(空白太高，可適當延長高溫脫

氣時間)。

6.4.2降溫至1500,C，加入12g鎳(4.1)和4g錫粒以2)，緩慢升溫至1950'C，脫氣15min,

6.5儀器校正

6.5.1采用恒電流源對電量滴定儀的電解脈沖電流進行電量校正。先給吸收池反向充電1庫侖電量，

正向電解時所顯示的脈沖計數(shù)應為167士2。每個脈沖計數(shù)的電量相當于。.5X10-'g的氧量。

6.5.2采用始或鐵中氧含量標樣對整個分析過程進行校正。

6.6將試料((6.2)裝入鎳囊(4-3)中，投于約1950℃的已造好浴的石墨增竭中，熔融提取至電解終點，

GB/T13747,22一92

記錄計數(shù)讀數(shù)和提取時間，計算氧量。

分析結(jié)果的計算與表述

按下式計算氧的百分含量:

OU)=

CA一(B·t+C)p0.5X10-0

”

X100

式中:0.5—每個計數(shù)所相當?shù)难趿?u9;

A-測定試料脈沖計數(shù);

B—測定空白脈沖計數(shù);

t-提取時間，min;

C-鎳囊空白計數(shù);

仇—試料的質(zhì)量.Re

8允許差

實驗室之間分析結(jié)果的差值應不大于下表所列允許差:

氧含量

允許差

0.050-0.1000.020

>0.100-0.2000.03