1、項(xiàng)目一 液體混合物丙酮和水的分離,一、信息收集,丙酮 理化性能 Acetone，一般工廠俗稱(chēng)ACE又名二甲基甲酮，阿西通,醋酮,二甲酮,2-丙酮,2- Propanone. 為最簡(jiǎn)單的飽和酮。 溶解性：易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有機(jī)溶劑 密度：在25時(shí)比重0.788 熔點(diǎn)：-94 沸點(diǎn)：56.48 飽和蒸氣壓(kPa)： 53.32(39.5) 折光率：1.3588 閃點(diǎn)：-17.78(閉杯) 外觀與性狀：無(wú)色透明易流動(dòng)液體，有芳香氣味，極易揮發(fā) 爆炸極限：2.6%12.8% 自燃點(diǎn)：465,最大爆炸壓力：87.3牛/平方厘米 最易引燃濃度：4.5 產(chǎn)生最大爆炸壓力濃度：6.3%

2、 最小引燃能量：1.15毫焦(當(dāng)4.97%濃度時(shí)) 燃燒熱值：1792千焦/摩爾(液體,25) 蒸氣壓：53.33千帕(39.5),分子結(jié)構(gòu) 分子式：CH3COCH3 分子中羰基上的C原子以sp2雜化軌道成鍵，甲基C原子以sp3雜化軌道成鍵 分子量：58.08,毒 性 丙酮主要是對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的抑制、麻醉作用，高濃度接觸對(duì)個(gè)別人可能出現(xiàn) 肝、腎和胰腺的損害。由于其毒性低，代謝解毒快，生產(chǎn)條件下急性中毒較為少見(jiàn)。 急性中毒時(shí)可發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣甚至昏迷。,主要用途 工業(yè)上主要作為溶劑用于炸藥、塑料、橡膠、纖維、制革、油脂、噴漆等行業(yè)中，也可作為合成烯酮、醋酐、碘仿、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸、

3、甲酯、氯仿、環(huán)氧樹(shù)脂等物質(zhì)的重要原料。,儲(chǔ)藏與運(yùn)輸 將丙酮儲(chǔ)藏于密封的容器內(nèi)，置于陰涼干燥優(yōu)良好通風(fēng)的地方，遠(yuǎn)離熱源、火源和有禁忌的物質(zhì)。所有容器都應(yīng)放在地面上。160公斤/桶 或槽車(chē),常見(jiàn)分離混合物的方法,傾析：從液體中分離密度較大且不溶的固體 分離沙和水 過(guò)濾：從液體中分離不溶的固體 凈化食用水 溶解和過(guò)濾：分離兩種固體，一種能溶于某溶劑，另一種則不溶 分離鹽和沙 離心分離法：從液體中分離不溶的固體 分離泥和水 結(jié)晶法：從溶液中分離已溶解的溶質(zhì) 從海水中提取食鹽 分液：分離兩種不互溶的液體 分離油和水 萃?。杭尤脒m當(dāng)溶劑把混合物中某成分溶解及分離 用庚烷提取水溶液中的碘 蒸餾：從溶液中分離

4、溶劑和非揮發(fā)性溶質(zhì) 從海水中取得純水 分餾：分離兩種互溶而沸點(diǎn)差別較大的液體 從液態(tài)空氣中分離氧和氮； 石油的精煉 升華：分離兩種固體，其中只有一種可以升華 分離碘和沙,分離與提純的基本操作,蒸餾、分餾 沸點(diǎn)不同的液體混合物分離 石油中各餾分的分離，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分離出乙酸乙酯 蒸餾燒瓶要墊石棉網(wǎng)，內(nèi)部加碎瓷片，溫度計(jì)水銀球放在支管口略下的位置，冷卻水和蒸氣逆向,萃取、分液 兩種互溶液體的分離、兩種不互溶液體的分離 用CCl4從碘水中分離出碘 分液漏斗裝液不超過(guò)容積的3/4；兩手握漏斗、倒轉(zhuǎn)、用力振蕩、反復(fù)，靜置分層，分液,洗氣 氣氣分離(雜質(zhì)氣體與試劑反應(yīng)) 飽和食鹽水除去Cl

5、2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2 混合氣通過(guò)洗氣瓶，長(zhǎng)進(jìn)短出,滲析 膠體與溶液中溶質(zhì)的分離 除去淀粉膠體中的NaCl 混合物裝入半透膜袋中浸入蒸餾水中適當(dāng)時(shí)間,加熱 雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng) 除Na2CO3中NaHCO3； 除去MnO2中的C 玻璃棒攪拌使受熱均勻,鹽析 膠體從混合物中分離 硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細(xì)粒；蛋清中加入飽和(NH4)2SO4,阿貝折射儀的基本構(gòu)造和使用方法,1.儀器應(yīng)放在干燥，空氣流通和溫度適宜的地方，以免儀器的光學(xué)零件受潮發(fā)霉。2. 儀器使用前后及更換樣品時(shí)，必須先清洗揩凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作表面。3. 被測(cè)試樣品不準(zhǔn)有固體雜摶，測(cè)試固體樣品時(shí)應(yīng)防止折射棱鏡的工作表面拉毛

6、或產(chǎn)生壓痕，本儀器嚴(yán)禁測(cè)試腐蝕性較強(qiáng)的樣品。4. 儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊，防止光學(xué)零件震碎、松動(dòng)而影響精度。5. 如聚光照明系統(tǒng)中燈泡損壞，可將聚光鏡筒沿軸取下，換上新燈泡，并調(diào)節(jié)燈泡左右位置（松開(kāi)旁邊的緊定螺釘）、使光線聚光在折射棱鏡的進(jìn)光表面上，并不產(chǎn)生明顯偏斜。6. 儀器聚光鏡是塑料制成的，為了防止帶有腐蝕性的樣品對(duì)它的表面破壞，使用時(shí)用透明塑料罩將聚光鏡罩住。7. 儀器不用時(shí)應(yīng)用塑料罩將儀器蓋上或?qū)x器放入箱內(nèi)。8. 使用者不得隨意拆裝儀器，如儀器發(fā)生故障，或達(dá)不到精度要求時(shí)，應(yīng)及時(shí)送修。,數(shù)字阿貝折射儀 WYA2S,特點(diǎn)：測(cè)定液體或固體的折射率nD和糖水溶液中干固物的百分含量即Br

7、ix，采用目視瞄準(zhǔn)，數(shù)顯讀數(shù)，測(cè)定錘度進(jìn)可進(jìn)行溫度修,測(cè)定半透明固體： 用上法將被測(cè)半透明固體上拋光面粘在折射棱鏡上，打開(kāi)反射鏡并調(diào)整角度利用反射光束測(cè) 量，具體操作方法同上。 測(cè)量蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)： 操作與測(cè)量液體折射率相同，此時(shí)讀數(shù)可直接從視場(chǎng)中示值上半部讀了，即為蔗糖溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 測(cè)定平均色散值： 基本操作方法與測(cè)量折射率相同，只是以?xún)蓚€(gè)不同方向轉(zhuǎn)動(dòng)色散調(diào)節(jié)手輪時(shí)，使視場(chǎng)中明暗分界線無(wú)彩色為止，此時(shí)需記下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其中平均值，再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD 值，在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值（若nD在表中二數(shù)值中間時(shí)用內(nèi)插法示得）。再根據(jù)Z值

8、在表中查出相應(yīng)的a值，當(dāng)Z30時(shí)a值取負(fù)值。當(dāng)Z30時(shí)a取正值，按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出平均色散值若需測(cè)量在不同溫度時(shí)的折射率，將溫度計(jì)旋入溫度計(jì)座中，接上恒溫器的通水管，把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測(cè)量溫度，接通循環(huán)水，待溫度穩(wěn)定十分鐘后，即可測(cè)量。,氣相色譜法測(cè)組分含量的基本原理。,原理 使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動(dòng) 的(固定相),另一相(流動(dòng)相)攜帶混合物流過(guò)此固定相,與固 定相發(fā)生作用,在同一推動(dòng)力下,不同組分在固定相中滯留 的時(shí)間不同,依次從固定相中流出,又稱(chēng)色層法,層析法 分類(lèi) (1)氣相色譜和液相色譜(流動(dòng)相) (2)柱色

9、譜,紙(PC)色譜,薄層色譜(TLC)(固定相) (3)吸附色譜,分配色譜,離子交換色譜,排阻色譜(物理化學(xué)原理) (4)洗脫法,頂替法,迎頭法,常壓蒸餾和簡(jiǎn)單分餾的,常壓蒸餾 原理 蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。不同的是，分餾借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成（分餾即多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以上，才可以進(jìn)行分離，而要徹底分離沸點(diǎn)要相差110以上。分餾可使沸點(diǎn)相近的互溶液體混合物（甚至沸點(diǎn)僅相差12）得到分離和純化。工業(yè)上的精餾塔就

10、相當(dāng)于分餾柱。,簡(jiǎn)單蒸餾操作 （1）加料 儀器安裝好后，取下溫度計(jì)套管和溫度計(jì)，在蒸餾頭上放一長(zhǎng)頸漏斗，慢慢將蒸餾液體倒入蒸餾瓶中，注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過(guò)蒸餾頭支管的下限。 （2）加沸石 為防止液體暴沸，加入23粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時(shí)，須重新加入沸石。 （3）加熱 在加熱前，應(yīng)檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無(wú)誤后方可加熱。適當(dāng)調(diào)節(jié)電壓，使溫度計(jì)水銀球上始終保持有液滴存在，此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)。蒸餾速度以每秒12滴為宜。 （4）餾分收集 收集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超過(guò)沸程范圍時(shí)，應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱(chēng)重。 （5）停止

11、蒸餾 維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時(shí)，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。,簡(jiǎn)單分餾,操作 （1）在100ml圓底燒瓶?jī)?nèi)放置25ml丙酮，25ml水及1-2粒沸石，按簡(jiǎn)單分餾裝置安裝儀器。 （2）開(kāi)始緩緩加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度，使餾出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。 （3）收集餾出液，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積。繼續(xù)蒸餾，記錄餾出液的溫度及體積。將不同餾分分別量出體積，以餾出液體積為橫坐標(biāo)，溫度為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線。 （4）當(dāng)大部分乙醇和水蒸出后，溫度迅速上升，達(dá)到水的沸點(diǎn)，注意更換接收瓶。 （5）

12、停止分餾,實(shí)際生產(chǎn)中回收丙酮的先進(jìn)工藝,從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮 （）將廢丙酮溶媒置于釹鐵硼磁化器中，使其達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；（）在精餾釜外部設(shè)置有釹鐵硼磁場(chǎng)，將貯存于進(jìn)料罐的部分廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方式操作，條件是：開(kāi)始時(shí)全回流操作，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到穩(wěn)定后，以向精餾塔內(nèi)加入經(jīng)過(guò)步驟（）處理的廢丙酮溶媒，以回流比為，從精餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。 利用鹽效應(yīng)對(duì)丙酮溶媒回收方法,二、方案設(shè)計(jì),方案二：簡(jiǎn)單分餾,步驟 （1）在100ml圓底燒瓶?jī)?nèi)放置25ml丙酮與25ml水及1-2粒沸石，按簡(jiǎn)單分餾裝置安裝儀器。 （2）開(kāi)始緩緩加熱，當(dāng)冷凝

13、管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度，使餾出液以每s一滴的速度蒸出。 （3）收集餾出液，用量筒收集下列溫度范圍的各餾分 （4）當(dāng)大部分丙酮和水蒸出后，溫度迅速上升，達(dá)到水的沸點(diǎn)，注意更換接收瓶。 （5）停止分餾,三、方案實(shí)施,1.了解簡(jiǎn)單蒸餾與簡(jiǎn)單分餾的基本原理及意義 2.初步掌握簡(jiǎn)單蒸餾與簡(jiǎn)單分餾的安裝與操作 3.比較蒸餾與分餾分離液體混合物的效果,實(shí)訓(xùn)目的,實(shí)訓(xùn)原理,蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出，高沸點(diǎn)的組分后蒸出，從而達(dá)到分離提純的目的。不同的是，分餾借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)，一次得以完成（分餾即多次蒸餾），應(yīng)用范圍也不同，蒸餾時(shí)混合液體中各組分的沸點(diǎn)要相差30以