GB6227.1—2010

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑日落黃

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施

中華人民共和國國家標(biāo)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國衛(wèi)生部中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

GB6227.1—2010

1

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB6227.1—1999《食品添加劑日落黃》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB6227.1—1999相比，主要變化如下：

——增加了安全提示；

——取消了≥60.0％的質(zhì)量規(guī)格，將≥85.0％的指標(biāo)修改為≥87.0％；

——修改了鑒別試驗的方法；

——分光光度比色法平行測定的允許差由2.0%修改為1.0%；

——干燥減量、氯化物和硫酸鹽總量指標(biāo)由≤15.0％修改為≤13.0％，并修改了檢測方法；

——增加了對氨基苯磺酸鈉、2-萘酚-6-磺酸鈉、6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉、4,4＇-（重氮亞氨

基）二苯磺酸二鈉鹽等未反應(yīng)中間體及1-苯基偶氮基-2-萘酚指標(biāo)和檢測方法；

——增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺計）指標(biāo)和檢測方法；

——砷（As）的檢測方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法；

——取消了重金屬（以Pb計）的質(zhì)量規(guī)格；

——增加了鉛（Pb）指標(biāo)和檢測方法；

——增加了汞（Hg）指標(biāo)和檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為規(guī)范性附錄，附錄D為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB6227.1—1986，GB6227.1—1999。

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2

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑日落黃

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對氨基苯磺酸重氮化后與薛佛氏鹽偶合而制得的食品添加劑日落黃。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本

適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量

3.1化學(xué)名稱

6-羥基-5-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-2-萘磺酸的二鈉鹽

3.2結(jié)構(gòu)式：

3.3分子式

C16H10N2Na2O7S2

3.4相對分子質(zhì)量

452.37（按2007年國際相對原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤橙紅色自然光線下采用目視評定。

組織狀態(tài)粉末或顆粒

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)

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3

項目指標(biāo)檢驗方法

日落黃，w/%≥87.0附錄A中A.4

干燥減量、氯化物（以NaCl計）及硫酸鹽（以NaSO4計）總量,w/%≤13.0附錄A中A.5

水不溶物,w/%≤0.20附錄A中A.6

對氨基苯磺酸鈉,w/%≤0.20附錄A中A.7

2-萘酚-6-磺酸鈉,w/%0.30附錄A中A.8

6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉,w/%≤1.0附錄A中A.9

4,4＇-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽,w/%≤0.10附錄A中A.10

1-苯基偶氮基-2-萘酚/（mg/kg）≤10.0附錄A中A.11

未磺化芳族伯胺（以苯胺計）/%≤0.01附錄A中A.12

副染料,w/%≤4.0附錄A中A.13

砷（AS）/（mg/kg）≤1.0附錄A中A.14

鉛（PA）/（mg/kg）≤10.0附錄A中A.15

汞（Hg）/（mg/kg）≤1.0附錄A中A.16

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4

附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗方法

A.1安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時需小心謹(jǐn)慎。若濺

到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

A.2一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008規(guī)定的三級水。

試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603規(guī)定配制和標(biāo)定。

A.3鑒別試驗

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1硫酸。

A.3.1.2乙酸銨溶液：1.5g/L。

A.3.2儀器和設(shè)備

A.3.2.1分光光度計。

A.3.2.2比色皿：10mm。

A.3.3鑒別方法

應(yīng)滿足如下條件：

A.3.3.1稱取約0.1g試樣（精確至0.01g），溶于100mL水中，顯橙色澄清溶液。

A.3.3.2稱取約0.1g試樣（精確至0.01g），加10mL硫酸后顯橙紅色，取此液2滴～3滴加入5mL

水中顯橙黃色。

A.3.3.3稱取約0.1g試樣（精確至0.01g），溶于100mL乙酸銨溶液中，取此溶液1mL，加乙酸

銨溶液配至100mL，該溶液的最大吸收波長為482nm±2nm。

A.4日落黃的測定

A.4.1三氯化鈦滴定法(仲裁法)

A.4.1.1方法提要

在酸性介質(zhì)中，日落黃中的偶氮基被三氯化鈦還原分解，按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算

其含量。

A.4.1.2試劑和材料

A.酒石酸氫鈉；

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5

A.三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(現(xiàn)用現(xiàn)配，配制方法見附錄B)；

A.鋼瓶裝二氧化碳。

A.4.1.3儀器和設(shè)備

A——錐形瓶(500mL)；

B——棕色滴定管(50mL)；

C——包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL)；

D——裝有100g/L碳酸銨溶液和100g/L硫酸亞鐵溶液等量混合液的容器(5000mL)；

E——活塞；

F——空瓶；

G——裝有水的洗氣瓶。

圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖

A.4.1.4分析步驟

稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g），置于500mL錐形瓶中，溶于50mL煮沸并冷卻至室溫的水中，

加入15g酒石酸氫鈉和150mL沸水，振蕩溶解后，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，

加熱沸騰，用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點(diǎn)。

A.4.1.5結(jié)果計算

日落黃以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.1)計算：

%100

)4/)(1000/(

1

1

×=

m

MVc

w………（A.1）

式中：

c——三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V——滴定試樣耗用的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M——日落黃的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C16H10N2Na2O7S2）=452.37]；

m1——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。

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6

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.4.2分光光度比色法

A.4.2.1方法提要

將試樣與已知含量的日落黃標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解，用乙酸銨溶液稀釋定容后，在最大吸收波長處，

分別測其吸光度值，計算其含量。

A.4.2.2試劑和材料

A.乙酸銨溶液：1.5g/L；

A.日落黃標(biāo)準(zhǔn)品：≥87.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按A.4.1測定）。

A.4.2.3儀器和設(shè)備

A.分光光度計；

A.比色皿：10mm。

A.4.2.4日落黃標(biāo)樣溶液的配制

稱取約0.25g日落黃標(biāo)準(zhǔn)品（精確到0.0001g），溶于適量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋

至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。

A.4.2.5日落黃試樣溶液的配制

稱量與操作方法同A.4.2.4標(biāo)樣溶液的配制。

A.4.2.6分析步驟

將日落黃標(biāo)樣溶液和日落黃試樣溶液分別置于10mm比色皿中，同在最大吸收波長處用分光光度

計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。

A.4.2.7結(jié)果計算

日落黃以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

1

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.2)計算：

0

0

0

1

w

mA

Am

w×=………（A.2）

式中：

A——日落黃試樣溶液的吸光度值；

m0——日落黃標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

A0——日落黃標(biāo)樣溶液的吸光度值；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

w0——日落黃標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

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A.5干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2S04計)總量的測定

A.5.1干燥減量的測定

A.5.1.1分析步驟

稱取約2g試樣（精確至0.001g），置于已在135℃±2℃恒溫干燥箱恒量的稱量瓶中，在135℃±2℃

恒溫干燥箱中烘至恒量。

A.5.1.2結(jié)果計算

干燥減量的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.3)計算：

%100

2

32

2

×

?

=

m

mm

w……（A.3）

式中：

m2——試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m3——試樣干燥至恒量質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.5.2氯化物(以NaCl計)的測定

A.5.2.1試劑和材料

A.硝基苯；

A.活性炭；767針型；

A.硝酸溶液：1+1；

A.硝酸銀溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L；

A.硫酸鐵銨溶液

配制方法：稱取約14g硫酸鐵銨，溶于100mL水中，過濾，加10mL硝酸，貯存于棕色瓶中；

A.硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。

A.5.2.2試樣溶液的配制

稱取約2g試樣（精確至0.001g），溶于150mL水中，加約15g活性炭，溫和煮沸2min～3min，加入

1mL硝酸溶液，不斷搖動均勻，放置30min(其間不時搖動)。用干燥濾紙過濾。如濾液有色，則再加5g

活性炭，不時搖動下放置1h，再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無色)。每次以

10mL水洗活性炭三次，濾液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量

的測定。

A.5.2.3分析步驟

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8

移取50mL試樣溶液，置于500mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液(氯化物含量多時

要多加些)及5mL硝基苯，劇烈搖動至氯化銀凝結(jié)，加入1mL硫酸鐵銨溶液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min，同時以同樣方法做一空白試驗。

A.5.2.4結(jié)果計算

氯化物(以NaCl計)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

3

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.4)計算：

%100

)200/50(

]1000/)[(

4

1011

3

×

?

=

m

MVVc

w………（A.4）

式中：

c1——硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V１——滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0——滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M1——氯化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M1（NaCl）=58.4]；

m4——試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.5.3硫酸鹽(以Na2S04計)的測定

A.5.3.1試劑和材料

A.氫氧化鈉溶液：2g/L。

A.鹽酸溶液：1+1999。

A.氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.lmol/L（配制方法見附錄B）。

A.酚酞指示液：10g/L。

A.玫瑰紅酸鈉指示液：稱取0.lg玫瑰紅酸鈉，溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

A.5.3.2分析步驟

吸取25mL試樣溶液（A.5.2.2），置于250mL錐形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氫氧化鈉溶液呈粉

紅色，然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失，搖勻，溶解后在不斷搖動下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫

瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2min不褪色為

終點(diǎn)。

同時以相同方法做空白試驗。

A.5.3.3結(jié)果計算

硫酸鹽（以Na2SO4計）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

4

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.5)計算：

%100

)200/25(

)2/](1000/)[(

4

2322

4

×

?

=

m

MVVc

w………（A.5）

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9

式中：

c2——氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2——滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V3——滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M2——硫酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M2（Na2SO4）=142.04]；

m4——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.5.4干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)總量的結(jié)果計算

干燥減量和氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

5

w計，數(shù)值用％表示，按公

式(A.6)計算：

4325

wwww++=……（A.6）

式中：

2

w——干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％；

3

w——氯化物(以NaCl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％；

4

w——硫酸鹽(以Na2SO4計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)％。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

A.6水不溶物的測定

A.6.1儀器和設(shè)備

A.6.1.1玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5μm～15μm；

A.6.1.2恒溫干燥箱。

A.6.2分析步驟

稱取約3g試樣（精確至0.001g），置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃熱水250mL，使之溶解，用

已在135℃±2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135℃±2℃恒溫

干燥箱中烘至恒量。

A.6.3結(jié)果計算

水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

6

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.7)計算：

%100

5

6

6

×=

m

m

w………（A.7）

式中：

m6——干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

m5——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。

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平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.7對氨基苯磺酸鈉的測定

A.7.1方法提要

采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計算對氨基苯磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.7.2試劑和材料

A.7.2.1甲醇。

A.7.2.2對氨基苯磺酸鈉。

A.7.2.3乙酸銨溶液：2g／L。

A.7.3儀器和設(shè)備

A.7.3.1高效液相色譜儀：輸液泵-流量范圍0.1mL/min～5.0mL/min，在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為

±1%；檢測器-多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的紫外分光檢測器。

A.7.3.2色譜柱：長為150mm，內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱，固定相為C18、粒徑5μm。

A.7.3.3色譜工作站或積分儀。

A.7.3.4超聲波發(fā)生器。

A.7.3.5定量環(huán)：20μL。

A.7.3.6微量注射器：20μL～100μL。

A.7.4色譜分析條件

A.7.4.1檢測波長：254nm；

A.7.4.2柱溫：40℃；

A.7.4.3流動相：A，乙酸銨溶液；B，甲醇；

濃度梯度：40min線性濃度梯度從A（95）比B（5）至A（50）比B（50）；

A.7.4.4流量：1mL/min。

A.7.4.5進(jìn)樣量：20μL。

可根據(jù)儀器不同，選擇最佳分析條件，流動相應(yīng)搖勻后用超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫氣。

A.7.5試樣溶液的配制

稱取約0.1g試樣（精確至0.0001g），加乙酸銨溶液溶解，稀釋至100mL，此為試樣溶液。

A.7.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的對氨基苯磺酸鈉，用乙酸銨溶液

溶解，稀釋至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸銨溶液稀釋至100mL后，再分別吸取2.5mL、2.0mL、

1.0mL此溶液，再用乙酸銨溶液分別稀釋定容至100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

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A.7.7分析步驟

在A.7.4規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進(jìn)行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中對氨基苯磺酸鈉的

峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中對氨基苯磺酸鈉的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算對氨基苯磺酸

鈉的含量。色譜圖見附錄D。

A.82-萘酚-6-磺酸鈉的測定

A.8.1方法提要

采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計算2-萘酚-6-磺酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.8.2試劑和材料

A.8.2.12-萘酚-6-磺酸鈉；

A.8.2.2其余同A.7.2。

A.8.3儀器和設(shè)備

同A.7.3。

A.8.4試樣溶液的配制

同A.7.5。

A.8.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的2-萘酚-6-磺酸鈉，用乙酸銨溶

液溶解，稀釋定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸銨溶液稀釋定容至100mL。分別吸取2.5mL、

2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液準(zhǔn)確稀釋定容至100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.8.6色譜分析條件

同A.7.4。

A.8.7分析步驟

在A.8.6規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進(jìn)行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中2-萘酚-6-磺酸鈉

鹽的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中2-萘酚-6-磺酸鈉鹽的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算2-萘

酚-6-磺酸鈉鹽的含量。色譜圖見附錄D。

A.96,6’-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉的測定

A.9.1方法提要

采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計算6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.9.2試劑和溶液

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A.9.2.16,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉；

A.9.2.2其余同A.7.2。

A.9.3儀器和設(shè)備

同A.7.3。

A.9.4試樣溶液的配制

同A.7.5。

A.9.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉，

用乙酸銨溶液溶解，稀釋定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸銨溶液，稀釋定容至100mL后

分別吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液稀釋定容至100mL，作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.9.6色譜分析條件

同A.7.4。

A.9.7分析步驟

在A.9.6規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿定

量環(huán)進(jìn)行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中6,6＇-氧代雙（2-

萘磺酸）二鈉的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉的峰面積，

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算6,6＇-氧代雙（2-萘磺酸）二鈉的含量。色譜圖見附錄D。

A.104,4＇-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的測定

A.10.1方法提要

采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計算4,4′-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.10.2試劑和材料

A.10.2.14,4′-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽；

A.10.2.2其余同A.7.2。

A.10.3儀器和設(shè)備

同A.7.3。

A.10.4試樣溶液的配制

同A.7.5。

A.10.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的4,4′-（重氮亞氨基）二苯磺酸

二鈉鹽，用乙酸銨溶液溶解，稀釋定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸銨溶液，稀釋定容至

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100mL后分別吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸銨溶液稀釋定容至100mL，作為系列標(biāo)

準(zhǔn)溶液。

A.10.6色譜分析條件

A.10.6.1檢測波長：358nm。

A.10.6.2其他均同A.7.4。

A.10.7分析步驟

在A.10.6規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿

定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中4,4′-（重氮亞

氨基）二苯磺酸二鈉鹽的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中4,4′-（重氮亞氨基）二苯磺酸二

鈉鹽的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算4,4′-（重氮亞氨基）二苯磺酸二鈉鹽的含量。色譜圖見附錄D。

A.111-苯基偶氮基-2-萘酚的測定

A.11.1方法提要

采用反相液相色譜法，用外標(biāo)法進(jìn)行定量，計算1-苯基偶氮基-2-萘酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.11.2試劑和材料

A.11.2.11-苯基偶氮基-2-萘酚；

A.11.2.2甲醇和2g/L乙酸銨溶液的混合液：1+1；

A.11.2.3其余同A.7.2。

A.11.3儀器和設(shè)備

同A.7.3。

A.11.4試樣溶液的配制

同A.7.5。

A.11.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取約0.01g（精確至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的1-苯基偶氮基-2-萘酚。用甲醇

溶解，移入1000mL容量瓶中，以甲醇和2g/L乙酸銨溶液的混合液定容。吸取10mL上述溶液，以甲

醇和2g/L乙酸銨溶液的混合液定容至1000mL,然后分別吸取2.0mL、1.0mL、0.5mL，以甲醇和2g/L乙

酸銨溶液的混合液定容至100mL作為系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.11.6色譜分析條件

A.11.6.1檢測波長：382nm。

A.11.6.2濃度梯度：50min線性濃度梯度從A（80）比B（20）至A（10）比B（90）。

A.11.6.3其他同A.7.4。

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A.11.7分析步驟

在A.11.6規(guī)定的色譜分析條件下，分別用微量注射器吸取試樣溶液及各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入并充滿

定量環(huán)進(jìn)行色譜檢測，待最后一個組分流出完畢，進(jìn)行結(jié)果處理。測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中1-苯基偶氮基-2-

萘酚的峰面積，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定試樣溶液中1-苯基偶氮基-2-萘酚的峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算

1-苯基偶氮基-2-萘酚的含量。色譜圖見附錄D。

A.12未磺化芳族伯胺(以苯胺計)的測定

A.12.1方法提要

以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分，將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后

再測定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。

A.12.2試劑和材料

A.12.2.1乙酸乙酯。

A.12.2.2鹽酸溶液：1+10。

A.12.2.3鹽酸溶液：1+3。

A.12.2.4溴化鉀溶液：500g／L。

A.12.2.5碳酸鈉溶液：200g/L。

A.12.2.6氫氧化鈉溶液：40g／L。

A.12.2.7氫氧化鈉溶液：4g/L。

A.12.2.8R鹽溶液：20g/L。

A.12.2.9亞硝酸鈉溶液：3.52g/L。

A.12.2.10苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1000g/L。

配制：用小燒杯稱取0.5000g新蒸餾的苯胺，移至500mL容量瓶中，以150mL鹽酸溶液（1+3）

分三次洗滌燒杯，并入500mL容量瓶中，水稀釋至刻度。移取25mL該溶液至250mL容量瓶中，用水

定容。此溶液苯胺濃度為0.1000g/L。

A.12.3儀器和設(shè)備

A.12.3.1可見分光光度計。

A.12.3.240mm比色皿。

A.12.4試樣萃取溶液的配制

稱取約2.0g試樣（精確至0.001g）于150mL燒杯中，加100mL水和5mL氫氧化鈉溶液（40g/L），在

溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取兩

次，合并萃取液。以10mL氫氧化鈉溶液（4g/L）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10mL

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鹽酸溶液（1+3）對乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100mL，搖勻。此

溶液為試樣萃取溶液。

A.12.5標(biāo)準(zhǔn)對照溶液的制備

吸取2.0mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此為標(biāo)

準(zhǔn)對照溶液。

A.12.6重氮化偶合溶液的制備

吸取10mL試樣萃取溶液，移入透明潔凈的試管中，浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10min。在試

管中加入1mL溴化鉀溶液及0.5mL亞硝酸鈉溶液，稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10min，進(jìn)行重氮

化反應(yīng)。另取一個25mL容量瓶移入1mLR鹽溶液和10mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液

加至盛有R鹽溶液的容量瓶中，邊加邊略振搖容量瓶，用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定

容。充分混勻后在暗處放置15min。該溶液為試樣重氮化偶合溶液。

標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液的制備，吸取10mL標(biāo)準(zhǔn)對照溶液，其余步驟同上。

A.12.7參比溶液的制備

吸取10mL鹽酸溶液（1+10）、10mL碳酸鈉溶液及1mLR鹽溶液于25mL容量瓶中，水定容。該溶液

為參比溶液。

A.12.8分析步驟

將標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液和試樣重氮化偶合溶液分別置于比色皿中，在510nm波長處用分光光度計測

定各自的吸光度Aa、Ab，以A.12.7作參比溶液。

A.12.9結(jié)果判定

Ab≤Aa即為合格。

A.13副染料的測定

A.13.1方法提要

用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。

A.13.2試劑和材料

A.13.2.1無水乙醇。

A.13.2.2正丁醇。

A.13.2.3丙酮溶液：1+1。

A.13.2.4氨水溶液：4+96。

A.13.2.5碳酸氫鈉溶液：4g/L。

A.13.3儀器和設(shè)備

A.13.3.1分光光度計。

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A.13.3.2層析濾紙：1號中速，150mm×250mm。

A.13.3.3層析缸：φ240mm×300mm。

A.13.3.4微量進(jìn)樣器：100μL。

A.13.3.5納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。

A.13.3.6玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15μm～40μm。

A.13.3.750mm比色皿。

A.13.3.810mm比色皿。

A.13.4分析步驟

A.13.4.1紙上層析條件

A.展開劑：正丁醇+無水乙醇+氨水溶液＝6+2+3。

A.溫度：20℃～25℃。

A.13.4.2試樣溶液的配制

稱取約1g試樣（精確至0.001g），置于燒杯中，加入適量水溶解后，移入100mL容量瓶中，稀釋

至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為1%。

A.13.4.3試樣洗出液的制備

用微量進(jìn)樣器吸取100μL試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，成一直線，使

其在濾紙上的寬度不超過5mm，長度為130mm，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有配制好展開劑的層析

缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下l0mm，待展開劑前沿線上升至150mm或直到副染料分離滿意

為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。

用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁

取。

副染料紙上層析示意圖見圖A.2。

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基線

主染料

130mm

150mm

250mm

25mm

副染料(1)

副染料(2)

圖A.2副染料紙上層析示意圖

將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下,并剪

成約5mm×15mm的細(xì)條，分別置于50mL的納氏比色管中，準(zhǔn)確加入5mL丙酮溶液，搖動3min～5min

后，再準(zhǔn)確加入20mL碳酸氫鈉溶液，充分搖動，然后分別在G3玻璃砂芯漏斗中自然過濾，濾液應(yīng)澄

清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長處，用50mm比色

皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。

在分光光度計上測定吸光度時，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。

A.13.4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

吸取2mL試樣溶液移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.13.4.5標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備

用微量進(jìn)樣器吸取100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊25mm的一條基線上，用吹風(fēng)機(jī)吹

干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升40mm，取出用冷風(fēng)吹干，

剪下所有展開的染料部分，按A.13.4.3的方法進(jìn)行操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用10mm比色皿在最大吸收

波長處測吸光度值。

同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測空白洗出液的吸光度值。

A.13.4.6結(jié)果計算

副染料以質(zhì)量分?jǐn)?shù)

7

w計，數(shù)值用％表示，按公式(A.8)計算：

()()[]

S

bA

bAbA

w

SS

nn

×

?

?++?

=

)2/100)((

5/

11

7

LL

………（A.8）

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式中：

A1…An——各副染料洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

b1…bn——各副染料對照空白洗出液以50mm光徑長度測定出的吸光度值；

As——標(biāo)準(zhǔn)洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

bS——標(biāo)準(zhǔn)對照空白洗出液以10mm光徑長度測定出的吸光度值；

5——折算成以10mm光徑長度的比數(shù)；

100/2——標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成1％試樣溶液的比數(shù)；

S——試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.14砷的測定

A.14.1方法提要

日落黃經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。

A.14.2試劑和材料

A.14.2.1硝酸。

A.14.2.2硫酸溶液：1+1。

A.14.2.3硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.14.2.4砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T602配制和標(biāo)定后，再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含砷

相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.14.2.5氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.14.2.6硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。

A.14.2.7鹽酸溶液：1+10。

A.14.2.8碘化鉀溶液：200g/L。

A.14.3儀器和設(shè)備

A.14.3.1原子吸收光譜儀

A.14.3.2儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7nm；狹縫：0.5nm～1.0nm；燈電流：6mA～

10mA。

A.14.3.3載氣流速：氬氣250mL/min。

A.14.3.4原子化器溫度：900℃。

A.14.4分析步驟

A.14.4.1試樣消解

稱取約1g試樣（精確至0.001g），置于250mL三角或圓底燒瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL

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硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入5mL硝酸-

高氯酸混合液，強(qiáng)火加熱至溶液透明或微黃色，如仍不透明，放冷后再補(bǔ)加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，

繼續(xù)加熱至溶液透明無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象），停止加熱，放冷后加5mL水

加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持10min，放

冷后移入100mL容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過濾），用鹽酸溶液稀釋定容。

同時按相同的方法制備空白溶液。

A.14.4.2測定

量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，

靜置15min。

同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。

開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，

以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測試結(jié)束后電腦自

動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），

即自動換算出試樣中砷含量。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.15鉛的測定

A.15.1方法提要

日落黃經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。

A.15.2試劑和材料

A.15.2.1鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛

相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.15.2.2氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.15.2.3硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。

A.15.2.4鹽酸溶液：1+10。

A.15.3儀器和設(shè)備

A.15.3.1原子吸收光譜儀。

A.15.3.2儀器參考條件：GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光譜法。

A.15.4分析步驟

可直接采用A.14.4.1的試樣溶液和空白溶液。

按GB5009.12-2010第三法火焰原子吸收光譜法操作。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

A.16汞的測定

A.16.1方法提要

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日落黃經(jīng)微波或回流消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定汞的含量。

A.16.2試劑和材料

A.16.2.1汞（Hg）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T602配制和標(biāo)定后,再稀釋配制成1mL含汞0.5μg、1μg、2μg的三

種標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.16.2.2硝酸。

A.16.2.3過氧化氫。

A.16.2.4氫氧化鈉溶液：1g/L。

A.16.2.5硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。

A.16.2.6鹽酸溶液：1+10。

A.16.3儀器和設(shè)備

A.16.3.1原子吸收光譜儀。

A.16.3.2儀器參考條件：汞空心陰極燈分析線波長：253.7nm；狹縫：0.5nm；燈電流：6mA。

A.16.3.3載氣流速：氬氣200mL/min。

A.16.3.4原子化器溫度：常溫。

A.16.4分析步驟

A.16.4.1微波消解

稱取約0.1g試樣（精確至0.001g），置于消解罐中，加入10mL硝酸和2mL過氧化氫，蓋好安全

閥后，將消解罐置于微波爐中，10min內(nèi)升溫至130℃，停留2min后再5min升溫至150℃，停留3min

后再5min升溫至180℃，保溫10min。待完全冷卻后將試樣轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中（若溶液出現(xiàn)渾濁、

沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過濾），用鹽酸溶液稀釋定容。

A.16.4.2回流消解

參考GB/T5009.17-2003第二法冷原子吸收光譜法中的回流消解。

同時按相同的方法制備空白溶液，作為空白參比液。

A.16.4.3測定

開啟儀器，待儀器及汞空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，

以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測試結(jié)束后電腦自動生成

工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中汞濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自

動換算出試樣中汞含量。

平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

GB6227.1—2010

21

附錄B

（規(guī)范性附錄）

三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法

B.1試劑和材料

B.1.1鹽酸。

B.1.2硫酸亞鐵銨。

B.1.3硫氰酸銨溶液：200g/L。

B.1.4硫酸溶液：1+1。

B.1.5三氯化鈦溶液。

B.1.6重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L，按GB/T602配制與標(biāo)定。

B.2儀器和設(shè)備

見圖A.1。

B.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制