1、煤的工業(yè)分析方法,GB/T 212-2008,1 標(biāo)準(zhǔn)概述,1.1 意義 了解煤質(zhì)特性的主要指標(biāo)； 評(píng)價(jià)煤質(zhì)的基本依據(jù)； 初步判斷煤的性質(zhì)、種類、工業(yè)用途和加工利用效果。 1.2 內(nèi)容 三個(gè)測(cè)定和一個(gè)計(jì)算： 水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定； 固定碳的計(jì)算,煤的工業(yè)分析是煤的水分（M）、灰分（A） 、揮發(fā)分（V）三個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定和一個(gè)固定碳（FC）計(jì)算共四個(gè)項(xiàng)目的總稱。,2 煤中水分的測(cè)定,2.1 水分測(cè)定包含的項(xiàng)目 狹義：空氣干燥基水分Mad 水分測(cè)定 空氣干燥基水分Mad 廣義 全水分Mt 最高內(nèi)在水分MHC,除了工業(yè)分析中測(cè)定的空氣干燥基水分（Mad）以外，廣義上的水分測(cè)定還包括全水分（Mt）和最

2、高內(nèi)在水分（MHC）的測(cè)定。,2.2 煤中水分測(cè)定的意義,煤質(zhì)分析中,水份是進(jìn)行不同基的煤質(zhì)分析結(jié)果換算的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)； 煤中的水分含量與煤的變質(zhì)程度有一定的關(guān)系，可以從水分-無(wú)煙煤水分增加) 煤中的水分對(duì)其加工利用、貿(mào)易和儲(chǔ)存運(yùn)輸都有很大影響； 鍋爐燃燒：水分高會(huì)影響燃燒穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo)； 煉焦：水分高降低焦炭產(chǎn)率，延長(zhǎng)焦化周期； 現(xiàn)代煤炭加工利用中，水分可作為加氫液化和加氫氣化的供氫體。 在煤炭貿(mào)易上,水分是一個(gè)重要的計(jì)質(zhì)和計(jì)量指標(biāo)。 煤炭計(jì)質(zhì)和計(jì)量指標(biāo)。,2.3 水分的測(cè)定方法,空氣干燥法 通氮干燥法 微波干燥法 2.3.1 基本原理 a、空氣干燥法：一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣在105110C下

3、，在空氣流中加熱到質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分含量。 b、通氮干燥法: 一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣在105110C下，在干燥氮?dú)饬髦屑訜岬劫|(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分含量。 c、微波加熱干燥法：煤樣置于微波測(cè)水儀內(nèi)，儀器內(nèi)磁控管發(fā)射非電離微波，使水分子超高速振動(dòng)產(chǎn)生摩擦熱而迅速蒸發(fā)，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分含量。,2.3.2 測(cè)定步驟 （1）通氮干燥法 升溫干燥箱控溫在（105 110）C； 通氣提前10 min通氮?dú)? 流量為每小時(shí)換氣 15次； 稱樣分析煤樣（10.10)g, 稱準(zhǔn)到0.0002g，平攤在稱量瓶中； 干燥打開稱量瓶蓋，置于干燥箱中加熱： 煙煤1.5h，褐

4、煤、無(wú)煙煤2h； 冷卻從烘箱中取出，立即蓋上蓋，放入干 燥器 中冷卻到室溫（約20min）； 稱量,檢查性干燥： 時(shí)間：30min 溫度：(105 110)C 終止條件：m0.0010g或有所增加 特例：Mad2.00%，不進(jìn)行檢查性干燥 質(zhì)量減少時(shí)：以最后一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù) 質(zhì)量增加時(shí)：以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù) 以最小的值參加計(jì)算,(2) 空氣干燥法,升溫干燥箱控溫在（105 110）C； 鼓風(fēng)提前（3 5）min； 稱樣分析煤樣10.1g；稱準(zhǔn)到0.0002g， 平攤在稱量瓶中； 干燥打開稱量瓶蓋，置于干燥箱中： 煙煤1h、無(wú)煙煤1.5h； 冷卻從烘箱中取出，立即蓋上蓋，放入干燥

5、器中冷卻到室溫（20min）； 稱量,檢查性干燥： 時(shí)間：30min 溫度：(105 110)C 終止條件：m0.0010g或有所增加 特例：Mad2.00%，不進(jìn)行 計(jì)算結(jié)果 質(zhì)量減少時(shí)：以最后一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù) 質(zhì)量增加時(shí)：以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù),(3) 微波干燥法,操作要求：具體參見儀器說(shuō)明書,2.3.3 特點(diǎn) A 、通氮干燥法： 需通氮?dú)?，儀器設(shè)備和測(cè)定步驟麻煩 能有效防止煤樣氧化，適用于所有煤種（仲裁檢驗(yàn)方法） B、空氣干燥法： 方法簡(jiǎn)便，適用于例常分析； 煤樣易氧化，使結(jié)果偏低，僅適用于煙煤和無(wú)煙煤。 C、微波干燥法：(附錄A) 快速、簡(jiǎn)便，能防止煤樣氧化； 適用于褐煤和

6、煙煤。,2.3.4 方法精密度,例:水分測(cè)定記錄 樣品號(hào) 1# 2# 稱量瓶質(zhì)量 g 17.2546 15.2564 煤樣質(zhì)量 g 0.9985 1.0023 瓶重+煤樣質(zhì)量 g 18.2531 16.2587 烘后瓶重+煤樣質(zhì)量 g 18.2241 16.2324 第一次檢查后瓶重+煤樣質(zhì)量g 18.2228 16.2311 第二次檢查后瓶重+煤樣質(zhì)量 g 18.2220 16.2300 第三次檢查后瓶重+煤樣質(zhì)量 g 16.2304 水的質(zhì)量 g 0.0311 0.0287 水含量 % 3.11 2.86,3 灰分的測(cè)定,3.1灰分的測(cè)定意義 灰分與其他特性，如發(fā)熱量、含碳量、結(jié)渣性、活性

7、、可磨性等有程度不同的依賴關(guān)系，可以通過它來(lái)研究上述特性。 可用于推算煤中礦物質(zhì)的含量； 評(píng)價(jià)煤炭采、制樣的偏倚和精密度； 根據(jù)煤灰定級(jí)論價(jià)； 可用于指導(dǎo)煤炭產(chǎn)品的加工利用。,3.2灰分的定義和來(lái)源,3.2.1 定義 煤在規(guī)定條件下完全燃燒得到的殘留物質(zhì)。 不是煤中的固有物質(zhì) 是礦物質(zhì)完全燃燒后的衍生物 3.2.2 來(lái)源 原生礦物質(zhì)：成煤植物中所含的無(wú)機(jī)元素； 次生礦物質(zhì)：煤形成過程中混入的或與煤伴 生的礦物質(zhì)； 外來(lái)礦物質(zhì)：指煤炭開采和加工處理中混入的 礦物質(zhì)。,3.2.3灰化過程中發(fā)生的主要反應(yīng),1 黏土和頁(yè)巖礦物失去結(jié)晶水(500600 ) Al2O3.2SiO2.2H2O Al2O3+

8、 2SiO2 2H2O CaSO4. 2H2O CaSO4+ 2H2O 2 碳酸鈣分解 CaCO3 CaO CO2 CaO SO3 CaSO4 CaO SiO2 CaSiO3 500開始分解，到800 基本分解完全,3.2.3灰化過程中發(fā)生的主要反應(yīng),3 黃鐵礦氧化 FeS2 O2 Fe2O3 SO2 500前基本反應(yīng)完全 SO2 O2 SO3 4 與煤中有機(jī)物結(jié)合的金屬元素被氧化成金屬氧化物,固硫作用對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果的影響 測(cè)定結(jié)果偏高 重復(fù)性和再現(xiàn)性較差 避免固硫作用 CaO 和 SO3 “不見面”,3.2.4 灰分測(cè)定影響因素,1) 黃鐵礦的氧化程度 2）方解石的分解程度 3）灰中固定的硫

9、量的多少 為測(cè)得有可比性的灰分值，就必須： 使黃鐵礦氧化完全； 方解石分解完全； SO3和CaO間的反應(yīng)降低到最低程度。,3.2.5一般采取的措施,慢速灰化 使煤中硫化物在碳酸鹽分解前完全氧化并 排出（避免硫酸鈣的生成） 灰化過程中始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出 在足夠高的溫度下（800C)灼燒足夠長(zhǎng)的時(shí)間 保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出 煤樣在灰皿中要鋪平，避免局部過厚 避免燃燒不完全； 防止底部煤樣中生成的SO2被上部碳酸鹽 分解生成的氧化鈣固定,3.2.6 灰分的測(cè)定方法,兩種方法： 1) 緩慢灰化法（慢灰） 2)快速灰化法（快灰） 方法A：“快灰儀法” 方法B

10、：“馬弗爐法”,1）緩慢灰化法,灰皿新灰皿灼燒至恒重，保存在干燥器中； 稱樣分析煤樣(10.1)g ，攤平； 灰化將灰皿送入100C的馬弗爐恒溫區(qū)中； 爐門留有15mm左右的縫隙；緩慢升溫 至500C (30min以上) ；保持30min； 繼續(xù)升溫到（815 10) C，灼燒1h； 冷卻取出灰皿，在空氣中冷卻5min左右，移 入干燥器中冷卻至室溫（約20min)； 稱量,檢查性灼燒： 時(shí)間：每次20min； 溫度：（815 10) C 終止條件：連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不 超過0.0010g 例外：灰分15%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒 結(jié)果計(jì)算： 以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)(與水分不同)；

11、,例：灰分測(cè)定記錄 樣品號(hào) 1# 2# 灰皿質(zhì)量 g 17.2546 15.2564 煤樣質(zhì)量 g 0.9985 1.0023 灰皿+煤樣質(zhì)量 g 18.2531 16.2587 燒后灰皿+灰質(zhì)量 g 17.4541 15.4324 第一次檢查后灰皿+灰質(zhì)量 g 17.4528 15.4310 第二次檢查后灰皿+灰質(zhì)量 g 17.4520 15.4311 第三次檢查后灰皿+灰質(zhì)量 g 灰的質(zhì)量 g 0.1974 0.1647 灰產(chǎn)率 % 19.77 16.43,2) 快速灰化法,“快灰儀法”：連續(xù)測(cè)定、時(shí)間可控、軸向傾斜 “高溫爐法”：緩慢推樣，防止爆燃,(1) 快灰儀法,灰皿新灰皿灼燒至恒重

12、，保存在干燥器中； 升溫快灰儀升溫至（81510) C 調(diào)速傳動(dòng)帶調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適 的速度 （需做與緩慢灰化法的不同煤種 的對(duì)比試驗(yàn)，確定傳送帶速度）； 稱樣分析煤樣（0.5 0.01)g ，稱準(zhǔn)0.0002g , 攤平； 灰化裝煤樣的灰皿放在傳送帶上； 冷卻取出灰皿，在空氣中冷卻5min左右，移 入干燥器中冷卻至室溫（約20min)； 檢查性灼燒不需要,(2)高溫爐法,升溫馬弗爐加熱到850 C； 灰皿新灰皿要灼燒到恒重，灰皿放在干燥器中； 稱樣分析煤樣(10.1)g ，稱準(zhǔn)至0.0002g，攤平； 灰化灰皿緩慢推入馬弗爐,先使第一排煤樣灰 化，待(510)min后煤樣不

13、再冒煙，以不大 于2cm/min的速度把其余各排灰皿順序推入 恒溫區(qū)； 灼燒 關(guān)上爐門，灼燒40min； 冷卻取出灰皿，首先在空氣中冷卻5min左右， 再移入干燥器中冷卻至室溫，約20min； 檢查性灼燒同緩慢灰化法。,3.2.7 注意問題,爐溫準(zhǔn)確毫伏計(jì)和熱電偶每年至少校 準(zhǔn)一次； 恒溫區(qū)每年至少測(cè)定一次，確保煤樣 在恒溫區(qū)內(nèi)灼燒； 通風(fēng)良好 煤樣要攤平 檢查性灼燒,3.2.8 方法精密度,灰分/% 重復(fù)性限Aad/% 再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/% 30.00 0.50 0.70,4 揮發(fā)分的測(cè)定,4.1 煤的揮發(fā)分的定義 煤在規(guī)定條件下（900），隔絕空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)產(chǎn)率。,4

14、.2 揮發(fā)分的測(cè)定意義,揮發(fā)分產(chǎn)率與煤的變質(zhì)程度有密切的關(guān)系，故被采用作為煤炭分類的第一指標(biāo)； 煤種 泥炭 褐煤 煙煤無(wú)煙煤 Vdaf/%704060105010 根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和測(cè)定揮發(fā)分的焦塊特性可初步?jīng)Q定煤的加工利用途徑； 高揮發(fā)分煤，適于低溫干餾和氣化； 中等揮發(fā)分，適于煉焦； 與其他煤質(zhì)特性指標(biāo)，如發(fā)熱量、碳和氫都有較好的相關(guān)性，可計(jì)算發(fā)熱量和碳、氫含量。,4.3 測(cè)定步驟,坩堝在900 C下灼燒到恒重，冷卻后放在干燥器中 備用； 預(yù)升溫將馬弗爐加熱至920 C左右； 稱樣分析煤樣(1 0.01)g于坩鍋中，攤平，蓋蓋，放在坩堝架上； 加熱坩堝架送入恒溫區(qū)，迅速關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn) 確加熱7min； 冷卻空氣中冷卻5min左右，然后放在干燥器中冷卻 到室溫；稱量 焦渣特征判斷：能大致估算出煤的粘結(jié)性和膨脹性；,4.4結(jié)果計(jì)算,4.5焦渣特性判斷,4.6 注意事項(xiàng),1）嚴(yán)格控制試驗(yàn)溫度在（900 10) C 定期校正熱電偶和毫伏計(jì)，保證爐溫正確； 定期測(cè)量恒溫區(qū)，坩堝放在恒溫區(qū)中。 2）保證3min內(nèi)爐溫恢復(fù)到（900 10) C 驗(yàn)證溫度恢復(fù)速度是否符合要求； 每次試驗(yàn)放同樣數(shù)目的坩堝，以保證熱容量一致。 3）總加熱時(shí)間嚴(yán)格控制為7min 4）使用符合標(biāo)準(zhǔn)的坩鍋 坩堝質(zhì)量1520g