1、食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑刺槐豆膠(刺槐豆膠)(征求意見稿)201-實(shí)施201-發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布2010年6月1日實(shí)施2010年-發(fā)布食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑刺槐豆膠(刺槐豆膠)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于刺槐豆膠(刺槐豆膠)，一種由刺槐豆種子角果的胚乳或胚乳粉制成的食品添加劑。(fam。豆科)。2結(jié)構(gòu)式3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的要求。表1感官要求項(xiàng)目想乞討嗎校準(zhǔn)方法顏色白色至黃色將適量樣品均勻放置在白色搪瓷托盤中，在自然光下觀察其顏色和狀態(tài)國家粉3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。項(xiàng)目指紋校準(zhǔn)方法干燥損失，w /%14.0gb 5009.3直接干燥法灰分

2、含量，w /%1.2gb 5009.4b酸不溶性物質(zhì)，w /%4.0附錄a中的a.3。蛋白質(zhì)，w /%7.0gb 5009.5c殘留溶劑(乙醇或異丙醇)，w /%1.0(單獨(dú)或合計(jì))附錄a中的a.4。淀粉測試試驗(yàn)合格附錄a中的a.5。鉛(鉛)/(毫克/千克)2gb 5009.12干燥溫度為105，時(shí)間為5 h。燃燒溫度和時(shí)間分別為800和3h 4h。c蛋白系數(shù)為6.25。表2理化指標(biāo)3.3微生物指標(biāo)：應(yīng)符合表3的規(guī)定。項(xiàng)目指紋校準(zhǔn)方法菌落總數(shù)/(cfu/克)5000gb 4789.2大腸桿菌/(mpn/克)3.0國標(biāo)4789.38沙門氏菌未檢測到25 ggb 4789.4霉菌和酵母/(cfu/

3、克)500gb 4789.15表3微生物指標(biāo)附加記錄a校準(zhǔn)方法a.1一般規(guī)定除本標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)高于分析純度，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和產(chǎn)品應(yīng)按國標(biāo)601、602和603的規(guī)定配制，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合國標(biāo)6682-2008三級水的規(guī)定。當(dāng)測試中使用的溶劑未指明時(shí)，它指的是水溶液。a.2識別測試a.2.1溶解度測試不溶于乙醇。a.2.2凝膠測試向樣品溶液中加入少量硼酸鈉測試溶液(10 g/l)，溶液將形成凝膠。a.2.3粘度測試稱取2g樣品，放入400毫升燒杯中，加入約4毫升異丙醇，使樣品完全濕潤。加入200毫升水，劇烈攪拌，直至樣品完全均勻分散，形成乳白色微粘稠溶液

4、。取100毫升該溶液，放入另一個(gè)400毫升燒杯中，在沸水浴中加熱約10分鐘，然后冷卻至室溫。溶液的粘度會明顯增加(這是刺槐豆膠和瓜爾膠的區(qū)別)。a.2.4顯微鏡觀察取適量樣品，分散在含0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碘和1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))碘化鉀的水溶液中，將樣品點(diǎn)在玻璃片上，在顯微鏡下觀察。刺槐豆膠中的細(xì)胞呈長管狀，相互分離或有小間隙。它們的棕色含量比瓜爾膠不規(guī)則。a.3酸不溶性物質(zhì)的測定a.3.1試劑和材料a.3.1.1硫酸。a.3.1.2助濾劑：硅藻土，在105干燥3小時(shí)。a.3.2儀器和設(shè)備a.3.2.1過濾坩堝(在105干燥3小時(shí))。a.3.2.2干燥器。a.3.3分析步驟準(zhǔn)確稱量2.0 g樣品，并

5、將其溶解在250毫升燒杯中，燒杯中含有150毫升水和1.5毫升硫酸。用表鏡蓋住燒杯，在蒸汽浴中加熱6小時(shí)，并在加熱過程中隨時(shí)補(bǔ)充蒸發(fā)損失的水分。加熱后，稱量500毫克干燥的助濾劑，將其添加到樣品溶液中，并用稱量的過濾坩堝過濾。用熱水洗滌濾渣幾次，然后將坩堝和濾渣一起在105下干燥3小時(shí)，然后在干燥器中冷卻后稱重。a.3.4結(jié)果計(jì)算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1根據(jù)公式(a1)計(jì)算：(a.1)其中：m1 干燥后坩堝和殘?jiān)目傎|(zhì)量，單位為克(g)；m23354助濾劑的質(zhì)量，單位為克(g)。m坩堝質(zhì)量，單位為克(g)；m43354樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。a.4殘留溶劑的測定a.4.1試劑和材料a.4.1

6、.1乙醇：色譜純度。a.4.1.2異丙醇：色譜純度。a.4.1.3叔丁醇(tba):色譜純度。a.4.2儀器和設(shè)備帶火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。a.4.3參考色譜條件a.4.3.1色譜柱：填料為25%聯(lián)苯-75%二甲基聚硅氧烷，內(nèi)徑60 m0.25mm，膜厚0.25 m；或其他等效列。a.4.3.2載氣：氦氣或氮?dú)?。a.4.3.3流速：1.5毫升/分鐘。a.4.3.4注射口溫度：280。a.4.3.5柱溫：406分鐘，4/分鐘至110，然后25/分鐘至25010分鐘。a.4.3.6探測器溫度：250。a.4.4分析步驟a.4.4.1溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱取100毫克乙醇和異丙醇，放入含有約

7、90毫升水的100毫升容量瓶中，用水稀釋至100毫升。a.4.4.2三丁基錫化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取100毫克叔丁醇，放入100毫升容量瓶中，約含90毫升水，用水稀釋至100毫升。a.4.4.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備吸取1毫升、2毫升、3毫升、4毫升和5毫升溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.1)，分別放入5個(gè)100毫升容量瓶，分別加入4毫升三丁基錫化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4.2)，然后加水稀釋至100毫升。a.4.4.4樣品溶液的制備在裝有200毫升水的1000毫升圓底蒸餾燒瓶中，加入1毫升合適的消泡劑(如道康寧g-10或等效物)使其分散。加入精確稱量的約4克樣品，搖動1小時(shí)。將燒瓶連接到分餾塔，調(diào)節(jié)溫度，使泡沫

8、不進(jìn)入塔中，收集約95毫升餾出物。向餾出液中加入4毫升三丁基錫化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至100毫升，即為樣品溶液。a.4.4.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線分別注入1 l混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在4.3中的參考色譜條件下測定，分別記錄乙醇、異丙醇和三丁基錫化合物的峰面積值。將各溶劑(乙醇或異丙醇)的峰面積與三丁基錫化合物峰面積之比作為混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各溶劑(乙醇或異丙醇)濃度(毫克/毫升)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別得到乙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線和異丙醇標(biāo)準(zhǔn)曲線。a.4.4.6確定注入1微升樣品溶液，在4.3中的參考色譜條件下測量，并記錄乙醇、異丙醇和三丁基錫化合物的峰面積值。計(jì)算每種溶劑(乙醇或異丙醇)的峰面積與三丁基錫化合物峰面積的比值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定每種溶劑的濃度。a.4.5結(jié)果計(jì)算殘留溶劑(乙醇或異丙醇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2根據(jù)公式(a2)計(jì)算：(a.2)其中：c根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出樣品溶液中各溶劑(乙醇或異丙醇)的濃度，單位為毫克/毫升；100樣品溶液的體積，單位為毫升(毫升)；m樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。1000質(zhì)量轉(zhuǎn)換