1、食品安全國家標準食品添加劑 煙酸national food safety standardfood additive nicotinic acid（征求意見稿）201x-xx-xx實施2010-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實施2010-發(fā)布前 言本標準與美國食品化學品法典第五版（fcc5）“煙酸”的一致性程度為非等效。本標準代替gb147571993食品添加劑 煙酸本標準與gb147571993相比主要變化如下：試驗方法中增加了安全提示；性狀項取消溶解度；干燥失重的指標由1改為0.5；增加了紅外光譜鑒別法；要求中增加了砷含量指標。本標準

2、的附錄a、附錄b、附錄c和附錄d為規(guī)范性附錄。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：gb147571993。食品安全國家標準食品添加劑 煙酸1 范圍本標準適用于化學合成法制得的煙酸。2 規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。3 化學名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量3.1 化學名稱吡啶-3-羧酸pyridine-3-carboxylic acid3.2 分子式 c6h5no23.3 結(jié)構(gòu)式 3.4 相對分子質(zhì)量123.11（按2007年國際相對原子量表

3、）4 要求4.1 感官要求：應符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色或類白色。取適量試樣置于50ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。聞其氣味，用溫開水漱口，品嘗滋味。滋味、氣味味微酸，無臭或有微臭。 組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末。酸堿性水溶液顯酸性。4.2 理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項目指標檢驗方法煙酸含量（以c6h5no2計，以干基計）,w/%99.5101.0附錄a中a.4干燥失重,w/%0.5附錄a中a.5熔點/234238附錄b氯化物（以cl計）,w/%0.02附錄a中a.6灼燒殘渣,w/%0.1附錄a中a.7重金屬（以pb計）/(mg/kg)20附錄

4、ca砷（以as計）/(mg/kg)2附錄a中a.8a樣品中雜質(zhì)金屬在酸性（ph3.5）條件下，與硫化氫或硫化鈉試液顯色。樣品與標準鉛溶液同法測定，以此檢查其限度。按附錄c方法進行測定。（規(guī)范性附錄）檢驗方法a.1 安全提示本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規(guī)定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發(fā)性酸時，要在通風櫥中進行。a.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和gb/t 6682中規(guī)定的三級水。試驗方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按gb/t 601、gb/t 603之規(guī)定

5、制備。a.3 鑒別a.3.1 方法原理a.3.1.1 煙酸加2，4-二硝基氯苯熔化后，生成季銨化合物，再加醇制氫氧化鉀，即顯紫紅色（vongerichten反應）。a.3.1.2 煙酸含羧基，用氫氧化鈉中和后，遇硫酸銅生成淡藍色煙酸銅沉淀。a.3.1.3 煙酸水溶液和煙酰胺水溶液，按分光光度法測定，在262 nm波長處均有最大吸收，煙酸在237 nm波長處有最小吸收；煙酰胺在245 nm波長處有最小吸收，煙酸的吸收度比值a237nm/a262nm為0.350.39；煙酰胺的吸收度比值a245nm/a262nm為0.630.67。因此可用該方法來區(qū)別煙酸和煙酰胺。a.3.2 試劑與溶液a.3.2

6、.1 2，4-二硝基氯苯。a.3.2.2 氫氧化鉀乙醇溶液：取氫氧化鉀3.5 g，加100 ml 95%乙醇使溶解，靜止后取上清液。a.3.2.3 氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0.4 g，加水使溶解成100 ml。a.3.2.4 硫酸銅溶液：取硫酸銅12.5 g，加水使溶解成100 ml。a.3.3 分析步驟取實驗室樣品約4 mg，加8 mg 2，4-二硝基氯苯，研勻，置試管中，緩緩加熱熔化后，再加熱數(shù)秒鐘，放冷，加3 ml氫氧化鉀乙醇溶液。即顯紫紅色。取實驗室樣品約50 mg，加20 ml水溶解后，滴加氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中性反應，加3 ml硫酸銅溶液，即緩緩析出淡藍色沉淀。取實驗室樣品，

7、加水制成每1 ml中含20 g的溶液，按照分光光度法（中華人民共和國藥典2005年版二部附錄 a）測定，在2621 nm,的波長處有最大吸收，在2371 nm,的波長處有最小吸收；2371 nm,波長處的吸光度與2621 nm,波長處的吸光度的比值應為0.350.39。煙酸的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（附錄d）一致。a.4 含量測定a.4.1 方法原理煙酸為一元強酸性物質(zhì)，因此，可直接采用強堿滴定強酸的酸堿滴定法測定其含量。具體方法為以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定樣品水溶液，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的用量，計算以c6h5no2計的煙酸的含量。并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。a.

8、4.2 試劑與溶液a.4.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：取氫氧化鈉適量，制成溶液c（naoh）=0.1 mol/l。a.4.2.2 酚酞指示液：1%(10 g/l)乙醇溶液。a.4.3 分析步驟稱取實驗室樣品0.3 g，精確至0.0001 g，加50 ml新沸過的冷水溶解后，加3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液（0.1mol/l）滴定至粉紅色。a.4.4 結(jié)果計算煙酸（以c6h5no2計）的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以%表示，按式（a.1）計算（a.1）式中：消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）；空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數(shù)值，單位為毫升（ml）； 氫氧化鈉標準滴定溶液實

9、際濃度數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； 實驗室樣品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；a.5測得的干燥失重的數(shù)值，以%表示；0.1231與1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液c（naoh）=0.1mol/l相當?shù)臒熕岬馁|(zhì)量。單位為克（g）。a.4.5 允許差本方法兩次平行測定的允許相對差在0.3%以內(nèi)。a.5 干燥失重a.5.1 分析步驟稱取實驗室樣品約1.0 g，精確至0.0001 g，置于已在1052干燥至恒重的扁形稱量瓶中，在1052干燥1小時后，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。a.5.2 結(jié)果計算煙酸干燥失重的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（a.2）計算：（a.2）式中：干燥前實驗室樣品和稱量瓶

10、的總質(zhì)量數(shù)值,單位為克（g）；干燥后實驗室樣品和稱量瓶的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）；實驗室樣品的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）。a.6 氯化物的測定a.6.1 方法原理 在酸性（硝酸）溶液中，樣品中的氯化物和硝酸銀生成氯化銀白色沉淀，與標準比濁溶液進行比較，做限量檢查。a.6.2 分析步驟按gb/t 9729氯化物檢查法進行，稱取實驗室樣品0.25 g(準確至0.01 g)。加水溶解使成25 ml，再加10 ml稀硝酸，置于50 ml比色管中，加水使成40 ml，搖勻。即得供試溶液，同時取5.0 ml氯化鈉標準溶液置于另一只50 ml比色管中，再加10 ml稀硝酸，加水使成40 ml，搖勻。即得

11、對照溶液，于供試溶液與對照溶液中分別加入1.0 ml硝酸銀試液，用水稀釋至50 ml ，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，供試液與對照液比較，供試液的濁度不得大于對照液的濁度。（0.02%）。a.7 灼燒殘渣a.7.1 方法原理樣品加硫酸經(jīng)熾灼后所留的硫酸鹽，用重量法測定。a.7.2 分析步驟稱取實驗室樣品1.0 g，精確至0.0001 g，置于已在55050灼燒至恒重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷后，加0.5 ml硫酸使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，移入馬弗爐中，在55050灼燒至恒重。a.7.3 結(jié)果計算煙酸的灼燒殘渣質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（a.3）計算：（a.

12、3）式中： 殘渣和坩堝的總質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； 坩堝的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）； 實驗室樣品的質(zhì)量數(shù)值, 單位為克（g）。a.8 砷的測定a.8.1 方法原理 在強酸性溶液中，樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃色化合物。樣品與砷標準溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較，以此檢查樣品中砷鹽的限度。a.8.2 分析步驟稱取實驗室樣品5.0 g（精確至0.01 g）、量取 (100.05) ml限量砷標準溶液（每1 ml溶液相當于1 g砷），分別按食品添加劑中砷的測定（gb/t5009.76）第一法干灰化法處理試樣后，按第二法砷斑法檢測樣品。試樣的砷斑

13、不得深于標準砷斑。（規(guī)范性附錄）熔點測定法依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同，測定法分為下列3種。各品種項下未注明時，均系第一法。 第一法 測定易粉碎的固體藥品。取供試品適量，研成細粉，除另有規(guī)定外，應按照各品種項下干燥失重的條件進行干燥。若該品種不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135以上、受熱不分解的供試品，可采用105干燥；熔點在135以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9 cm以上，內(nèi)徑0.91.1 mm ，壁厚0.100.15 mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在

14、6 cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3 cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3 mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5刻度，經(jīng)熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80以下者，用水；熔點在80以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5 cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5 cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低1

15、0時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管固定），位置須使毛細管的內(nèi)容物適在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.01.5，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度?！叭邸毕抵腹┰嚻啡恳夯瘯r的溫度。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.53.0；供試品開始局部液化時（或開始產(chǎn)生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹

16、上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。（注：中華人民共和國藥典二五年版二部附錄 c熔點測定法）附錄c（規(guī)范性附錄） 重金屬檢查法c.1 試劑與試液c.1.1 硝酸c.1.2 硫酸c.1.3 鹽酸溶液：c（hcl）=7 mol/l；c.1.4 鹽酸溶液：c（hcl）=2 mol/l；c.1.5 氨水溶液：c（nh3h2o）=5 mol/l；c.1.6 氫氧化鈉溶液：c（naoh）=1 mol/l；c.1.7 甘油c.1.8 乙酸銨c.1.9 硝酸鉛c.1.10 酚酞指示液：1%(10g/l)乙醇溶液。c.1.11 硫代乙酰胺c.1.12 乙酸鹽

17、緩沖液（ph3.5）：取乙酸銨25 g，精確至0.01 g，加25 ml水溶解后，加7 mol/l鹽酸溶液38 ml，用2 mol/l鹽酸溶液或5 mol/l氨水溶液準確調(diào)節(jié)ph值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100 ml，即得。c.1.13 鉛標準溶液：稱取硝酸鉛0.160 g，置1000 ml量瓶中，加5 ml硝酸與50 ml水溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移?。?00.1）ml貯備液，置100 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1 ml相當于10 g的pb）。配置與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。c.1.14 硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4 g，精確至0.01

18、 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。臨用前取5.0 ml混合液由1 mol/l 15 ml氫氧化鈉溶液、5.0 ml水及20 ml甘油組成，加上1.0 ml硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。c.2 分析步驟按中華人民共和國藥典二五年版二部 附錄 h 重金屬檢查法第二法，具體方法如下：取該品種熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加0.5 ml硝酸，蒸干，至氧化氮蒸汽除盡后（或取實驗室樣品1.0 g，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加0.51.0 ml硫酸，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加0.5 ml硝酸，蒸干，至氧化氮蒸汽除盡后，放冷，在500600熾灼至完全灰化），放冷，加2 ml鹽酸