犐犆犛７７．１２０．９９

犎１７

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５１９．１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６

砷化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—

犘犪狉狋１：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—犘狅狋犪狊狊犻狌犿犫狉狅犿犪狋犲

狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５１９．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１９—２００９《砷化學(xué)分析方法》共分４個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法；

———第２部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———第３部分：硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法；

———第４部分：鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１９的第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７３．１—１９８４）《砷化學(xué)分析方法溴酸鉀容量法測(cè)定

砷量》，與ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———增加了空白試驗(yàn)；

———對(duì)試樣粒度提出了新的要求，由試樣須經(jīng)８０目篩篩分，直徑不大于２ｍｍ，改為試樣全部通過(guò)

０．８４ｍｍ篩，再用０．４２ｍｍ篩篩分；

———對(duì)稱(chēng)樣比例進(jìn)行了修改，由按篩上與篩下比為３∶１稱(chēng)取，修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱(chēng)??；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。

本部分參加起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。

本部分主要起草人：曾光明、譚平生、謝麗、孫孝惠、劉彬彬、曾凌云、彭新湘、李兵、楊德利。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４３７３．１—１９８４；

———ＹＳ／Ｔ５１９．１—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５１９．１—２００９

砷化學(xué)分析方法

第１部分：砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

警告：砷及其化合物為有毒物質(zhì)，接觸和處置時(shí)需要特別小心。

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１９的本部分規(guī)定了砷中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于砷中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：９８．０％～９９．８％。

２方法提要

試料用硫酸加熱溶解，加水煮沸，以甲基橙為指示劑，趁熱以溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終

點(diǎn)，由消耗的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算砷、銻合量，扣除銻量后即為砷的含量。

３試劑

分析過(guò)程中除非有特殊說(shuō)明，否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。

３．１三氧化二砷（狑［Ａｓ２Ｏ３］≥９９．９９％）：使用前應(yīng)置于濃硫酸干燥器中干燥２４ｈ以上。

３．２硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４硝酸（１＋４）。

３．５尿素溶液（１００ｇ／Ｌ）：將１０．０ｇ尿素溶于５０ｍＬ水中，以水稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．６溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ρ［ＫＢｒＯ３］＝３．０４ｇ／Ｌ）。

３．６．１配制：稱(chēng)取３．０４ｇ溴酸鉀與３．０ｇ溴化鉀置于３００ｍＬ燒杯中，用少量水溶解后移入１０００ｍＬ

容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置兩天后標(biāo)定。

３．６．２標(biāo)定：平行稱(chēng)取三份約０．５３ｇ（犿１，精確至０．０００１ｇ）三氧化二砷（３．１），分別置于４００ｍＬ燒杯

中。加２０ｍＬ硫酸（３．２），蓋上表面皿，在電爐上加熱至溶解后，繼續(xù)加熱１０ｍｉｎ，取下冷卻，用少量水

吹洗表面皿及杯壁，加１００ｍＬ水，在電爐上加熱煮沸。移至電磁攪拌器上，移開(kāi)表面皿，在不斷攪拌下

加入５ｍＬ硝酸（３．４），５ｍＬ尿素溶液（３．５），從１００ｍＬ胖肚滴定管中滴入溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，待滴

至９５ｍＬ左右，加入２滴～３滴甲基橙指示劑，緩慢滴定至接近終點(diǎn)，再慢慢滴至紅色消失為終點(diǎn)，體積

為犞１。同時(shí)做空白標(biāo)定，體積為犞０。

按式（１）計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)砷的滴定系數(shù)：

犿１

犓＝×０．７５７４………………（１）

犞１－犞０

式中：

犓———滴定系數(shù)，單位體積溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于砷的量，單位為克每毫升（ｇ／ｍＬ）；

犿１———稱(chēng)取三氧化二砷的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犞１———標(biāo)定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）；