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文檔簡介
1、實驗6飼料中總磷的測定、飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)、1 .適用范圍配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料、單一飼料中總磷的測定2 .測定原理破壞試料中的有機物,使磷元素游離,在酸性溶液中用釩鉬酸銨處理,在黃色波長400nm下進行比色測定3 .儀器和設備實驗室用樣品粉碎機或乳缽分篩:孔徑0.42mm(40目)分析天平:感量0.0001g分光光度校正,有10mm比色池,400nm可進行比色測定的高溫爐:控制溫度為(55020 )的1000mL刻度比皮10ml凱氏燒瓶: 250 mL或500mL可調溫電爐: 1000W,飼料中總磷的測定(鉬黃比色法),飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)分光光度校正的原理:分
2、光光度校正的分析原理利用物質對不同波長光的選擇性吸收現象進行物質的定性和定量分析根據相對測定原理將參考樣品(溶劑、蒸餾水、空氣等)的透過率設定為100%,然后測定測定對象樣品的透過率,達到分析的目的。 一種樹脂)蓋,雙面透光內部拋光不密封,微細拋光適用于所有標準電池支架,飼料中總磷的測定(鉬黃比色法),4 .鹽酸溶液的試劑和配置: 11,v濃硝酸高氯酸磷標準溶液:磷酸二氫鉀在105下干燥1小時,用干燥機冷卻后,0.219 5g 用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻為50g/ml的磷標準溶液,飼料中總磷的測定(鉬黃比色法),4 .試劑及配置釩鉬酸銨發(fā)色試劑:偏釩酸銨(分析純)取1.25g,加入硝酸250ml
3、。 沉淀后不能繼續(xù)使用鉬酸銨:作為生產高純度鉬產品的基本原料,有健康危害:吸入、攝取或皮膚吸收后對身體有害,對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用的環(huán)境危害:有不燃、有毒、刺激性,飼料中總磷的測定(鉬黃比色法), 研磨至40目放入密封容器中,防止試樣成分的變化和變質,飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法),6 .測定工序(1)試樣的分解干式法(不適用于含磷酸氫鈣的飼料):將25g試樣放入坩堝中(準確地說是0.000 2g ),取出電爐中的冷卻, 在坩堝中加入鹽酸溶液(1,V V)10ml和濃硝酸數滴,煮沸約10分鐘,將該溶液放入100ml的瓶中,用溫水洗凈坩堝和漏斗的濾紙,冷卻至室溫后,定容、搖動,
4、加入作為試料分解液、飼料中總磷測定的硝酸(化學純) 30ml,注意的雙曲馀弦值。冷卻后,加入蒸餾水50ml,煮沸放出二氧化氮,冷卻后,轉移到100ml的容量瓶中,用蒸餾水定容到刻度,分開,試樣分解液,飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法),6 .測定工序(1)試樣的分解鹽酸溶解法(適用于微量元素預混料)。 慢慢加入鹽酸溶液(1,V V)10ml使其全部溶解,冷卻后放入100ml的母瓶中,用水稀釋至刻度,振蕩混合,試樣分解液、飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法)、6 .測定工序(2) 標準曲線的制作是,加入準確取出磷標準的各釩鉬酸銨的顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,振蕩10分鐘,參照0ml的溶液,使
5、用10mm比色池,在400nm的波長下用分光光度校正測定各溶液的吸光度。 以溶液50ml中的磷含量(g )為橫軸、吸光度為縱軸描繪標準曲線,飼料中的全磷的測定(鉬黃比色法)、PS :按下吸光度測定方法:1. 功能鍵,透射率測定模式2 .調整測定波長3 .放入遮光體,t0調整結束后,取出遮光體4, 按下功能鍵切換到吸光度測定模式5,放入參照樣品,按下100%T調整鍵,若BL延遲數秒,則顯示-.000或6 .測定步驟(3)試樣的測定試樣分解液110ml (含磷50750ug 以溶液0ml為參考,使用10mm比色池,在波長400nm下用分光光度校正測定試樣分解液的吸光度。 用標準曲線檢查試樣分解液的磷含量、飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法)、6 .測定工序(4)的測定結果修正計算試樣中的總磷的質量分數W(P)=a*10-6(V/V1)/m式中ml a:根據標準曲線檢查試樣分解液的磷含量,g/由50ml 10-6:從g變換為g的系數得到的結果正確地達到兩位小數,飼料中的總磷的測定(鉬黃比色法),對重復性:試樣每隔兩個平行樣品進行測定,結果磷含量為0.5以下(以下)。 相對偏差10、飼料中總磷的測定(鉬黃比色法)、注意事項1 .比色的情況下,測定液的磷含量不應過濃,1ml的磷在0.5mg以下2 .測定液在加入試驗液后放置10分鐘,進行比色,但過長
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