1、實驗一 玻璃的高溫熔制演示實驗,指導(dǎo)教師：杜育紅 林春鶯,一、實驗?zāi)康?了解制定配方、配合料的制備、制定玻璃熔制制度方法和機理 了解熔制玻璃的設(shè)備，掌握使用方法 通過觀察指導(dǎo)教師操作過程和制備玻璃塊性狀，了解熔制溫度、保溫時間對熔化過程的影響,二、實驗原理,熔制過程發(fā)生的變化 （1）物理變化：配合料的加熱、吸附水分的蒸發(fā)排除、某些單獨組分的熔融、某些組分的多晶轉(zhuǎn)變、個別組分的揮發(fā) （2）化學(xué)變化：固相反應(yīng)、各種鹽類的分解、水化合物的分解、化學(xué)結(jié)合水的排除、組分間的相互反應(yīng)及硅酸鹽的生成 （3）物理化學(xué)變化：低共熔物生成、組分或生成物間的相互溶解、玻璃和爐氣介質(zhì)之間的相互作用、玻璃液和耐火材料的

2、相互作用及玻璃液和其中夾雜氣體的相互作用,二、實驗原理,熔制過程中各個階段：依據(jù)熔制過程中的不同實質(zhì)，大致可分為硅酸鹽形成、玻璃的形成、澄清、均化和冷卻五個階段 熔制的作用：配合料經(jīng)高溫加熱熔化成均勻的、無氣泡的并符合成形要求的玻璃液的過程。 熔制制度的制定：熔制溫度計算，熔制時間確定和熔制曲線確定,硅酸鹽形成和玻璃液形成以鈉鈣硅酸鹽玻璃（純堿配合料）為例,1硅酸鹽形成和玻璃液形成的基本過程 硅酸鹽形成階段：室溫800 C或900C 配合料發(fā)生物理水分蒸發(fā)、化學(xué)結(jié)合水的分解、多晶轉(zhuǎn)變、碳酸鹽分解、活性組分的固相反應(yīng)，大部分氣體排除，生成硅酸鹽和SiO2組成的不透明的燒結(jié)物。,結(jié)束,結(jié)束,玻璃液

3、形成階段：800 C1200C或1250C 低共熔物形成和熔化、在液相中硅酸鹽和剩余游離SiO2的互溶（游離SiO2的完全熔化標(biāo)志玻璃液形成階段的完成），液相量繼續(xù)擴大，燒結(jié)物變成含有大量的氣泡、不均勻體的透明玻璃液。剩余游離SiO2的熔化速度取決于粘度,玻璃液的澄清,結(jié)束,澄清過程:此過程溫度范圍為12001400 或1500 ，粘度降低至10PaS，氣態(tài)混雜物大量放出，可見氣泡被去除。 澄清目的:玻璃形成后，創(chuàng)造條件消除玻璃液中的可見氣泡,降低溶解氣體的濃度、以防止出現(xiàn)再生氣泡。,玻璃液的均化,結(jié)束,均化的基本過程：1500C1300 C左右 由于擴散的作用，使玻璃中的條紋、結(jié)石逐漸消除到

4、允許的限度。（表面張力、密度、粘度對此過程都有影響） 均化目的:創(chuàng)造條件消除玻璃液中的條紋和其它不均勻體，使玻璃液的各部分在化學(xué)組成上達到預(yù)期的均一的過程。,玻璃的冷卻過程,玻璃的冷卻過程： 在保證玻璃液質(zhì)量的前提下，將玻 璃液的溫度降200300 C，要求玻璃 液的溫度均勻一致 玻璃的冷卻目的： 使玻璃液的粘度提高到成形制品所 需的范圍,結(jié)束,三、實驗器材,高溫電爐一臺、附屬設(shè)備及退火用的馬弗爐 高鋁坩堝（100ml或150ml） 研缽一個；料勺若干（每種原料一把） 電子天平（準(zhǔn)確度1.0%或0.1%）、球磨設(shè)備和附屬設(shè)備 坩堝嵌，石棉手套 澆注玻璃樣品的模具 化工原料（石英砂，碳酸鋰，氫氧

5、化鋁，碳酸鉀,磷酸氫氨等）,四、實驗步驟,1、配合料的制備 為了保證配料的準(zhǔn)確性，首先將實驗用原料干燥或預(yù)先測定含水量。 根據(jù)各組設(shè)定的配料單稱取各種原料（精確到0.01） 將粉狀原料分別加入磨罐中,并加入適量無水乙醇，將磨罐口密封后球磨45小時，充分混合均勻。 將磨罐中泥漿倒出烘干，獲得配合料。,四、實驗步驟,2、 熔制操作 檢查電源、線路。 為防止坩堝意外破裂造成電爐損壞，可在淺匣缽底部墊上氧化鋁粉，并接通電源，先以46/min的升溫速度升溫到900，把裝有配合料的高鋁坩堝放入電爐中，保溫2h ，取出高鋁坩堝退火；,四、實驗步驟,再把裝有配合料的另一高鋁坩堝放入電爐中，同時升溫速度降為34

6、/min，升溫到1200，保溫2h取出高鋁坩堝退火；再把裝有配合料的另一高鋁坩堝放入電爐中，同時升溫速度降為12/min，升溫到1400，保溫2h。將坩堝取出，澆模成形。,四、實驗步驟,3、退火 將不同溫度階段取出的坩堝迅速放入已經(jīng)加熱到500600的馬弗爐中退火，即坩堝放入后保溫10 min，斷電，讓其自然冷卻。 4、觀察 將冷卻到室溫的玻璃用小鐵錘進行敲打，使之裂成兩半。仔細(xì)觀察中心、表面、底部和內(nèi)壁樣品的性狀,五、思考題,在本次實驗中，有何因素影響了玻璃的熔制？為什么？如何防止？ 玻璃熔制中，有高溫加料和常溫加料兩種，哪種優(yōu)越？ 在實際生產(chǎn)中如何制定玻璃的熔制制度？ 玻璃最高熔制溫度和澄

7、清、均化時間確定原則是什么？,實驗二 玻璃內(nèi)應(yīng)力與透射比的測定,指導(dǎo)教師：杜育紅 林春鶯,一、 玻璃內(nèi)應(yīng)力的測定之實驗?zāi)康? 進一步了解玻璃內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生的原因 掌握測定玻璃內(nèi)應(yīng)力的原理和方法,二、玻璃內(nèi)應(yīng)力的測定之實驗原理,玻璃內(nèi)應(yīng)力產(chǎn)生原因和類型 玻璃內(nèi)應(yīng)力計算 根據(jù)布儒斯特（Brewster）等的研究表明：玻璃的雙折射程度與玻璃的內(nèi)應(yīng)力強度成正比。即 =B 式中： 光程差，nm-1； B 布儒斯特常數(shù)，Pa 1 玻璃試樣的內(nèi)應(yīng)力,二、玻璃內(nèi)應(yīng)力的測定之實驗原理,測量方法和比較： 雙折射程差的測量方法主要有偏光儀觀測法、干涉法和補償器測定法。偏光儀觀測法不能進行定量測定，只能粗略估計光程差的大

8、??；干涉法雖能依據(jù)干涉色對應(yīng)的光程差計算雙折射程差進行定量測定，但精度不高；補償器測定法與前兩種方法相比，它能進行精密的定量測量，并且廣泛用于玻璃應(yīng)力和晶體雙折射程差的測定,（二）實驗原理,補償器測定法基本原理和內(nèi)應(yīng)力計算 補償器測定法的基本原理如圖所示：,（二）實驗原理,內(nèi)應(yīng)力計算公式： =（0）/d 式中： 光程差，nm/cm 0在引入玻璃試樣前后檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)角度 之差， nm d 用試樣的厚度，cm 接著按下式計算玻璃試樣的內(nèi)應(yīng)力 =/B 式中：B=2.5510-12 Pa 1,（三）實驗器材, WYL-4應(yīng)力雙折射儀一臺 玻璃試樣若干（1020mm100200mm）,（四）實驗步驟,

9、測定前將儀器檢查一遍，調(diào)節(jié)檢偏振片與起偏振片成正交消光位置，使視野為黑暗，此時檢偏鏡指針應(yīng)當(dāng)在刻度盤的“0”位，若有偏離應(yīng)記錄偏離角度0，1/4波長也放在“0”位； 將具有內(nèi)應(yīng)力的玻璃試樣放入載物臺，其定位應(yīng)使偏振光束垂直通過試樣的端面； 觀察檢偏器的視場，可以看到試樣端面有兩條平行的黑線，說明此位置不存在應(yīng)力，而在黑線兩側(cè)有灰色背景，這就是雙折射引起的干涉色，沿兩條線的外側(cè)是壓應(yīng)力，內(nèi)側(cè)是張應(yīng)力。慢慢向反方向旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，在兩條線之間就會形成一小小的間隙，然后接觸，使兩條黑線集合成一條棕色的線條，此時由應(yīng)力產(chǎn)生的雙折射已被檢偏鏡補償，記錄旋轉(zhuǎn)的角度。 計算光程差 和玻璃試樣的內(nèi)應(yīng)力,二、 玻璃

10、透射比的測定（一）實驗?zāi)康?明確總透射比的基本概念； 了解玻璃透光率測定儀的基本測量原理與使用方法 掌握材料透射比的測定技術(shù)。,（二）實驗原理,總透射比的定義 透射比是衡量一種物體透射光通量的尺度。1933年，國際照明委員會（CIE）對透射比做了明確的定義，即透射比是透過物體的光通量和射到物體的光通量之比。,（二）實驗原理,玻璃總透射比的測試原理 依據(jù)玻璃總透射比的定義，只要用分光光度計測出物體一系列單色光的透射比，就可以累計計算物體在一定光波段內(nèi)的總透射比。 玻璃總透射比的測試原理如圖 ：,（二）實驗原理,玻璃總透射比的測試原理如圖 ：,（二）實驗原理,透射比計算公式： 圖的光路中沒有試樣時

11、，設(shè)光通量為1的平行光束進入積分球內(nèi)之后，此光束被硒光電池吸收所轉(zhuǎn)換成的光電流是I1，此時打開快門9，光電流使檢流計5的光亮點偏轉(zhuǎn)100格，而將試樣10推入光路后，平行光束經(jīng)試件反射，吸收后進入積分球內(nèi)腔的光通量為2，被硒光電池吸收轉(zhuǎn)換成的光電流為I2，檢流計光亮點偏轉(zhuǎn)的格數(shù)為a，則試樣的透光率 為 = 1/2 = I2 / I1 = a100%,（三）實驗器材, BTF-1可見光透射率/反射率測試儀主要由直流穩(wěn)壓電源、平行光管、光接受器、檢流計等組成； 玻璃切割工具 無水乙醇 脫脂棉,校準(zhǔn)、測試按鈕,顯示器,積分球,（四）實驗步驟, 試樣制備 按國標(biāo)GB 2680-81規(guī)定進行制樣，測定厚度 預(yù)熱及調(diào)試 按儀器說明書要求，接通電源，對儀器預(yù)熱10分鐘。而后對檢流計的“滿度”和“零點”進行調(diào)節(jié)和校對。 試樣測試 將試樣裝入試件夾，并插入儀器，推出光路位置，按