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文檔簡介

1、熔點、沸點的測定,基本原理,熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1。,化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合啵瑑上嚅g仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。熔點和沸點都是化合物的重要物理常數(shù)，有一定實際

2、意義。,沸點:即化合物受熱時其蒸氣壓升高，當達到與水界大氣壓，相等時，液體開始沸騰，此時液體的溫度即是沸點，物質(zhì)的沸點與外界大氣壓的改變成正比。,測定方法,1、熔點的測定 是有機化學實驗中的重要基本操作之一。目前測定熔點的方法，以毛細管法較為簡便，應用也較廣泛。放大鏡式微量熔點測定在加熱過程中可觀察到晶形變化的情況，較適用于測定微量高熔點化合物。,毛細管法測定熔點,毛細管的制法樣品填裝升溫速度的控制 相關(guān)的基本操作樣品純度的判斷,實驗關(guān)鍵及注意事項,1.拉制毛細管時，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動加熱，并注意使端頭封閉，以防影響測定。 2.樣品的填裝必須緊密結(jié)實，高度約23mm。 3.熔點測定時，注意使溫度計水銀球位于b形管上下兩叉口之間。 4.控制升溫速度

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