1、火焰光度法,1 火焰光度法,一、概述 二、儀器裝置 三、定量分析原理 四、定量分析的方法 五、影響火焰光度法分析結(jié)果的因素,一、概述,1、火焰光度法的定義 火焰光度法是以火焰為激發(fā)光源，用光電檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量被測(cè)元素所發(fā)射的輻射強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析的方法。 它是一種簡(jiǎn)化的發(fā)射光譜分析法。,2、火焰光度法的特點(diǎn),設(shè)備簡(jiǎn)單：被測(cè)試樣易被火焰激發(fā)，產(chǎn)生的譜線較簡(jiǎn)單，且均在可見(jiàn)光區(qū)，故使譜線分離和測(cè)量的設(shè)備簡(jiǎn)單。 應(yīng)用范圍窄：主要用于堿金屬和部分堿土金屬的測(cè)定。,快速：試樣溶液于數(shù)分鐘內(nèi)可完成測(cè)定。 準(zhǔn)確：火焰光源穩(wěn)定性高，干擾少，誤差為25，可用于微量分析和常量分析。 靈敏：分析堿金屬與堿土金屬，絕對(duì)靈敏

2、度可達(dá)0110106 g。,二、儀器裝置（1）,FP640火焰光度計(jì),火焰光度法分析示意圖 1.光源系統(tǒng)2.光學(xué)系統(tǒng)3.檢測(cè)系統(tǒng),-用于測(cè)定食品中的鈉含量、土壤中的鉀含量、礦石中的鈉鉀含量等。-可同時(shí)測(cè)定鈉、鉀離子濃度。-數(shù)據(jù)可以通過(guò)RS-232接口輸出到計(jì)算機(jī)或打印機(jī)。-測(cè)量范圍：鈉 0-199.9ppm 鉀 0-9.99ppm 鋰 0-9.99ppm-靈敏度：0.1ppm鈉；K=100單位-重現(xiàn)性：小于0.5C.V.,雙通道火焰光度計(jì),儀器裝置（2）, 光源：包括噴霧器、霧化室和噴燈。 試液經(jīng)噴霧器分散在壓縮空氣中成為霧，然后與可燃?xì)怏w混合，在噴燈上燃燒，待測(cè)組分被激發(fā)發(fā)射譜線。 光學(xué)系統(tǒng)

3、：包括濾光片、光柵等，目的在于分離不需要的譜線，讓被測(cè)元素靈敏線通過(guò)。,儀器裝置（3）, 常用的靈敏線是：鋰670.8nm(紅)，鈉589.3nm(黃)，鉀766.5nm(暗紅)，鈣422.7nm(磚紅)。 檢測(cè)系統(tǒng)：光電池(或光電管)和檢流計(jì)。,三、定量分析原理,火焰光度法的定量原理與發(fā)射光譜相同。即：試樣受激發(fā)后發(fā)射的譜線強(qiáng)度 I 與試樣濃度C成正比， I aC b 式中a是一個(gè)常數(shù)， b為自吸常數(shù)(由發(fā)射體向外輻射的譜線為其自身的原子所吸收，而使譜線中心強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。) 當(dāng)溶液濃度較低，自吸常數(shù)b1，則上式便可表示為 I aC I 可通過(guò)光電池轉(zhuǎn)為光電流而被測(cè)量。,四、定量分析的方法,

4、火焰光度法譜線簡(jiǎn)單，干擾少，激發(fā)條件穩(wěn)定，一般不采用譜線相對(duì)強(qiáng)度測(cè)量法，而直接在檢流計(jì)上讀出譜線絕對(duì)強(qiáng)度I，采用校正曲線法進(jìn)行定量測(cè)定。 但須注意：由于自吸收在高濃度時(shí)比較嚴(yán)重地導(dǎo)致校正曲線的彎曲。,1、校正曲線法,2、比較法,火焰光度法的定量也可以采用比較法，步驟如下： 配制兩個(gè)濃度與試樣濃度相近而分別比試樣濃度稍大和稍小的標(biāo)準(zhǔn)試液， 設(shè)其濃度分別為C1、 C2 ，試樣濃度為CX ， 分別測(cè)得相應(yīng)的檢流計(jì)讀數(shù)為1、2和X， 則可通過(guò)下式求得樣濃度：,五、影響火焰光度分析的因素（1）,1、激發(fā)條件：火焰溫度要適當(dāng)，溫度過(guò)低靈敏度下降，溫度太高則堿金屬電離嚴(yán)重，影響測(cè)量的線性關(guān)系。 影響火焰溫度

5、的因素有： 燃?xì)夥N類(lèi)：一般認(rèn)為采用丙烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火焰(約1900)較為合適和方便； 適當(dāng)?shù)娜細(xì)馀c助燃?xì)獗壤?試樣溶液提升量(毛細(xì)管每分鐘吸入噴流液毫升數(shù))過(guò)大時(shí)會(huì)使火焰溫度下降。,影響火焰光度分析的因素（2）,元素的電離和自吸收可導(dǎo)致校正曲線彎曲，線性范圍縮小。如鉀在高濃度時(shí)自吸收嚴(yán)重，使校正曲線向橫坐標(biāo)方向彎曲；在低濃度時(shí)則由于電離增加，輻射增強(qiáng)，校正曲線向縱坐標(biāo)方向彎曲。,2、試樣的種類(lèi)和組成,電離和自吸收對(duì)鉀校正曲線的影響,影響火焰光度分析的因素（3）,3、試液中共存離子對(duì)測(cè)定有影響，如堿金屬共存時(shí)譜線增強(qiáng)，使結(jié)果偏高。 4、儀器的質(zhì)量 單色器的質(zhì)量好，可減少共存物質(zhì)的干擾，如采用較好的干涉濾光片時(shí)，5 10-6 g/L的A12O3、Fe2O3、MgO或CaO均不影響K、Na