1、高錳酸鉀法 測(cè)定鈣鹽中的鈣含量,實(shí)驗(yàn)原理： 某些金屬離子Ba2+、Sr2+、Ca2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等，能生成難溶的草酸鹽沉淀。將得到的沉淀用稀H2SO4溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定C2O42-，就可以間接測(cè)定待測(cè)金屬離子的含量。鈣離子的測(cè)定就常采用此法，反應(yīng)如下： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2+ 8 H2O 高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是氧化能力強(qiáng)，且因溶液呈深紫紅色，可作為指示劑。 KMnO4溶液需用間接法配制，最常

2、用以標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)是Na2C2O4，滴定時(shí)要注意合適的酸度、溫度和滴定速度。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容: 1高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定 稱取高錳酸鉀約1.6 g ，溶于500 ml水中，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h后冷卻，用微孔玻璃漏斗過濾，將濾液保存在棕色磨口瓶中備用。 稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4 三份于250ml錐形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80左右以KMnO4溶液滴定至淺紅色并在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液的濃度。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容: 1高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定 稱取高錳酸鉀約1.6 g ，溶于500 ml水中，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h后冷卻，用微孔玻璃漏斗過濾，將濾液保存

3、在棕色磨口瓶中備用。 稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4 三份于250ml錐形瓶中，加水溶解，再加入3mol/L硫酸，在80左右以KMnO4溶液滴定至淺紅色并在30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算KMnO4溶液的濃度。,2鈣含量的測(cè)定 稱取鈣鹽三份, 分別置于250ml燒杯中，加入 1:1 HCl溶液溶解。然后加入 (NH4)2C2O4溶液，在7080，以甲基橙為指示劑，逐滴加入10% 氨水，直至溶液變?yōu)辄S色并稍有氨味逸出，此時(shí)CaC2O4已沉淀完全。放置陳化，沉淀用傾泌法過濾，洗滌。 將帶有沉淀的濾紙鋪在先前用來進(jìn)行沉淀的燒杯內(nèi)壁上，用1mol/L H2SO4 將沉淀洗入燒杯，在7080以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、滴定至淺紅色。接著將濾紙放入溶液中攪拌，若溶液褪色，則繼續(xù)滴定至出現(xiàn)的淺紅色在30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算鈣鹽中鈣的百分含量。,注意事項(xiàng)： 1配好的高錳酸鉀溶液要用3號(hào)微孔玻璃漏斗過濾，以除去MnO2沉淀。 2H2C2O4與KMnO4之間的反應(yīng)較慢，一般控制在7080時(shí)進(jìn)行滴定反應(yīng)。 3 Mn2+ 的存在對(duì)H2C2O4與KMnO4的反應(yīng)有催化作用。在滴定過程中，KMnO4溶液的滴加速度不宜過快。 4在滴定過程中，任何濺在內(nèi)壁或加入半滴時(shí)留在壁上的KMnO4溶液應(yīng)立即吹洗下來，否則會(huì)影響結(jié)果。 5可根據(jù)從漏斗中流出的洗滌液中能否檢出Cl來判斷沉淀是否洗凈。,實(shí)驗(yàn)思考題： 1配制KMnO4溶液時(shí)，為什么要將KMnO4的水溶液煮沸一定時(shí)間或放置數(shù)天？ 2用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+ 時(shí)，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時(shí)滴加氨水直至甲基橙變成黃色，使CaC2O4沉淀？ 3如果將帶有CaC2O4沉淀的濾