1、鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法發(fā)布前 言鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法分為十三個部分： -第1部分：鋁酸鈉漿液固比與固含分析-第2部分：鋁酸鈉漿液細(xì)度分析-第3部分：鋁酸鈉精制液浮游物分析-第4部分：鋁酸鈉其他漿液浮游物分析-第5部分：鋁酸鈉漿液中全堿、氧化鋁含量分析-第6部分：鋁酸鈉漿液中苛性堿分析-第7部分：鋁酸鈉漿液中二氧化硅的分析-第8部分：鋁酸鈉漿液三氧化二鐵分析本標(biāo)準(zhǔn)于 首次發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由 提出本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：鋁點(diǎn)有限公司中心試驗(yàn)室本標(biāo)準(zhǔn)主要編寫人： 本標(biāo)準(zhǔn)審定人： 本標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)人： 鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第1部分：鋁酸鈉漿液固含的分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液的固含的方法提要、試劑、儀

2、器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算和注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉溶液的固含的分析。2 方法提要量取定量體積的漿液過濾、烘干，再稱量固體，根據(jù)重量計(jì)算固含， 3 試劑1酚酞。4 儀器4.1 電熱板；4.2 電子天平（精度0.01g）。4.3 抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。4.4不銹鋼托盤。5 試樣試樣須充分?jǐn)噭颉? 分析步驟將取來漿液，攪拌均勻，迅速用已去皮重的100ml量筒量取85-100ml漿液，把漿液倒入已鋪有濾紙的布氏漏斗中減壓過濾，用熱水洗凈量筒全部倒入漏斗中，再用熱水洗滌濾餅34次（對于留樣的，要洗至無堿性，以酚酞檢驗(yàn)至無紅色），同濾紙一起取出，于電熱板上低溫處烘干，稱重（減去濾紙的重

3、量）(w)。7 分析結(jié)果計(jì)算 w 固含（s） = v1000 式中：s為固含，g/l；w烘干后固體的重量，g。v-漿液體積，ml.8 注意事項(xiàng)8.1 量取漿液時一定要攪拌均勻；8.2 量取時要準(zhǔn)確； 8.3 過濾時不能跑濾。8.4 傾入礦漿時,一定要快,穩(wěn),防止再沉淀,同時不要將礦漿附在量筒外壁上.鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第2部分：鋁酸鈉漿液液固比的分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液的液固比方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算和注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉溶液的液固比。2 方法提要取適量體積的漿液先稱重，再過濾烘干、稱量，根據(jù)重量計(jì)算液固比。3 試劑1酚酞。4 儀器4.1

4、 電熱板；4.2 電子天平（精度0.01g）。4.3 抽濾瓶（配套不銹鋼托盤。瓶塞及布氏漏斗）。4.4 不銹鋼托盤。5 試樣試樣須充分?jǐn)噭颉? 分析步驟將取來漿液，攪拌均勻，迅速稱量20-40g漿液于已知重量的燒杯中，稱重(w)。減壓過濾，用熱水洗滌34次（對于留樣的，要洗至無堿性，以酚酞檢驗(yàn)至無紅色），同濾紙一起取出，于電熱板上低溫處烘干，稱重（減去濾紙的重量）(w1)。7 分析結(jié)果計(jì)算 w-w1 液固比（l/s）= w 式中： w漿液重量，g；w1 烘干后固體的重量g；8 注意事項(xiàng)8.1 漿液一定要攪拌均勻；8.2 過濾時不能跑濾. 鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第3部分：鋁酸鈉漿液細(xì)度的分析1

5、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液細(xì)度的方法提要、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉漿液細(xì)度的分析。2 方法提要量取定量的漿液，過60目、120目、200目篩，烘干后根據(jù)重量計(jì)算細(xì)度。3 儀器3.1 電熱板；3.2電子天平（精度0.01g）。3.3不銹鋼托盤。3.4標(biāo)準(zhǔn)篩 60目（280m） 120目（125m） 200目（74m）4 試樣試樣須充分搖勻。5 分析步驟5.1 將取來的鋁酸鈉漿液混勻后，量取85-100ml。5.2 將60目篩、120目篩、200目篩按孔徑由大到小套在一起。5.2 將漿液全部轉(zhuǎn)移至套在一起的60目篩上。5.2 用水沖洗至最下面篩底漏下清水為止

6、，分別轉(zhuǎn)移至不銹鋼盤上烘干稱重。6 分析結(jié)果計(jì)算 w1+ 60目篩細(xì)度（%）= -100 w w1 + w2 +120目篩細(xì)度（% ）= -100 w w1 + w2 + w3+200目篩細(xì)度（%）= -100 w式中：w1 60 目篩上殘留重，g；w2 120 目篩上殘留重，g；w3 200 目篩上殘留重，g；w 漿液固體含量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第4部分：鋁酸鈉精制液浮游物的分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉精制液浮游物的方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算及注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于拜耳法精制液中浮游物的測定。2 方法提要量取定量體積的試樣，過濾，于電爐上灰化、馬弗

7、爐中灼燒、稱重。3 試劑1酚酞指示劑。4 儀器4.1 馬弗爐；4.2 分析天平（精度0.0001g）。4.3 抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。4.4 電爐子。5 試樣試樣須充分?jǐn)噭颉? 分析步驟將取來的試樣溶液充分混勻，量取200毫升，用快速定量濾紙減壓過濾，用0.3226摩爾/升的氫氧化鈉溶液洗滌濾紙兩次， 用熱水洗滌至無堿性（用酚酞檢查無紅色），取出濾紙連同殘?jiān)湃?0毫升的瓷坩堝中，先在電爐子上灰化，變成黑色后，放在馬弗爐里在650灼燒15分鐘，至濾紙上無黑色即可，冷卻（在干燥器中）至室溫，于分析天平上稱重為w。7 分析結(jié)果計(jì)算w浮游物（g/l） 1000 =5w 200式中：w 200m

8、l漿液中浮游物的重量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第5部分：鋁酸鈉其他漿液浮游物的分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了重量法分析鋁酸鈉漿液浮游物的方法提要、試劑、儀器、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算及注意事項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于拜耳法漿液中浮游物的測定。2 方法提要量取定量體積的試樣，過濾，于電熱板低溫處烘干、稱重。3 試劑1酚酞指示劑。4 儀器4.1 電熱板。4.2 分析天平（精度0.0001g）。4.3 抽濾瓶（配套瓶塞及布氏漏斗）。5 試樣試樣須充分?jǐn)噭颉? 分析步驟將取來的試樣溶液充分混勻，量取200毫升，用中速定性濾紙減壓過濾，用熱水洗滌至無堿性（用酚酞檢查無紅色），取出濾紙放在電熱板低溫處擱架上烘干，冷

9、卻（在干燥器中）至室溫，于分析天平上稱重為w。7 分析結(jié)果計(jì)算w浮游物（g/l） 1000 =5w 200式中：w 200ml漿液中浮游物的重量，g。鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第6部分：鋁酸鈉漿液全堿、氧化鋁含量分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了容量法分析鋁酸鈉溶液中全堿、氧化鋁含量的方法提要、試劑、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算、注意事項(xiàng)及允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉漿液中全堿、氧化鋁的分析。分析范圍：全堿：20400g/l；氧化鋁20300g/l。2 方法提要采用edta絡(luò)合返滴定測定氧化鋁，酸堿返滴定法測定全堿。即在試樣溶液中加入過量的edta及鹽酸，加熱使反應(yīng)完全，然后用氫氧化鈉回滴過量的鹽酸，以測定全

10、堿；接著在ph=5.5的酸度下，用醋酸鋅回滴過量的edta，以測定氧化鋁。由于過剩的edta在酚酞變色時，要離解出一個氫離子，消耗等量的堿，因此計(jì)算全堿時應(yīng)加以補(bǔ)正。3 試劑3.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.3226mol/l；3.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.3226mol/l；3.3 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液：tal2o3=5毫克/毫升3.4 醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：tal2o3=1.6447毫克/毫升；3.5 酚酞指示劑 ：1；3.6 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：ph=5.5；3.7 二甲酚橙指示劑：0.2。4 試樣鋁酸鈉漿液經(jīng)過濾后，分取10.00ml于100ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟5.1 預(yù)先在50

11、0ml三角瓶中加入過量的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）（視al2o3含量定）和酚酞指示劑（3.5）8滴；5.2 移取5.00ml的試樣液于上述500ml三角燒瓶中，加入15.00ml鹽酸溶液（3.2），搖勻，在電熱板上加熱煮沸23min，趁熱用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴至微紅色；5.3 加醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（3.6）10ml，加二甲酚橙指示劑（3.7）23滴，以醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）滴定至由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。6 分析結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算： 式中： a取樣毫升數(shù)； v1加入edta標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)； v2消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)； 5edta標(biāo)準(zhǔn)液對氧化鋁的滴定度：mg/ml； 1.6447醋酸鋅

12、標(biāo)準(zhǔn)液對氧化鋁的滴定度：mg/ml。 式中： na2o總堿量，以氧化鈉表示； a取樣毫升數(shù)； 15加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)； 0.03226過量edta標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液濃度時，na2h2y三級解離所離解出氫離子的摩爾濃度； v1消耗醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)； v2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)； 0.3226鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液和氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液的摩爾濃度； 0.031氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量。7 允許差成分含量（g/l）允許差（g/l）nt1001.5100-2002.02002.5al2o31001.51002.0鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第7部分：鋁酸鈉漿液中苛性堿分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了容量法分析鋁酸鈉溶液中苛性堿含

13、量的方法提要、試劑、試樣、分析步驟、分析結(jié)果計(jì)算和允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于拜耳法生產(chǎn)氧化鋁流程中鋁酸鈉溶液苛性堿的測定。分析范圍：苛性堿：20400g/l；2 方法提要用氯化鋇使有干擾的陰離子（co32、po43、vo43、so42等）生成沉淀，加入水楊酸鈉掩蔽鋁，以綠光酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定鋁酸鈉溶液中的苛性堿。3 試劑3.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.3226mol/l；3.2 氯化鋇：5%水溶液；3.3 水楊酸鈉：10%溶液；3.4 綠光酚酞指示劑：1+1。4 試樣鋁酸鈉漿液經(jīng)過濾取10.00ml于100ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟在250ml的錐形瓶中，加入30ml氯化鋇溶液

14、（3.2），加10%水楊酸鈉溶液（3.3）10ml，再加入試樣5.00ml，加入5滴綠光酚酞指示劑（3.4），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1）滴定至亮綠色即為終點(diǎn)。6 分析結(jié)果計(jì)算 0.01v vna2ok （g/l）= 1000 = 10 v1 v1式中：v1 取試樣相當(dāng)于原液體積，ml；v 滴定消耗0.3226mol/ l鹽酸的體積，ml；0.01 1毫升0.3226mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于氧化鈉的重量，g。7 允許差苛性堿含量（g/l）允許差(g/l)1001.5100-2002.52003.0鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第8部分：鋁酸鈉漿液中二氧化硅的分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了比色法分析鋁酸鈉溶液二

15、氧化硅的方法提要、試劑、試樣、分析步驟、工作曲線的繪制及允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉溶液中二氧化硅的分析。測定范圍：0.12g/l。2 方法提要試樣加鹽酸酸化，使溶液中的正硅酸鹽轉(zhuǎn)化為正硅酸，在0.10.2mol/l的酸度下與鉬酸銨作用生成硅鉬黃，加硫酸草酸硫酸亞鐵銨混合液使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)，進(jìn)行比色。3 試劑3.1 鹽酸溶液：3mol/l；3.2 鉬酸銨溶液：10% ；3.3 鹽酸草酸硫酸亞鐵銨混合液；3.4 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.2mg/ml。3.5 高錳酸鉀溶液：0.3%4 試樣鋁酸鈉漿液經(jīng)過濾取10.00ml于100ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟5.1 取5.00ml試液，

16、于已加有50ml水的100ml容量瓶中搖勻，加一滴對硝基苯酚指示劑，用鹽酸溶液（3.1）調(diào)至無色，再過量3ml鹽酸溶液，振蕩，使氫氧化鋁沉淀全部溶解，加高錳酸鉀溶液（3.5）至粉紅色，使其分解至無色或褐色，加鉬酸銨溶液（3.2）4.0ml，搖勻，發(fā)色一定時間（室溫1525，發(fā)色10min，235發(fā)色5min，3545發(fā)色2min），加混合液（3.3）20ml，用水稀釋至刻度混勻，稍放置。與試樣分析的同時，作空白實(shí)驗(yàn)，即在100ml容量瓶中加水60ml，hcl（3.1）3ml，鉬酸銨（3.2）4ml發(fā)色，以下同試樣分析。在比色計(jì)波長700nm處，采用1cm的比色皿，以水作參比溶液進(jìn)行比色；測得試

17、樣的吸光度減去空白的吸光度，查表即得二氧化硅的含量。6 工作曲線的繪制移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）0.00、0.50、1.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 于100ml毫升容量瓶中，準(zhǔn)確加水使體積為63ml，加入鹽酸溶液（3.1）3ml，按5.1，5.2步驟進(jìn)行比色。測得的溶液吸光度減去空白吸光度，與相對應(yīng)的二氧化硅含量繪制成工作曲線，并制成吸光度二氧化硅含量換算表。7 允許差成分含量（克/升）允許差sio21.00.0301.00.050鋁酸鈉漿液化學(xué)分析方法第9部分：鋁酸鈉漿液三氧化二鐵分析1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了比色法分析鋁酸鈉漿液中三氧化二鐵含量的方法提要、試劑

18、、分析步驟、工作曲線的繪制及允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋁酸鈉溶液中三氧化二鐵的分析。測定范圍：0.010.10g/l。2 方法提要鋁酸鈉溶液經(jīng)酸化后，在微酸性溶液中，三價鐵離子被鹽酸羥胺還原為二價，二價鐵離子與鄰菲啰啉生成紅色絡(luò)合物，進(jìn)行比色測定。3 試劑3.1 鹽酸溶液：3mol/l；3.2 鄰菲啰啉鹽酸羥胺醋酸醋酸鈉混合液；3.3 三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.025mg/ml。4 試樣鋁酸鈉漿液經(jīng)過濾取10.00ml于100ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。5 分析步驟分取鋁酸鈉溶液10ml（溶出液取5ml ）于250ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入20ml水，在振蕩的情況下，加入鹽酸（3.1）5ml，溶液澄清后，加入混合液（3.2）40ml，搖勻，室溫下放置發(fā)色15分鐘。在比色計(jì)波長510nm處，以水作參比溶液測定吸光度，同時做空白試驗(yàn)，即在250ml三角瓶中，加入水50ml，加入混合液（3.