1、武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,1,第三部分 電子顯微分析,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,2,第四章 電子顯微鏡的主要圖象,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 2 背散射電子像 3 吸收電子像 4 X射線成分像 5 俄歇電子像 6 透射電子像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,3,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (1),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,4,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (2),A. 二次電子產(chǎn)額（ ） 二次電子信號主要來自樣品表層5-10nm深度范圍，因為只有在這個深度范圍，由于入射電子激發(fā)而產(chǎn)生的二次電子，才具有足夠的能量，克服材料表面的勢壘，使二次電子從樣品中發(fā)射出來。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)

2、院 管俊芳,5,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (3),入射電子能量E較低時，隨束能增加二次電子產(chǎn)額增加，而在高束能區(qū)，隨E增加而逐漸降低。 原因是進(jìn)入試樣的深度,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,6,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (4),對于金屬材料： Emax=100-800eV, max=0.35-1.6, 非金屬材料： Emax=300-2000eV,max=1-10。 因此，如果儀器以檢測二次電子為主要目的時，加速電壓不宜過高（一般1020KV）。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,7,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (5),除了與入射能量有關(guān)外，還與二次電子束與試樣表面法線之間的夾角有關(guān)，二者

3、之間滿足以下關(guān)系： k/cos ：二次電子產(chǎn)額 ：電子束與試驗表面法線之間的夾角 k ：比例常數(shù) 可見，入射電子束與試樣夾角越大，二次電子產(chǎn)額也越大。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,8,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (6),產(chǎn)生上述規(guī)律的原因： 隨角的增加,入射電子束在樣品表層范圍內(nèi)運動的總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多，產(chǎn)生二次電子數(shù)量就增加； 其次，是隨著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機會增多，從而二次電子的產(chǎn)額增大。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,9,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (7),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,10,1 二次電子

4、產(chǎn)額及二次電子像 (8),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,11,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (9),B 二次電子圖象,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,12,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (10),通過一定的方式控制電子束，在樣品表面的一個微小區(qū)域，逐點轟擊樣品，二次電子接收器（探測器）也相應(yīng)地逐點收集。 把以上收集到的信號轉(zhuǎn)化成圖像的方式，即得到二次電子像形貌像。 收集到信號多時，形貌像上表現(xiàn)為亮度大，否則為陰影。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,13,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (11),An image of the broken surface of a piece of metal, f

5、ormed using secondary electron imaging.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,14,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (12),An image of the mesh, formed using secondary electron imaging. Magnification: 310,000,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,15,(a) Scanning electron microscope image no. 1: kaolinite stacks with broken edges. (b) Scanning electron microscope ima

6、ge no. 2: rolled kaolinite layers and pseudohexagonal platelets. (c)Scanning electron microscope image no. 3: broken edges of the kaolinite platelets and disordering of the kaolinite particle size.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,16,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,17,HS 1-4 蠕蟲狀高嶺石的（局部放大）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,18,HS 1-6 蠕蟲狀高嶺石的（局部放大）,武漢理工大學(xué)

7、資環(huán)學(xué)院 管俊芳,19,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,20,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,21,A累托石形貌(5000倍),B鋯基柱撐累托石形貌(5000倍),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,22,A 掃描電鏡下 蒙脫石形貌（6000倍）,B掃描電鏡下鋯基柱撐 蒙脫石形貌（6000倍）,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,23,Fig. 2. SEM micrographs of the CM talc showing puckering of extremely thin, possibly 12 unit cell thickness, flexible sheets. A large amoun

8、t of void interlamellar space implies very high effective porosity.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,24,Fig. 3. SEM micrographs of unground CM talc (a) and CM ground talc (b) samples.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,25,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (13),SEM image of an ugly bug (a louse fly of an alpine bird, the wallglider) formed by the secondary

9、 electrons emitted from the specimens surface.,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,26,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (14),SEM image of the diamond,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,27,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (15),An SEM view of salt crystals (NaCl),武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,28,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (16),斷面的疲勞筋，放大倍數(shù)5000。二次電子圖像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,29,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (17),氮化鈦晶體，放大倍數(shù)5000， 二

10、次電子像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,30,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (18),不良的IC零部件，放大倍數(shù)750 二次電子圖像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,31,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,32,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,33,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,34,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,35,1 二次電子產(chǎn)額及二次電子像 (19),二次電子像的優(yōu)點： （1） 分辨率高,最高可達(dá)60A； （2） 放大倍數(shù)靈活，幾十到10萬可調(diào) （3） 景深大，是光學(xué)顯微鏡的幾百倍，所以 立體感強 （4） 反差對比度好，圖象細(xì)節(jié)清楚 （5） 可以與成分分布狀態(tài)結(jié)合觀察（后述）,武漢理工大學(xué)資環(huán)

11、學(xué)院 管俊芳,36,2 背散射電子像 (1),背散射電子信號隨原子序數(shù)Z的增大而明顯地增多，因此其圖像可以反映物質(zhì)的成分信息。 用專門的背散射信號探測裝置（可檢測的電子能量較高），可以探測背散射電子信息。 形成圖象的過程與二次電子相似。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,37,2 背散射電子像 (2),樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域，由于可收集到的電子數(shù)量較多，故顯示熒光屏上的圖像較亮。因此，利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對樣品中的元素進(jìn)行定性分析。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。 此處的定性分析無法定出元素的種類，只能知道元素的相對原子序數(shù)大小。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,

12、38,2 背散射電子像 (3),背散射信號也可以反映一些形貌信息，但其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。 此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子而變成一片陰影，因此其圖像上很多的形貌信息無法反映出來。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,39,2 背散射電子像 (4),由于背散射電子離開樣品表面后沿著直線運動，檢測到的背反射電子信號遠(yuǎn)比二次電子信號弱，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往會被形貌襯度所掩蓋。為了避免形貌襯度對原子襯度的干擾，被分析的樣品必須進(jìn)行拋光處理。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,40,2

13、 背散射電子像 (5),(左) 二次電子像 (右)背散射電子像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,41,2 背散射電子像 (6),(左) 二次電子像 (右)背散射電子像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,42,3 吸收電子像 (1),吸收電子也是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號。 由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iT+iS 當(dāng)樣品厚度足夠大時，透射電子電流為零，這時iI =iB+iA +iS 。由于二次電子信號與原子序數(shù)基本無關(guān)，則吸收電子電流為：iA = (iI -C) iB， 因此可以認(rèn)為：吸收電流與背散射電流存在互補關(guān)系。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,43,3 吸收電

14、子像 (2),(左) 背散射電子像 (右)吸收電子像,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,44,4 X射線成分像 (1),利用測定X射線的專門裝置（波譜儀或者能譜儀），只收集在電子束的照射下，某一種或者幾種元素產(chǎn)生的特征X射線，亦可以得到某一種或幾種元素在平面上的分布情況。 成像原理與前述的二次電子、背散射電子等相似。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,45,5 俄歇電子像 (1),亦可探測俄歇電子信號（根據(jù)其特征的能量），獲得俄歇電子圖像。 利用俄歇圖像和電子顯微圖像相比較，亦可得到元素分布與表面形貌的相關(guān)性。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,46,5 俄歇電子像 (2),如圖為某半導(dǎo)體元件的俄歇電子圖

15、 （左為氧、右為金）。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,47,6 透射電子像(1),透射過樣品的電子亦可以成像，但成像的機理很復(fù)雜。 由于電子的波動性，使得穿過樣品的電子波亦會由于晶體中的原子排列規(guī)律，而干涉得到晶格條紋像（反映物質(zhì)的總體原子排列規(guī)律），或者更進(jìn)一步地，會產(chǎn)生電子衍射，得到衍射花紋。 電子的衍射亦復(fù)合布拉格方程式，但和X射線分析相比，它是微區(qū)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的反映。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,48,6 透射電子像 (2),另外由于透射電子顯微鏡的加速電壓更高，電子波長更短，因此電子束聚焦的更細(xì)，因此在透射電鏡下，亦可得到分辨率更好的二次電子像和背散射電子像。,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,49,6 透射電子像 (3),用透射電子拍攝的二次電子像 a)珠光體組織 b) 準(zhǔn)解理斷口 c)斷口萃取復(fù)型,武漢理工大學(xué)資環(huán)學(xué)院 管俊芳,50,6 透