1、方法驗證”和“方法確認(rèn)”其實不一樣！“方法驗證和方法確認(rèn)到現(xiàn)在還混淆不清？那簡直弱爆了！本文小析姐教你幾招，告訴你兩者最大的區(qū)別是什么？國內(nèi)外方法驗證和確認(rèn)的參數(shù)有何不同，分別有什么步驟？很多實驗室認(rèn)為方法確認(rèn)或驗證困難重重原因有？.方法驗證和確認(rèn)的定義方法驗證（validation of method）usp：方法驗證是一個通過實驗室研究來證明程序的性能參數(shù)符合期望的分析應(yīng)用要求的過程。ich：分析方法驗證的目的是顯示分析方法適用于它所期望的應(yīng)用目的。fda：方法驗證是一個闡述分析方法適合于其使用目的的過程。方法確認(rèn)（verification of method）usp：usp-nf所收載方

2、法的使用者不需要驗證這些方法的準(zhǔn)確性和可靠性，但需要確認(rèn)這些方法在實際使用條件下的適應(yīng)性。usp：確認(rèn)包括所涉及方法的性能參數(shù)，如那些在中描述的，以建立恰當(dāng)?shù)?、相?yīng)的數(shù)據(jù)，而不是重復(fù)驗證的過程。fda：出現(xiàn)在usp中的方法被認(rèn)為已驗證，對于法定方法，廠家必須闡明該方法在實際使用情況下的狀態(tài)。總體來講，方法驗證是闡明方法適合于它使用目的的一個過程，方法確認(rèn)是通過已驗證的方法進行檢測的條件確實適合于該已驗證方法的過程。方法驗證的步驟方法驗證常規(guī)步驟方法的確認(rèn)的步驟（1）詳細(xì)說明有關(guān)要求（指的是我們得知道我們要滿足的“特定要求”是什么，其中包括客戶要求）（2）確定檢測和/或校準(zhǔn)方法的特性；（3）檢查

3、核實使用該方法能夠滿足有關(guān)要求；（4）聲明有效性如果我們對于所使用新的非標(biāo)準(zhǔn)方法進行了如上的確認(rèn)，則在適用范圍內(nèi)就不需要對后期使用再進行確認(rèn)了。（當(dāng)然，如發(fā)現(xiàn)方法特性變差等可能方法不適用時，需要重新確認(rèn)）。標(biāo)準(zhǔn)方法也需做進一步的驗證？iso/iec 17025要求：“應(yīng)優(yōu)先使用以國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法?！保@些標(biāo)準(zhǔn)方法被認(rèn)為已經(jīng)得到驗證。因此，許多技術(shù)人員錯誤地認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)方法不需要在實驗室中做任何進一步的驗證、證實或試驗即可投入使用。iso/iec 17025在5.4.2中有類似的要求：“在引入檢測或校準(zhǔn)之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行證實

4、。”這里明確了標(biāo)準(zhǔn)方法只要不發(fā)生變更，不需要進行驗證，但實驗室應(yīng)確認(rèn)其有能力成功運行該方法。當(dāng)決定選擇什么樣的證實方式最好時，問題又來了。全部的驗證試驗都要重做？是否需要重做部分驗證試驗，還是全部的驗證試驗都要重做？或者僅僅系統(tǒng)適用性試驗或質(zhì)控樣品結(jié)果滿意是否足夠，這些都不清楚。iso/iec 17025在5.4.5.2中也給出相應(yīng)的注解：用于確定某方法性能的技術(shù)應(yīng)當(dāng)是下列之一，或是其組合：1.使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行校準(zhǔn)；2.與其他方法所得的結(jié)果進行比較；3.實驗室間比對；4.對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評審； 導(dǎo)致很多實驗室認(rèn)為方法確認(rèn)或驗證困難重重原因有？1）法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的翻譯問題

5、，導(dǎo)致理解存在偏差，比如cnas-cl01:2006中5.4.2所描述的“證實”即與“確認(rèn)”同義；2）部分法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)未作詳細(xì)說明，比如實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則；3）方法確認(rèn)和方法驗證定義不清，概念搞混；4）國人缺乏研究心態(tài)，有點困難就逃避，懶惰之心嚴(yán)重?！皹?biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)和評價”也應(yīng)該有作業(yè)指導(dǎo)書與內(nèi)部制定方法的驗證相同，標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)和評價也應(yīng)該遵循文件化的程序，如確認(rèn)計劃或作業(yè)指導(dǎo)書。方法驗證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移到底有啥聯(lián)系？相對于方法驗證來說，方法確認(rèn)類似于方法驗證的簡化版，且方式更靈活。但是實驗室最終該如何做好方法驗證或確認(rèn)，還需要各實驗室對相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)及參考文獻進行深入的研究，制定適合自身的作業(yè)指

6、導(dǎo)書并嚴(yán)格執(zhí)行。將方法驗證、確認(rèn)和轉(zhuǎn)移簡單總結(jié)如下：任何分析檢測的目的都是為了獲得穩(wěn)定、可靠和準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，方法驗證在其中起著極為重要的作用。方法驗證的結(jié)果可以用于判斷分析結(jié)果的質(zhì)量、可靠性和一致性，這是所有質(zhì)量管理體系不可分割的一部分。一般在下列情況下，要求對分析方法進行驗證、確認(rèn)（或稱證實）或重新驗證：1）首次用于常規(guī)檢測前；2）轉(zhuǎn)到另一個實驗室時；3）對于驗證過的方法，其條件或方法參數(shù)發(fā)生變化時（例如，儀器性能參數(shù)發(fā)生改變或樣品基質(zhì)不同時），并且這種變化超出了方法的原適用范圍。實驗室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)國內(nèi)第三方檢測機構(gòu)一般均非標(biāo)準(zhǔn)制修訂機構(gòu)，方法驗證或確認(rèn)的來源基本來自資質(zhì)認(rèn)定或?qū)嶒炇艺J(rèn)可

7、的要求，主要依據(jù)如下：cnas-cl01:2006l 5.4.2方法選擇：實驗室制定的或采用的方法如能滿足預(yù)期用途并經(jīng)過確認(rèn)，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在引入檢測或校準(zhǔn)之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行證實。l 5.4.5.2實驗室應(yīng)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、實驗室設(shè)計（制定）的方法、超出其預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法進行確認(rèn)，以證實該方法適用于預(yù)期的用途。確認(rèn)應(yīng)盡可能全面，以滿足預(yù)定用途或應(yīng)用領(lǐng)域的需要。實驗室應(yīng)記錄所獲得的結(jié)果、使用的確認(rèn)程序以及該方法是否適合預(yù)期用途的聲明。cnas-cl10:2012檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則

8、在化學(xué)檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明5.4.2方法的選擇：b)實驗室應(yīng)對首次采用的檢測方法進行技術(shù)能力的驗證，如檢出限、回收率、正確度和精密度等。如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補充。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時，需要通過技術(shù)驗證重新證明正確運用新標(biāo)準(zhǔn)的能力。5.4.5方法確認(rèn)：a)任何對標(biāo)準(zhǔn)方法的偏離，都必須進行實驗室確認(rèn)，即使所采用的替代技術(shù)可能具有更好的分析性能。b)實驗室應(yīng)通過試驗方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對檢測方法進行確認(rèn)。cnas-cl09:2013要求

9、：標(biāo)準(zhǔn)方法引入檢測之前，實驗室應(yīng)證實能夠正確地運用這些方法，并未清晰說明如何證實，而對非標(biāo)方法的確認(rèn)提供的參考資料。除化學(xué)領(lǐng)域明確規(guī)定應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)方法進行確認(rèn)或驗證外，其他領(lǐng)域僅要求對非標(biāo)方法進行確認(rèn)或驗證，或者未做規(guī)定，而且對確認(rèn)和驗證是否有區(qū)別也未作說明。但是cnas-cl52:2014是與cnas-cl01:2006同步應(yīng)用的，具有等同效力，因此其他領(lǐng)域如未對標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)或驗證進行規(guī)定的，應(yīng)參考cnas-cl52執(zhí)行。實驗室為啥要進行方法驗證！對于實驗室而言，我們要應(yīng)該非常的清楚我們是否有能力來滿足客戶的預(yù)期需求（用途），這個是最基本的。因此，我們就會涉及到對方法的評審問題，即評審我們是否有

10、能力完成客戶提出的要求?？蛻魶]有指定所用方法當(dāng)客戶沒有任何指定所用方法時，毫無疑問，我們也是要選擇”采用滿足客戶需求并適用于所進行的檢測或校準(zhǔn)活動的方法”。1這個時候我們會首當(dāng)其沖采用國際、區(qū)域或國家、行業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)（由標(biāo)準(zhǔn)化組織發(fā)布的）方法。但是當(dāng)我們第一次拿到這個標(biāo)準(zhǔn)的時候，也就是說我們從來沒有依照此方法開展過檢測活動，那怎么辦？我們是壯著膽、拍著胸脯告訴客戶沒問題，我們可以做，還是直接拒絕客戶呢？或許這樣的結(jié)果都會出現(xiàn)，但是請記住無論實驗室在做出哪個回答時，請你要認(rèn)真的去證明下你的結(jié)論，要給出你的證明材料和論據(jù)來論證你是“有能力”還是“沒有能力”完成這個檢測任務(wù)，而這個過程即針對標(biāo)準(zhǔn)方法，實

11、驗室在準(zhǔn)備依照該方法實施檢測或校準(zhǔn)時，證明能夠正確應(yīng)用這些方法，就是叫做方法驗證或證實。該如何證明我們能正確應(yīng)用所選標(biāo)準(zhǔn)方法？這個問題倒是不難來證明，因為所謂的操作指南標(biāo)準(zhǔn)都已經(jīng)擺在你面前了，就看標(biāo)準(zhǔn)中所要求的條件（環(huán)境條件，包括樣品保存條件等）、資源（設(shè)備，材料，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等）我們是否可以滿足，當(dāng)然還有一個非常重要的因素，就是是否有“人”能夠有能力利用這些資源在該條件下做出滿足標(biāo)準(zhǔn)中要求的指標(biāo)內(nèi)容，如檢出限、測量范圍等。通俗為“人、機、料、法、環(huán)、樣”等進行驗證。如果在現(xiàn)行沒有特別有效的標(biāo)準(zhǔn)方法時，我們也可能會選擇知名機構(gòu)或科學(xué)文獻和期刊公布的方法、儀器設(shè)備廠商指定的方法找出合適的方法，又可使

12、用實驗室內(nèi)部制定的方法，這些方法都可以稱為非標(biāo)準(zhǔn)方法。當(dāng)實驗室在采用這些方法的時候，則需要依據(jù)實際情形采取不同的方式來“證明”實驗室所采用（選擇）的方法能夠滿足客戶的預(yù)期用途。方法的驗證(證實)和非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)最大的區(qū)別？通俗的講，標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證(證實)和非標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)最大的區(qū)別是，對于前者實驗室可以依“葫蘆畫瓢”，方法的特性指標(biāo)、應(yīng)用范圍等有關(guān)權(quán)威組織都幫你完成了，而對于后者，你只能通過“自身”努力來證實你所用的方法，不論自創(chuàng)還是“模仿”，能夠真正滿足客戶的要求。方法驗證是否有時間要求，是否一次驗證終身有保障？目前的確對方法驗證沒有時間的要求，一定要說多久做一次，有的人也說5年，那是基于認(rèn)為中國的標(biāo)準(zhǔn)是5年一次審查，但實際上10年也許都不會變一次。因此沒有對時間硬性固定。但絕對不會是終身保障。明白我們做驗證的目的是要證明我們有能力完成測試認(rèn)為，獲得準(zhǔn)確結(jié)果，可是當(dāng)實驗室因數(shù)據(jù)問題遭到投訴、控制圖顯示qc異常或能力驗證離群，則我們要考慮我們的是否出問題呢？此時安排一次給出全面的檢測方法驗證，來評估下我們的能力是否退步了，當(dāng)然此時也針對其它資源的核查也是必要的，如環(huán)境條件等。是否每一次測試對象發(fā)生變化或偏離都要進行確認(rèn)呢？顯然是要進行確認(rèn)了，